硝基苯醚是一种重要的中间体，被广泛应用于农药、医药、染料等领域。邻硝基苯甲醚作为染料、医药中间体，主要用于生产邻氨基苯甲醚及联大茴香胺、大红色基Ｂ等，亦可制造清洗剂。5-氟-2-硝基苯甲醚是一种有机物质，可用作奥斯替尼中间体和医药中间体，主要用于实验室有机合成中和化工医药研发过程中。 制备方法 目前硝基苯甲醚的合成路线主要有 ３ 种：硝基苯酚钠法、苯甲醚硝化法和硝基氯苯醚化法。本文以2，4-二氟-1-硝基苯为起始物料，经亲核取代反应一步制备目标化合物5-氟-2-硝基苯甲醚。 图1 5-氟-2-硝基苯甲醚的合成反应式 实验操作： 方法一、 在装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管的250mL四颈烧瓶中依次加入2，4-二氟-1-硝基苯、20mL(0.6mol)无水甲醇，加入2.24g(0.02mol)甲醇钠，搅拌加热至50℃反应30 min，逐渐析出黄色固体。反应液冷至室温，抽滤，滤饼用20mL水分二次洗涤，固体用无水乙醇重结晶，干燥，得淡黄色固体5-氟-2-硝基苯甲醚5.2g，质量分数99.8%，按2，4-二氟-1-硝基苯计，收率80%。 方法二、 在干燥的高压釜中加入甲醇 48 g(1.5 mol)、对氟邻硝基氯苯 788 g(0.5 mol)、苄基三甲基溴化铵0.34 g(1.5 mmol)，通入氧气至压力为0.1MPa，搅拌升温至110℃。采用液相色谱分析泵滴加氢氧化钠-甲醇的混合溶液 其混合溶液组成为甲醇109.6 g、氢氧化钠22 g(0.55mol)，2h滴加完毕，保温反应2h。反应结束后，降温、中和、过滤，并用20g甲醇洗反应釜和化合物5-氟-2-硝基苯甲醚，-20℃冷浴将滤液降温析晶，过滤、水洗、干燥，得到白色或淡黄色化合物5-氟-2-硝基苯甲醚73.9 g(0.4826mol)。 参考文献 [1] Ouellet, Stephane G.; Bernardi, Anna; Angelaud, Remy; O'Shea, Paul D. Tetrahedron Letters, 2009 , vol. 50, # 27 p. 3776 - 3779 ...

溴代丙酸酯是制备噁嗪类化合物的重要中间体，近年来陆续有报道溴代丙酸酯及其衍生物在农药和医药方面的应用。3-溴丙酸乙酯(Ethyl 3-bromopropionate)是一种略带芳香，有刺激性的无色或淡黄色透明液体。由于它在3位上连有Br原子，是一个很好的离去基团，常作为亲电试剂，在许多反应中作为反应的中间体。 3-溴丙酸乙酯的应用 3-溴丙酸乙酯用作有机合成中间体，广泛地用于除草剂的合成，植物生长调解剂的合成，非甾体类消炎解热镇痛药的合成，a，a-亚氨基二羧酸盐的立体选择及氨基酸的合成，和具有旋光活性的酯和酸的合成。本身也可作为香料和合成香料的中间体，比如作为呋喃酮合成的原料。 3-溴丙酸乙酯的生产方法 目前，国内生产尚不足，且对3-溴丙酸乙酯研究也较少，主要靠从国外进口。为了降低成本，对 3-溴丙酸乙酯的合成工艺进行了探索。证明此反应可以在较低的温度和接近常压下进行[1]。 图1 3-溴丙酸乙酯的合成反应式 3-溴丙酸乙酯的实验操作： 方法一、 固定3-溴丙酸的量为30g，将乙醇与 3-溴丙酸按摩尔比=1.5投料，依次加入60ml 苯，1.2g对甲苯磺酸于100ml三口圆底烧瓶，充分摇匀，装上冷凝管和分水器，在 80℃回流反应3.5h至无水分出，蒸去溶剂，加5%碳酸氢钠20ml再用 50ml水洗，再蒸馏。得产品3-溴丙酸乙酯质量分数为98.49%，收率94.7%。 方法二、 由β-溴丙酸与乙醇酯化而得：将β-溴丙酸、四氯化碳、95%乙醇和催化剂碘基水杨酸一起加热煮沸，蒸出的气体经冷凝分水，四氯化碳返回反应液，直到不再有水分分出为止。反应物冷却后用碳酸钠稀溶液洗涤，然后常压分馏出低沸物，减压蒸馏，收集60~65℃(2.0kPa)馏分，得3-溴丙酸乙酯。收率85%左右。 参考文献 [1] US2009/156593 A1, 2009 ; ...

太薄无法固化？UV胶太厚才无法固化，太薄最多是表面发粘，要不你多加点引发剂试试 是的，厚度≤10um，胶水就是不干，是不是胶水属于厌氧胶类，与空气接触，不易全部固化...

哈哈

基线和阈值线有没有调？

数学会选定的T1, T2级别和中科院升级版的一区，二区相对比较公平，发表还是有一定的难度。

年轻人，合适最重要，其它无所谓

你正常情况下，也是三条带，只是最上面那个带弱，说明抗体是能敷出这个带，是多克隆抗体吧？你说的非正常条带是最上面那个杂带很亮，是蛋白裂解问题，还是蛋白降解问题？下次注意细胞裂解和降解问题，同时可以试试把这个杂带跑分开，剪掉。 ...

用于厌氧梭菌的结合转移

这都可以。值得大家警觉呀

这帮行政畜生是越来越狠了

占地面积98公顷,总投资约十多亿元, 有二期预留地？？？

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个人经验，一般都是对初稿有严格页数要求，8到10页的样子。经过修改，终稿大概10到12。超过规定页数的部分有些期刊需要额外收钱。 ...

硅油两端无非就是甲基、羟基、胺基、乙烯基，这是常见的，不常见的还有环氧基。用排除法一个一个试，几个小时就有结果了...

你是哪里？我这里可以做，leica SP8 方便留个联系方式吗

向上为正，抱歉 我知道电流可以改方向，但我想问的重点是为什么电压是相反的，按理说即使不改变电流方向，也应该是在正电压的时候得到理想的负电流啊 ...

实验室没有喷枪～有什么其他方法吗 喷枪可以吗？会不会太大了

很难，反正我分不开