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G6PD缺乏症,俗称蚕豆病,是一种由基因缺陷引起的疾病。在某些诱因下,如进食蚕豆,容易导致急性溶血性贫血和高胆红素血症。新生儿期的G6PD缺乏症可能导致核黄疸和智力低下。该病为X连锁不完全显性伴性遗传,在广州地区的新生儿中,男性G6PD缺乏症的检出率为5.28%。我国华南及西南各省为高发区。筛查阳性者需要进一步检测以明确诊断。 目前尚无法治疗G6PD缺乏症,只能通过预防来保护婴儿的健康成长。以下是一些预防措施: 1. 严重感染性疾病可能诱发溶血性黄疸,如果有病情,请尽早就医。 2. 就医时,告知医生您患有的疾病,并提示慎重用药。避免使用可能引发溶血的药物,包括抗疟药、磺胺类药物、止痛药、砜类药物、抗菌药物、杀虫药和其他药物。 3. 忌食蚕豆或蚕豆制品。 4. 避免使用樟木箱、樟脑丸、卫生丸等物品来存放衣物。 5. 如果患有G6PD缺乏症的婴儿以母乳为主食,母亲也应遵循医生的指导,慎重使用任何中药或西药。 6. 如果在感染后或服用某些食物或药物后数小时或数天内出现发热、腹痛、呕吐、面黄或苍白、尿呈黄褐色(茶色)或暗红色等症状,可能是急性溶血反应,应立即就医。 ...
氯乙酰儿茶酚是合成卡巴克络的重要中间体,可用于治疗毛细血管通透性增加引起的出血问题。 制备方法 1. 氯乙酰儿茶酚的合成原理 传统的制备方法使用一氯乙酸和氧氯化磷,但这两种原料具有毒性且对工作环境要求较高。为了改进制备方法,我们采用了氯乙酰氯作为替代物。氯乙酰氯与邻苯二酚发生酰基化反应,得到氯乙酰儿茶酚。具体的合成路线请参考下图: 2. 氯乙酰儿茶酚的合成操作 在干燥的三口瓶中,加入1,2-二氯乙烷,并控制溶液温度在10-15℃。将无水三氯化铝粉末加入瓶中,开启搅拌装置,使三氯化铝均匀分散在有机溶剂中。然后缓慢加入邻苯二酚,继续搅拌30分钟。接下来,以恒定的速度滴加氯乙酰氯到混合溶液中,并缓慢升温至一定温度,继续搅拌一段时间。反应结束后,将产物倒入冰水中,搅拌30分钟,然后进行抽滤、水洗和烘干,最终得到浅灰色粉末状的氯乙酰儿茶酚。 应用 氯乙酰儿茶酚主要用于合成卡巴克络。具体步骤如下: 1) 合成肾上腺酮盐酸盐 将甲胺溶液加入反应釜中,然后加入步骤1中制备的产物,搅拌并升温至35-40℃反应4-5小时。反应结束后,冷却至0-10℃,离心,取出固体并加入无水乙醇中,然后加入盐酸调节pH值。最后,离心并干燥,得到肾上腺酮盐酸盐。 2) 合成肾上腺素 将肾上腺酮盐酸盐溶解于水中,加入活性炭进行脱色,过滤后将母液转入氢化釜中。加入硼氢化钠,控制温度并调节pH值,进行反应。反应结束后,用盐酸调节pH值,冷却至0-5℃,得到肾上腺素水溶液。 3) 合成卡巴克络 将氢化母液与含铁氰化钾、碳酸氢钠的水溶液混合,搅拌后加入含盐酸氨基脲、乙酸钾的水溶液,继续搅拌一段时间。最后,离心并用水洗固体,干燥得到卡巴克络。 参考资料 [1] 孙耀冉, 郭中梁, 卿莹莹, 王世勇, 白晓军. 卡巴克络中间体氯乙酰儿茶酚的合成工艺研究[J]. 石家庄学院学报, 2017, 19(03): 16-21. [2] [中国发明] CN201711193729.5 一种肾上腺色腙的生产工艺 ...
BSA标准试剂盒采用双抗体夹心ELISA法进行检测。通过将抗BSA检测试剂盒抗体包被于酶标板上,样品或标准品中的BSA与包被抗体结合,洗去游离的成分。然后加入生物素化的抗BSA检测试剂盒抗体和辣根过氧化物酶标记的亲和素。抗BSA检测试剂盒抗体与结合在包被抗体上的BSA结合,生物素与亲和素特异性结合,形成免疫复合物。洗去游离的成分后,加入显色底物(TMB),在辣根过氧化物酶的催化下呈现蓝色,加终止液后变成黄色。通过酶标仪测量OD值,可以计算出样品中BSA的浓度。 牛血清白蛋白(BSA)是牛血清中的一种球蛋白,分子量为66.446KDa,等电点为4.7。BSA在生化实验中有广泛的应用,常被用作稳定剂,可以提高酶的活性和稳定性。此外,BSA还可以使酶切更完全,并可实现重复切割。在37℃下,BSA可以提高限制性内切酶的稳定性,防止其活性受到金属离子和其他化学物质的抑制。 BSA-PCL结合体在肿瘤诊疗中的应用研究 近年来,血清白蛋白作为一种新型的生物材料,在纳米医药领域受到广泛关注。本研究以牛血清白蛋白(BSA)为基材,通过合成双亲性BSA-聚己内酯(PCL)结合体,构建了一种新型的蛋白质-高分子结合体。通过自组装技术,制备了包载抗癌药物阿霉素的纳米高分子脂质体,并对其进行了表面靶向修饰。实验结果表明,经过修饰的纳米载体具有更好的细胞内吞效果。这项研究为肿瘤诊疗提供了新的思路和方法。 参考文献 [1] A Dual‐Responsive Mesoporous Silica Nanoparticle for Tumor‐Triggered Targeting Drug Delivery. Dong Xiao, Hui‐Zhen Jia, Jing Zhang, Chen‐Wei Liu, Ren‐Xi Zhuo, Xian‐Zheng Zhang. Small. 2014(3) [2] Smart Drug Delivery Nanocarriers with Self‐Assembled DNA Nanostructures. Jiang Li, Chunhai Fan, Hao Pei, Jiye Shi, Qing Huang. Adv. Mater.. 2013(32) [3] Nanomedicine metaphors: From war to care. Emergence of an ecological approach. Sacha Loeve, Bernadette Bensaude Vincent, Florence Gazeau. Nano Today. 2013 [4] A Controlled‐Release Nanocarrier with Extracellular pH Value Driven Tumor Targeting and Translocation for Drug Delivery. Zilong Zhao, Hongmin Meng, Nannan Wang, Michael J. Donovan, Ting Fu, Mingxu You, Zhuo Chen, Xiaobing Zhang, Weihong Tan. Angew. Chem. Int. Ed.. 2013(29) [5] 刘中云. 牛血清白蛋白-高分子结合体的制备及在肿瘤诊疗中的应用[D]. 天津大学, 2014. ...
2,3,5-三氯-4-吡啶甲醛是一种有机合成中间体,可以通过2,3,5-三氯吡啶和甲酸甲酯的反应制备而得。 制备方法 方法一 在氮气保护下,将2,3,5-三氯吡啶溶于四氢呋喃,然后加入二异丙基氨基锂的溶液。在低温下搅拌一段时间后,缓慢加入甲酸甲酯溶液,使其缓慢升温至室温并搅拌过夜。最后,通过萃取、洗涤、干燥和纯化等步骤,得到2,3,5-三氯-4-吡啶甲醛。 方法二 将2,3,5-三氯吡啶溶于THF,并加入LDA的溶液。在低温下搅拌一段时间后,缓慢加入甲酸甲酯,然后加热至室温并搅拌一段时间。最后,通过萃取、干燥和浓缩等步骤,得到2,3,5-三氯-4-吡啶甲醛。 参考文献 [1] WO2000075145A1 CELL ADHESION-INHIBITING ANTIINFLAMMATORY COMPOUNDS [2] WO2016198908 ROR NUCLEAR RECEPTOR MODULATORS ...
乙二醇丁醚,又称乙二醇一丁醚、2-正丁氧基乙醇等,是一种无色易燃液体,具有中等程度的醚味。它属于危险品,化学结构式为C6H14O2,分子量为118.17,CAS号为111-76-2。 生产方法 乙二醇丁醚的生产原料包括环氧乙烷、正丁醇、苯酚、丁醇、甲醇、硫酸铜、氢氧化钾、烧碱、一氯化苯和乙醇。生产方法是通过环氧乙烷和正丁醇的加成反应得到。 具体操作步骤是将丁醇加入三氟化硼一乙醚络合物中,然后在25~30℃下通入环氧乙烷,自动升温至80℃左右,完成加成反应。反应产物经过回收丁醇后中和和蒸馏得到粗品,再经过分馏得到成品。 产品用途 乙二醇丁醚在涂料、印刷、农药、合成树脂等工业领域有广泛的应用。 首先,它可用作油漆、油墨的溶剂,金属清洗剂组分以及染料分散剂的原料。它也是苯丙外墙涂料和苯丙内墙涂料的原料。 其次,乙二醇丁醚主要用于硝酸纤维素、合成树脂、喷漆、快干漆、清漆、搪瓷、脂类和脱漆剂的溶剂。它还可用作纤维润湿剂、农药分散剂、树脂增塑剂和有机合成中间体。此外,它还可以改进乳化性能和作为辅助溶剂将矿物油溶解在皂液中。 此外,乙二醇丁醚还可以用作测定铁和钼的试剂及溶剂,也可用于分离硝酸盐中的钙和锶。 最后,乙二醇丁醚还可用作胶黏剂的非活性稀释剂、金属洗涤剂、脱漆剂、纤维润湿剂、农药分散剂、药物萃取剂、树脂增塑剂和有机合成中间体等。它还可以用作乳胶漆的稳定剂、飞机涂料的蒸发抑制剂、汽车引擎洗涤剂以及高温烘烤瓷漆的表面加工等。 ...
磷酸氢二钠是一种以磷酸H3PO4为基础,通过将3个金属钠原子Na替换磷酸分子中的3个氢离子H+而得到的产物。它可以用于制作柠檬酸、软水剂、织物增重剂、防火剂,以及木材和纸张的阻燃剂。此外,它还可以用于釉药、焊药、颜料的制造,以及制造焦磷磷酸钠和其他磷酸盐的原料。它还被广泛应用于洗涤剂、印刷版的清洗剂、染色用媒染剂等工业领域。此外,它还可以用作工业水质处理剂、品质改良剂、中和剂、抗生素培养剂、生化处理剂。在印染工业中,它可以作为双氧水漂白的稳定剂,以及人造丝的填料,增强丝的强度和弹性。它还可以用于电镀和糅革。 应用领域 1、磷酸氢二钠可以作为品质改良剂,可以提高食品的络合金属离子、pH值和离子强度,从而改善食品的结着力和持水性。根据中国的规定,它可以用于奶酪,最大使用量为5g/kg;在西式火腿、肉、鱼、虾和蟹中,最大使用量为3.0g/kg;在罐头、果汁、饮料和奶制品中,最大使用量为0.5g/kg。 2、在化工、纺织、印染、造纸和发电等行业中,磷酸氢二钠被用作软水剂、洗涤剂、锅炉防垢剂、纸张染色中的软水剂、产蜡光纸用胶黏剂的酸碱度缓冲剂、印染时的色剂、织物的丝光增强剂,以及制线的防脆剂。在冶金行业中,它可以用作化学去油污剂,以及照相显影溶液中的促进剂。此外,它还可以用作清洁剂和瓶器的洗涤剂,橡胶乳汁的凝固剂和糖汁。磷酸盐在食品加工中起到品质改良的作用,例如在肉制品中可以保持肉的持水性和增进结着力,以减少营养成分的损失并保持肉的柔嫩性。它还可以用作食品的乳化剂、营养增补剂和品质改良剂。此外,它还是配制面食用碱水的原料,用于砂糖精制和α-淀粉的制造。它还可以用作食品用瓶、罐等的洗涤剂。 3、磷酸氢二钠属于强碱弱酸盐,具有较强的碱性和较高的溶解度,化学性质稳定,能够长期保存。在安全壳喷淋系统(EAS)的喷淋水中添加磷酸氢二钠可以替代NaOH,调节喷淋液的pH值,有效地除去从泄漏的冷却水中释放至安全壳中的碘气体,避免强碱对工作人员的伤害,且易于事故后的清理。 ...
8-羟基喹啉-锂是一种有前途的电子传输材料,被广泛应用在各种类型的电致发光器件中。然而,在制备过程中,微量的杂质可能引起针孔、短路和黑点现象,从而影响器件的寿命。因此,制备高纯度的材料至关重要。目前存在的合成方法中,有的技术落后,得到的产品带有溶剂分子,严重影响器件的亮度和效率;有的方法合成的化合物带有发光猝灭的杂质,严重影响了器件寿命,而且生产时间长;有些合成方法涉及原料不容易得到,或者反应太剧烈,产生不容易除去的杂质,这给材料的广泛应用和工业化生产造成了困难。因此,寻找一种能够高效合成8-羟基喹啉-锂化合物,并且能够避免目前合成路线的缺点是紧迫的。 制备方法 报道一 在250ml四口瓶中加入120ml二氯甲烷,然后加入水合氢氧化锂,搅拌至呈白色浑浊。分批加入8-羟基喹啉,不到半分钟后产生乳黄色。继续搅拌,乳黄色增多,反应过夜,得到大量浅黄色固体。过滤后,用二氯甲烷洗涤,80℃下烘干,得到产率为90%的8-羟基喹啉-锂。 报道二 将40ml 0.5M的8-羟基喹啉丙酮溶液加入三口瓶中,慢慢滴入4.2ml三乙胺,然后慢慢滴入30ml 0.5M的硫酸锂水溶液,保持温度在70℃左右,搅拌2小时,静置24小时,得到乳白色针状晶体。用去离子水、乙醇或丙酮洗涤数次,过滤后,80℃下烘干,即可得到产率为67.1%的8-羟基喹啉-锂。 参考文献 [1]CN200910081846.18-羟基喹啉类金属化合物的制备方法 [2]CN03145677.4一种蓝色有机电致发光材料及其制备方法和应用 ...
在1987年,Anelli报道了一种在二氯甲烷-水两相溶剂中利用TEMPO( ca. 1% mol), NaOCl,KBr 和NaHCO3将醇氧化为醛酮的反应。 TEMPO是四甲基哌啶氧化物,是一种市售的稳定的氮氧自由基化合物,在此反应中充当催化剂。 为了保持体系中的pH在8.6–9.5,反应中加入碳酸氢钠。因为市售的次氯酸钠的pH=12.7,碱性太强会影响反应进行,当反应底物对碱敏感时可以用0.1 M HCl调节pH到6.5-7.5。 加入KBr可能会产生一些HOBr,从而加速反应。反应一般在0℃到室温进行,速度很快(氧化到醛一般需要3分钟,氧化为酮需要7-10分钟)。 仲醇氧化到酮后会停止,但醛可能会继续氧化生成羧酸,反应速度很慢,需要加入过量的次氯酸钠才能继续氧化。 对于一些位阻较大的醇,可以在反应中加入季铵盐作为相转移催化剂,以加速反应。但是这也会加快过氧化过程生成羧酸。 次氯酸钠可以产生HOCl,可以与烯烃等一些富电子的底物反应。这个过程可以通过TEMPO-PhI(OAc)2 (Piancatelli和Margarita的方法)来解决。 进行TEMPO-NaOCl氧化醇的操作步骤如下: 首先,在二氯甲烷中制备一个两相体系,其中包含醇的0.2–2.9 M溶液(1当量),含有0.2–5% mol的TEMPO(通常为1–2% mol),以及水中含有0.02–0.5当量的KBr或NaBr的0.02–2.6 M溶液。在0℃的冰水浴或-10℃的冰盐浴中,搅拌这个两相体系。 然后,缓慢地加入新鲜溶液中的约1.09–1.4当量的NaOCl。当起始化合物消耗完毕后,分离有机相并用二氯甲烷洗涤水相。收集有机相,用Na2S2O3溶液和水或盐水洗涤。 最后,可以选择性地用10–20%盐酸中的0.2–2.5当量的KI溶液洗涤有机相,然后用亚硫酸钠溶液洗涤。最后,将有机溶液干燥(Na2SO4 或MgSO4)并浓缩,得到可能需要进一步纯化的残渣。 进行TEMPO-PhI(OAc)2 (Piancatelli和Margarita的方法)氧化醇的操作步骤如下: 首先,在二氯甲烷中制备一个醇的0.04–1 M溶液,其中含有0.09–0.2当量的TEMPO和1.1–5当量的PhI(OAc) 2 (BAIB)。在室温下搅拌,直到大部分起始醇消耗完毕。然后,可以选择性地加入一些二氯甲烷以便后续洗涤。将反应混合物用亚硫酸钠溶液洗涤。可以选择性地用水合碳酸氢钠和盐水洗涤有机相。最后,将有机溶液干燥(Na2SO4)并浓缩,得到可能需要进一步纯化的残渣。 在这些条件下,反应不要求无水,反应时间为2-12小时。 TEMPO将醇氧化为醛酮的反应机理如下: 以下是一些反应实例: 参考文献: 一、common oxidation reagents, Yue Xu, Sundia Meditech 二、化学空间:TEMPO的氧化反应 ...
4-甲氧基苄醇是一种伯醇,伯醇是一类重要的有机化合物,广泛应用于药物中间体、香料和食品等领域。 制备方法 方法一 将4-甲氧基苯甲醛(136mg,1.0mmol)、cat.[Ir](1.1mg,0.002mmol,0.2mol%)和异丙醇(5mL)依次加入到25mL克氏管中,进行N2保护,82℃反应6小时。冷却至室温后,通过旋转蒸发除去溶剂,并通过柱层析(展开剂:石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物,产率为94%。 方法二 将对甲氧基苯甲醛(4.08g,30mmol)溶于甲醇(70mL),在0℃下分次加入硼氢化钠(1.7g,45mmol),反应1小时,然后浓缩,加入水(20mL)和乙酸乙酯(40mL),分离有机相,用乙酸乙酯(20mL)萃取水相3次,合并有机相,经过无水硫酸钠干燥和过滤,浓缩得到透明油状物,收率为99%。结构表征:1HNMR(400MHz,DMSO-d):δ=7.23(d,J=8.2Hz,2H),6.88(d,J=7.8Hz,2H),5.03(d,J=1.3Hz,OH,1H),4.42(d,J=5.7Hz,2H),3.74(s,3H)。 参考文献 [1] [中国发明] CN201710683922.0 一种合成伯醇的方法 [2] [中国发明] CN201811252782.2 一种4-对羟基苯基-2-丁酮的制备方法 ...
褪黑素是一种由松果体产生的自然激素,也被称为松果体素。当天黑之后,人体的松果体开始分泌褪黑素并释放到血液中,夜晚褪黑素水平会持续上升,使人感到困倦,更容易入睡。基本上,第二天上午褪黑素水平会降至最低。 哪些因素会影响褪黑素的分泌? 光照 褪黑素的分泌受到光线的控制,在黑暗环境中分泌水平较高。 年龄 35岁后,我们的腺体功能会下降,褪黑素的分泌也会逐渐减少,这也是“年纪大了容易失眠”的原因之一。 时差也会影响褪黑素的分泌。 褪黑素真的是万能的吗? 并不是所有失眠都适用褪黑素。 失眠的原因有很多种,只有与昼夜节律(生物钟)失调相关的失眠才会对褪黑素有效。对于没有褪黑素缺乏或因焦虑等原因难以入睡的健康人来说,褪黑素的实际效果相对较弱。 因此,褪黑素只对于需要倒时差的日夜轮班工作者、睡眠时间后移的人有效。想要通过褪黑素延长总睡眠时间的效果非常有限。 褪黑素真的是绝对无害的吗? 目前来看,短期使用褪黑素数天或数周是安全的。但是长期使用可能会导致以下问题: 影响机体褪黑素的分泌; 加重肝肾负担; 影响生育; 精神不佳,注意力分散,反应速度和敏感度降低(机械作业、危险操作者一定要慎用); 褪黑素可能与某些药物产生相互作用(如患有凝血障碍、抑郁症、癫痫、器官移植人群、服用阿司匹林者等)。 ...
茶叶茶氨酸(L-Theanine)是茶叶中独特的一种氨基酸,其化学式为C7H14N2O3,占干茶重量的1%-2%。 茶氨酸与其他氨基酸一样,在小肠中被吸收。小肠壁上存在三种特殊的氨基酸转运载体系统,分别用于转运中性、酸性和碱性氨基酸。 茶叶茶氨酸在医学上的应用 1.抗肿瘤作用 茶叶茶氨酸不仅可以增强抗癌药物对原发癌的抗癌活性,还可以抑制癌细胞的转移。茶氨酸作为谷氨酰胺的竞争物,通过干扰谷氨酰胺的代谢来抑制癌细胞的生长。 研究表明,口服绿茶可以减少肿瘤的形成并减小肿瘤的大小。茶氨酸还可以增强抗癌药物的抗肿瘤性能,并阻止抗癌药物在肿瘤细胞中的流失。 2.降压作用 血压的调节主要通过中枢和末梢神经系统的儿茶酚胺和5-羟色胺的调节实现。茶氨酸可以减少5-羟色胺的含量,降低其在大脑中的合成并增加其分解。 给自发性高血压大鼠注射茶氨酸后,血压下降,且下降程度与剂量呈反比关系。然而,即使给予最高剂量的茶氨酸,对正常大鼠的血压也没有影响。与茶氨酸相似的谷氨酸没有降低血压的作用。 3.对神经系统的重要作用 研究发现,茶氨酸可以拮抗咖啡因引起的兴奋作用,具有安神作用。它还可以抑制咖啡因对神经系统的刺激作用。 茶氨酸对大脑血清素的合成和分解产生影响。它可能减少血清素的合成、增加其分解,或抑制血清素的释放。 研究还发现,茶氨酸可以延长小鼠负重游泳时间,减少肝糖原的消耗量,降低运动时血清尿素氮水平,并抑制运动后血乳酸的升高,具有抗疲劳作用。 4.对人体的放松作用 脑波是大脑表面产生的弱脉冲,与个人的精神状态相关。茶氨酸可以促使大脑进入松驰状态,产生α波,从而使人体放松。 ...
重氧水是一种化学物质,也被称为氧18水。它是由天然丰度的氢和100% 18 O的化合物组成。 重氧水的应用领域 重氧水在化学、生物、医学、农业、地质等科研领域被广泛应用作为示踪剂。它在核医学成像、生物医药、环境监测以及化学反应机理研究等领域具有重要的用途。 例如,在核医学成像领域,重氧水主要用于制备正电子显像药物SF一FDG。该药物是正电子发射计算机断层显像技术的必需品。SF一FDG的合成过程是利用医用回旋加速器轰击重氧水中的氧一18获得氟一18离子,再与非放射性原料经过亲核取代反应制得。 重氧水的制备方法 目前,重氧水主要通过H 2 和O 2 在贵金属催化剂的作用下发生氧化还原反应制取。其中,O 2 是通过电解双标水(D 2 O)产生,而D 2 O是由天然水精馏所得。 专利eNloo342955e和CN101618857B披露了一种以天然水为原料经精馏、电解及催化反应得到重氧水的方法。其主要特征是使用铂金丝网或把触媒等贵金属催化剂。 利用重氧水合成同位素标记化合物的方法 同位素标记化合物可以在对反应机理等方面的研究中起重要的作用。为了了解反应中特定的化学键的断裂、形成等情况,可以使用在特定的位置标记的化合物。对其合成的研究也广泛开展。 在自然界中存在的氧以O-16为主,也含有稳定的同位素O-18。对天然产物的同位素氧进行富集,可得到富含O-18的产物,通常情况下,以重氧水H 2 18 O的形式储存。制备O-18标记的有机化合物,可以以重氧水为原料引入O-18。 对大多数同位素而言,同位素取代的化合物,在热力学及动力学性质上与天然产物并无大的差别。稳定同位素取代的化合物的合成,可以遵循与天然成分化合物相同的原则和方法,但仍须注意到其特点。 由于标记化合物的价格比较昂贵,必须注意节约原料,选用合适的制备反应及操作方法。在普通合成过程中,为了推动某些水解反应的平衡移动,提高产量,常加入过量的水,或以水为溶剂。而制备标记化合物时,就不能采取这种方法,而应选用易于进行的水解反应。 在合成同位素O-18标记化合物时,经常利用的水解反应是腈、原酸的三酰卤和三酯、亚胺等的水解反应。有时,利用同位素交换反应也可得到较好的效果。 ...
作为第四代注射用头孢菌素类抗生素的盐酸头孢唑兰,能够有效阻止细菌细胞壁的生成,与青霉素结合蛋白有很强的亲和力,对β-内酰胺酶稳定,对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌都有较好的抗菌活性。头孢唑兰是由日本武田公司研发的第四代头孢菌素,广泛应用于各种感染症治疗。 制备方法 以马来酸酐为起始原料,通过肼解、卤代和微波辅助氨解法合成目标化合物3-氨基-6-氯哒嗪。对各步反应的主要影响因素进行了考察,并优化了反应条件。具体的合成路线如下图所示: 图1 3-氨基-6-氯哒嗪的合成路线图 实验操作: 1. 马来酰肼的合成:将水合肼和马来酸酐在一定条件下反应,得到马来酰肼。 2. 3,6-二氯哒嗪的合成:将马来酰肼和五氯化磷在适当温度下反应,得到3,6-二氯哒嗪。 3. 3-氨基-6-氯哒嗪的合成:将3,6-二氯哒嗪和氨水在微波辐射下反应,得到3-氨基-6-氯哒嗪。 结果与讨论 3,6-二氯哒嗪的合成需要注意温度的影响,温度过低或过高都会影响产物的收率。而采用微波辐射法合成3-氨基-6-氯哒嗪可以缩短反应时间,提高反应效率和产率。微波辅助合成的方法具有能量消耗低、反应均匀等优点。 结论 通过马来酸酐为起始原料,经过肼解、卤代和氨解等步骤,成功合成了3-氨基-6-氯哒嗪。在合成过程中,采用强酸作为反应原料和溶剂,优化了反应条件,提高了产物的收率和外观。同时,微波辅助合成方法的应用,缩短了反应时间,提高了反应速度和效率。这些改进对于3-氨基-6-氯哒嗪的制备具有一定的价值和意义。 参考文献 [1]于韬,张珂良,王晖,等. 盐酸头孢唑兰的合成[J]. 中国药物化学杂志,2006,16(2):91 -92 ...
1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)是一种无色透明液体,具有高沸点、低毒性、低熔点、耐酸碱、耐水解、以及光氧稳定性等特点,是一种强极性惰性溶剂。DMI在有机合成中被广泛应用,因为它能溶解无机物、有机物和各种树脂。 DMI的用途是什么? 反应溶剂 DMI具有强极性和化学稳定性,可以溶解许多有机和无机化合物而不发生反应。它还具有高介电常数,对阳离子有溶剂化作用,可以催化阴离子亲核反应。同时,DMI具有良好的热稳定性,可以在耐热聚合物生产过程中用作稀释剂和脱模剂,还可以促使聚酰胺和聚酰亚胺基团生成高分子量聚合物。 萃取剂 DMI不易与其他物质共沸,可以溶解芳香化合物而无法溶解烷氢化合物。这种特性使其广泛应用于萃取和蒸馏等工业过程中。 表面处理剂 DMI可以用于改善ABS、聚酰亚胺、PPS、聚四氟乙烯等材料表面与环氧树脂黏著剂的粘接强度。 DMI的合成方法是什么? 一种合成1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的方法是以2-咪唑啉酮为原料,在甲酸溶液反应介质中进行合成。具体步骤是将聚合度为8~100的多聚甲醛和2-咪唑啉酮加入到30%~45%质量百分比浓度的甲酸中,2-咪唑啉酮与多聚甲醛解聚产生甲醛的摩尔比为1∶2~4,搅拌下加热升温,反应温度为80℃~100℃,反应2~4小时。然后加入85%或94%质量百分比浓度的甲酸,2-咪唑啉酮与甲酸的摩尔比为1∶3~6,搅拌加热升温至回流并继续反应12小时。反应完毕后,蒸馏除去甲酸,中和至中性,进行真空蒸馏,最终得到1,3-二甲基-2-咪唑啉酮。 ...
四氢吡喃酮是一种无色透明液体,常温常压下存在。它是一种有机杂环化合物,可用作有机合成和医药化学中间体,主要用于药物分子和生物活性分子的合成。此外,它还可用作吡喃衍生物的制备的前体化合物。四氢吡喃酮在新药和高端化妆品研发中扮演着重要的角色。随着新药研发的进展,对该中间体的需求将迅速增长。 合成方法 图1 展示了四氢吡喃酮的合成路线。在一个10毫升的圆底烧瓶中,加入0.01mmol钴催化剂、水作为溶剂、2.5mmol4-羟基四氢吡喃和12.5mmol(30%)H2O2。将反应混合物在85℃下搅拌反应24小时。反应结束后,将反应混合物冷却至室温,然后通过蒸馏进行提纯,得到四氢吡喃酮产物分子。 应用 图2 展示了四氢吡喃酮的应用。它可用作有机合成砌块,主要用于药物分子和生物活性分子的合成和修饰。在有机合成转化中,它可用于吡喃衍生物的制备,并可与胺类或肼类化合物反应生成相应的腙衍生物。 参考文献 [1] Ni, Lubin et al ACS Applied Materials & Interfaces, 11(42), 38708-38718; 2019 [2] Xue, Feng et al Heterocycles, 91(8), 1654-1659; 2015 ...
左旋肉碱是一种重要的食品营养强化剂,已广泛应用于食品工业,如婴儿奶粉,减肥食品,运动员营养品和中老年营养补剂中以及饲料加工业中,此外还有医药方面的疗效,心血管疾病、肝脏疾病、肾脏疾病、高脂血症、糖尿病、神经肌肉疾病等均可通过服用左旋肉碱系列新产品而使病症得到改善。 在心血管研究方面,左旋肉碱能够减轻心悸缺血性损害、减小心肌梗死的面积、改善心肌功能、市周围血管病改善、降低血脂等。而烷氧基取代的左旋肉碱衍生物乙酰左旋肉碱和丙酰左旋肉碱在心血管方面的作用优于左旋肉碱,丙酰左旋肉碱比左旋肉碱更易进入心肌细胞,除了能增加心肌细胞内的肉碱浓度外,它还有清除自由基的作用。实验研究证明,丙酰左旋肉碱能明显改善充血性心力衰竭的左室功能,治疗后内质膜腺苷酰环化酶活性、内质膜Na+-K+-ATP酶活性均较对照组显著改善。 丙酰左旋肉碱盐酸盐有神经保护与神经促进功能,对老年痴呆症、老年抑郁症、记忆损伤患者非常有效;同时它也是许多药物合成的中间体,具有广阔的市场前景。 丙酰左旋肉碱盐酸盐的合成方法 一种合成丙酰左旋肉碱盐酸盐的方法,其特征在于包括有以下步骤: (1)以左旋肉碱内盐为原料,以加入左旋肉碱内盐I?3倍质量的丙酸为溶剂,再按丙酰左旋肉碱盐酸盐的合成反应式计算,加入计算量或稍过量的丙酰氯后于50?80°C反应,加热反应2?7小时,完毕后减压蒸去丙酸,加入左旋肉碱内盐量I?2. 5倍质量的丙酮,充分搅拌分散,降温析晶,并在0?5°C保温至少2小时,然后抽滤,干燥,得丙酰左旋肉碱盐盐粗品; (2)所得丙酰左旋肉碱盐酸盐粗品用乙醇或甲醇加热溶解,升温到50°C后,恒温至少0.5小时,趁热抽滤所得滤液,60°C减压蒸馏浓缩,蒸去部分乙醇或甲醇,然后降至40°C后,加入丙酰左旋肉碱盐酸盐粗品I?2倍质量的丙酮搅拌均匀,降温析晶,并在0?10°C保温至少I小时,然后过滤,干燥,得丙酰左旋肉碱盐酸盐纯品; 所述的步骤(I)中的丙酰氯加入量为计算量的I.0?I.5倍。 ...
对氯甲基苯乙烯是一种有机原料中间体,化学名为4-氯甲基-苯乙烯(p-chloromethylstyrene)缩写(p-CMS),它是一种具有乙烯基和反应性高的氯甲基的功能性单体。近年来,对赋予高分子材料各种功能的需求不断增加,因此对氯甲基苯乙烯在橡胶、离子交换膜、偶联剂和其他处理剂等方面的应用也日益扩大。 然而,目前的合成方法存在转化率低和对甲基苯乙烯蒸馏循环使用消耗能量高的问题。 一种新的合成方法 最近,CN101054338A公开了一种采用气相氯化法合成对氯甲基苯乙烯的方法。该方法使用合适的反应器、合理的生产流程、必要的生产环节和设备条件,在以对甲基苯乙烯为反应原料、氯气为卤化试剂、氮气为循环保护气体、对苯二酚为阻聚剂、四氯化碳为溶剂的条件下,成功合成了目标产物。 在合成过程中,对甲基苯乙烯的流速为0.035~0.092mol/min,对甲基苯乙烯与氯气的摩尔比为10∶3~10∶9.5,反应温度为180~220℃。 该方法使用了管式反应器,管式反应器的长径比在40∶3~25∶1范围内。对甲基苯乙烯的流速为0.07mol/min,对甲基苯乙烯与氯气的摩尔比为10∶8,反应温度为200℃。 反应装置在氯化器中进行,设备内部安装有加热装置(紫外光灯),采用液氯作为氯化剂。气相氯化反应的温度在180~220℃,如果温度偏低,环上取代氯化副产物将增多。 ...
5-氨基四氮唑是一种常见的含氮杂环类化合物,具有显著的碱性。它可以与酸性物质结合成盐,并常用作有机合成与医药化学中间体。该化合物在生物分子的抗菌活性和细胞毒性研究中也有应用。 化学性质 5-氨基四氮唑结构中含有四氮唑单元和氨基单元,这使得它具有多种化学反应。通过酰胺键引入到目标产物分子结构中去,或与醛类化合物发生缩合反应生成亚胺类衍生物。 应用转化 图1 5-氨基四氮唑的烷基化反应 在一个干燥的500毫升圆底烧瓶中,可以通过一系列步骤合成目标产物分子。具体步骤包括加入4-甲氧基苯甲醛、5-氨基四氮唑、甲苯和三乙胺,加热至回流反应16小时,浓缩溶剂,冷却反应混合物,酸化,过滤和纯化等。 参考文献 [1] Leech, Matthew C. ; et al Organic Letters (2021), 23(24), 9371-9375. ...
4-硝基邻苯二甲腈是一种常用的中间体,广泛应用于医药和新材料领域。特别是在制备酞菁类化合物方面,它被认为是二十一世纪的新型材料。 制备方法 传统的4-硝基邻苯二甲腈合成路线操作繁琐,反应温度高,而且所使用的原料价格昂贵,产物纯度低。本研究采用了一种新的合成路线,使用邻苯二甲酸酐作为原料,经过酰化、硝化、氨解和缩合等步骤得到产物。这种方法反应条件温和,后处理方便,易于提纯,产率也有明显提高,非常适合工业化生产。本研究还详细讨论了反应条件对产率的影响。 图1 4-硝基邻苯二甲腈的反应路线图 实验操作: 邻苯二甲酰亚胺的合成 将25 g邻苯二甲酸酐(0.17mol),12 g尿素(0.20 mol)分别用研钵研细,混合均匀,迅速加入到已经预热至150 ℃的烧瓶中反应10~15 min后,反应物体积突然变大;停止反应,迅速加入150 mL水,析出白色细针状晶体,真空抽滤,水洗,干燥得白色晶体。 4-硝基邻苯二甲酰亚胺的合成 在250 mL的三颈烧瓶中加入一定量的浓硫酸和浓硝酸的混合酸,冷却后将10 g邻苯二甲酰亚胺缓慢加入,室温下反应3 h,得到黄色清澈液体,停止搅拌,静置,将反应液倒入盛有450 g碎冰的烧杯中,保持温度低于20℃,得到乳黄色的悬浊液,过滤,得粗产品,用2000 mL的95%的乙醇重结晶,干燥得黄色片状晶体。 4-硝基邻苯二甲酰胺的合成 在一只三颈烧瓶中加入10 g 4-硝基邻苯二甲酰亚胺。在电磁搅拌下加入120 mL浓氨水,固体原料迅速由片状变为粉末状,室温反应8-9 h后过滤,真空干燥,得到白色粉末状固体。 4-硝基邻苯二甲腈的合成 在常温下,将20 mL的氯化亚砜滴加到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,再缓慢加入10 94-硝基邻苯二甲酰胺,固体逐渐溶解,至透明。升温至60℃反应一段时间,然后冷却至室温,边搅拌边倒入200 mL左右的碎冰中,抽滤,得微黄色固体,用无水乙醇重结晶,得浅黄色针状晶体。 参考文献 [1] Peng, Xinhua; Fukui, Naoyuki; Mizuta, Masayuki; Suzuki, Hitomi. Organic and Biomolecular Chemistry, 2003 , vol. 1, # 13 p. 2326 - 2335 ...
N,N-二羟乙基苯胺是一种常温常压下为淡黄色晶体的化合物,可溶于苯、乙醇及乙醚。它常被用作有机化学合成试剂和医药化学中间体,可以用于抗肿瘤药物和染料分子的合成。 它的性质是怎样的? N,N-二羟乙基苯胺属于苯胺类衍生物,具有两个活性羟基单元和一个三级胺结构。它表现出显著的碱性,可以与酸性物质结合成盐。此外,它对氧化剂敏感,容易被氧化剂氧化。 图1 N,N-二羟乙基苯胺的酰化反应 在400 ml氯仿中加入N,N-二羟乙基苯胺和三乙胺,然后滴加甲磺酰氯,反应结束后进行洗涤和纯化,最终得到目标产物分子。 它在医药领域有何应用? N,N-二羟乙基苯胺可用作药物分子合成中间体和染料分子合成原料。它可以用于制备抗肿瘤药物和抗瘤氨酸。抗肿瘤药物主要用于治疗睾丸精原细胞瘤、多发性骨髓瘤、恶性淋巴瘤等疾病。抗瘤氨酸是溶肉瘤素的一种异构体,其毒性较低,疗效可能高于溶肉瘤素。此外,N,N-二羟乙基苯胺也是染料分子弱酸酱红5BL的关键合成中间体,可用于羊毛、锦纶、皮革的染色。 参考文献 [1] Jeon, Chang Hoon; et al Tetrahedron Letters (2013), 54(50), 6841-6847. ...
 
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