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4,4'-二溴 -2,2'- 联吡啶是一种在有机合成和医药工业中广泛应用的中间体。其独特的性质使其在多个领域中发挥重要作用。 简述: 4,4'- 二溴 -2,2'- 联吡啶,英文名称: 4-bromo-2-(4-bromopyridin-2-yl)pyridine , CAS : 18511-71-2 ,分子式: C10H6Br2N2 。 4,4'- 二溴 -2,2'- 联吡啶为吡啶类衍生物,可用作医药中间体。 应用: 1. 用于半胱氨酸和 OH- 的识别 人体内 Cys 浓度过高可能引发类风湿性关节炎、帕金森病、精神分裂症和阿尔茨海默病等疾病,而 Cys 缺乏可能导致生长迟缓、头发脱色、组织水肿、肌肉减少、皮肤和肝脏损伤等相关疾病的出现。因此,对 Cys 的浓度监测具有重要意义。 佟鑫等人以 4,4'- 二溴 -2,2'- 联吡啶 (dbr-bpy) 为中性配体 , 分别以 6- 苯基烟醛 (L1) 、 6-(4- 三氟甲基苯基 ) 吡啶 -3- 甲醛 (L2) 为环金属配体合成了 2 种 Ir(Ⅲ) 配合物 [Ir(L1)2(dbr-bpy)]PF6(Ir1) 和 [Ir(L2)2(dbr-bpy)]PF6(Ir2) 。在乙腈溶液中配合物 Ir1 和 Ir2 的发射波长分别为 584 和 530 nm, 发光量子效率分别为 49 %和 66 %。环金属配体中 CF3 的引入 , 可以降低最高占据分子轨道 (HOMO) 的能级 , 从而使氧化电位向正极移动。配合物 Ir1 和 Ir2 与半胱氨酸 (Cys) 均以 1∶2 的比例结合 , 发生磷光猝灭响应 , 同时表现出良好的抗干扰能力 , 检出限分别为 35.1 和 18.5 pimol-L-1 。将 OH- 加入配合物 Ir2 的 DMSO/H2O(7∶3,V/V) 溶液中 ,OH- 取代配合物中性配体上的溴取代基 , 使配合物 Ir2 的发射峰蓝移 , 溶液发光颜色由黄色变为绿色 , 发光强度提升 4 倍。 2. 合成阳离子型环金属铱配合物 与中性铱配合物相比,离子型铱配合物具有自身独特的优势,可以使用惰性金属电极作阳极,具有好的氧化还原性和电荷传输能力。 晏彩先等人以喹啉类化合物为环金属配体 ,4,4'- 二溴 -2,2'- 联吡啶为辅助配体成功合成出了一种新型离子型环金属铱配合物 :[Ir(dmpq)2(Br2 bpy)]+PF-6(dmpq=2-(3,5- 二甲苯基 ) 喹啉 ,Br2bpy=4,4'- 二溴 -2,2'- 联吡啶 ) 。合成路线如下: 3. 合成三唑类离子型铱配合物 铱配合物磷光材料具有较好的热稳定性、相对短的激发态寿命、高发光效率和发光颜色容易调节的优势,是性能优异的一类电致磷光材料。 王姿奥等人选用 5-(4- 氟苯基 )-1,3- 二甲基 -1H-1,2,4- 三唑 (fdpt) 作为主配体 , 分别以 4,4'- 二叔丁基 -2,2'- 联吡啶 (dtbpy) 、 2,2'- 联吡啶 (bpy) 和 4,4'- 二溴 -2,2'- 联吡啶 (dibbpy) 为辅助配体 , 设计合成出 3 种新型离子型铱 (Ⅲ) 配合物 [Ir(fdpt)2(dtbbpy)]+PF6-(W1),[Ir(fdpt)2(bpy)]+PF6-(W2) 和 [Ir(fdpt)2(dibbpy)]+PF6-(W3 。配合物 W1,W2 和 W3 均具有较好的光稳定性与热稳定性 , 其最大发射波长分别为 505,520 和 560 nm, 发光颜色由蓝绿色 - 绿色 - 黄绿色变化。合成路线如下: 4. 在光降解有机染料中的应用 苗瑞等以 2- 苯基吡啶、 2- ( 2,4- 二氟苯基)吡啶合成相应的氯化铱( Ⅲ )桥联配体,再将 4- 溴 -2,2’- 联吡啶、 4,4’- 二溴 -2,2’- 联吡啶中引入得到环金属铱( Ⅲ )辅助配体,与 tpy 基团螯合得到环金属铱( Ⅲ )配合物 Ir1-Ir6, 对得到的这一系列配合物进行了表征确认,并对它们的光物理以及在光降解有机染料罗丹明 B ( RhB )进行了探究。实验发现,三联吡啶的引入使得环金属铱( Ⅲ )配合物的最大波长发生红移,并且对有机染料 RhB 产生良好的降解能力。 参考文献: [1]王姿奥 , 陈祝安 , 刘学等 . 三唑类离子型铱配合物的合成、晶体结构及光物理性能研究 [J]. 稀有金属 , 2023, 47 (10): 1389-1397. DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.XY21090034. [2]佟鑫 , 赵世盛 , 楚曦等 . 两种含醛基的铱配合物用于半胱氨酸和 OH~- 的识别 [J]. 无机化学学报 , 2022, 38 (10): 1939-1947. [3]苗瑞 . 多吡啶金属铱化合物的合成及其在光降解有机染料中的应用 [D]. 广州大学 , 2022. DOI:10.27040/d.cnki.ggzdu.2022.000523. [4]晏彩先 , 许明明 , 陈祝安等 . 新型铱配合物 [Ir(pmppy)_2(Br_2bpy)]PF_6 的合成、晶体结构及光物理性能测试 [J]. 材料导报 , 2022, 36 (S1): 97-101. ...
合成与测定 2 -甲胺基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪是合成化学和分析中的重要课题。本文旨在探讨一种有效的方法来合成和测定 2 -甲胺基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪,以满足其在相关领域中的应用需求。 背景:苯磺隆是杜邦公司在二十世纪八十年代初期开发的一种重要的磺酰脲类除草剂,是我国麦田防阔叶杂草的当家品种。具有高效、广谱、低毒、高选择性等特点。苯磺隆是侧链氨基酸合成抑制剂,抑制缬氨酸和异亮氨酸的生物合成,从而阻止植物细胞分裂。目前合成路线多为 2 -甲胺基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪与邻甲酸甲酯苯磺酰异氰酸酯缩合而成, 2 -甲胺基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪是合成苯磺隆的关键中间体。 2-甲胺基 -4- 甲氧基 -6- 甲基 -1,3,5- 三嗪为农药中间体 , 用于生产除草剂。 1. 合成: 步骤 1 :将三聚氯氰、化合物 III 和溶剂 A 加入反应容器中,控制温度,缓慢加入缚酸剂,保温搅拌,制得化合物 IV ; 步骤 2 :将化合物 IV 加入溶剂 B 中,控制温度,缓慢加入甲醇钠,保温搅拌,制得化合物 V 溶液;在化合物 V 溶液中加入碱,控制温度,保温搅拌,制得化合物 VI ; 步骤 3 :在化合物 VI 中加入溶剂 C ,控制温度,然后滴加 40% 甲胺溶液,保温搅拌,制得化合物 I 。 其中 R 为 C1 -C12的烷基、苯基、苄基中的一种。 步骤 1 中的溶剂 A 为丙酮、丁酮、甲基叔丁酮、甲基异丁酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳、甲苯、二甲苯、正己烷、环己烷、十二烷、四氢呋喃、氯仿、乙腈、 N,N -二甲基甲酰胺、 N,N -二甲基乙酰胺、 N,N -二乙基甲酰胺、 1,4 -二氧六环、 N -甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、环丁砜中的一种。缚酸剂为钠氢、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇锂中的一种。 步骤 2 中化合物 IV 与甲醇钠的摩尔比为 1:2 ~ 3 ,化合物 IV 与溶剂 B 的质量比为 1:4 ~ 8 ;步骤 2 中的化合物 IV 至化合物 V 反应的控制温度为 0 ~ 30℃ ,优选地,控制温度为 0 ~ 10℃ ,保温搅拌的时间为 1 ~ 12 小时,优选地,温搅拌的时间为 8 ~ 10 小时。溶剂 B 为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、 N,N -二甲基甲酰胺、 N,N -二甲基乙酰胺、 N,N -二乙基甲酰胺、丁酮、甲基叔丁酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳、甲苯、二甲苯、苯、乙苯、异丙基苯、氯苯、正己烷、环己烷、十二烷、四氢呋喃、氯仿、乙腈、 ,4 -二氧六环、 N -甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、环丁砜中的一种。 步骤 3 中的溶剂 C 为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、 N,N -二甲基甲酰胺、 N,N -二甲基乙酰胺、 N,N -二乙基甲酰胺、丁酮、甲基叔丁酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳、甲苯、二甲苯、苯、乙苯、异丙基苯、氯苯、正己烷、环己烷、十二烷、四氢呋喃、氯仿、乙腈、 1,4 -二氧六环、 N -甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种。 2. 测定: 姜聚慧等人利用反相高效液相色谱法测定了 2- 甲胺基 -4- 甲氧基 -6- 甲基 -1 ,3,5-三嗪的含量。色谱柱为 ALLTIMA C18 ( 250×4 . 6 mm ),以甲醇-水( 70 / 30 ?v/ v )为流动相,检测波长230 nm。在浓度 0 ~ 400 mg / L 范围内,,浓度与峰面积 呈良好线性关系。回收率为 99 . 1 %~ 100 . 1 %,用于实际样品测定,结果满意。实验方法如下: ( 1 )色谱条件: 色谱柱 ,ALLTIMA C18(5μm 250×4.6 mm) 不锈钢柱 ; 流动相 , 甲醇 ∶ 水 =70∶30 (v/v); 流速 1.0 mL/min; 检测波长 230 nm; 柱温 , 室温 ; 进样体积 10 μL 。 ( 2 )实验方法: 用储备液和流动相配制一系列不同浓度的 2- 甲胺基 -4- 甲氧基 -6- 甲基 -1,3,5- 三嗪标准溶液 , 按上述色谱条件分析 , 以峰面积对浓度作图绘制工作曲线。样品用流动相溶解稀释 , 以外标法定量。 参考文献: [1] 姜聚慧 . 高效液相色谱测定 2- 甲胺基 -4- 甲氧基 -6- 甲基 -1,3,5- 三嗪 [J]. 应用化工 ,2004,33(4):49-50. DOI:10.3969/j.issn.1671-3206.2004.04.019. [2] 陈圣春 . 甲基三嗪及其脲类衍生物的合成和生物活性研究 [D]. 江苏 : 南京工业大学 ,2004. DOI:10.7666/d.y672235. [3] 南京合创药业有限公司 . 一种 2- 甲胺基 -4- 甲氧基 -6- 甲基 -1,3,5- 三嗪的合成方法 :CN202110927357.4[P]. 2021-11-05. ...
兴山五味子(Schisandra incarnata)是一种产于湖北西部及西南部的五味子科五味子属植物。它的果实可供药用,具有收敛、止泻、止咳的功效。目前对该植物的化学成分及药理作用的研究还相对较少。已知从兴山五味子中分离得到的四氢呋喃型木脂素类化合物有襄五脂素、甘五脂素和右旋表加巴辛。 如何制备兴山五味子的药物? 将兴山五味子果实粗粉5kg在室温下使用95%乙醇进行反复冷浸、渗漉提取5次,然后减压回收溶剂。得到的浸膏悬浮于1L蒸馏水中,使用乙醚进行萃取(1L×4次),合并乙醚层,然后浓缩至干燥。取乙醚萃取物190g与硅胶拌样、烘干后,使用湿法装硅胶柱,然后使用石油醚、石油醚-丙酮、丙酮进行梯度洗脱。再使用石油醚-丙酮(8∶2)洗脱所得的流份进行硅胶柱色谱,使用石油醚-乙酸乙酯(8∶1~3∶1)进行梯度洗脱,最后使用石油醚-乙酸乙酯(6∶1)进行流份再经反复硅胶柱色谱及石油醚-丙酮重结晶纯化,得到化合物1(15mg)和化合物2(7mg)。通过波谱分析并与文献对照,确定化合物1为襄五脂素(chicanine),化合物2为henricine。 兴山五味子有哪些药理作用? 在含有25mM的HEPES、0.2%(w/v)碳酸氢钠和100μg/ml卡那霉素的10%小牛血清RPMI1640培养液中,将A549、PC-3、KB和KBvin四种肿瘤细胞株加入T-25烧瓶中,以37℃、5%CO2的条件下培养。经胰蛋白酶消化后的细胞悬浮液加入96孔板中,细胞浓度为0.25-1×104/孔。将不同浓度的待测组分加入细胞中,培养72小时后,使用冰冷的50%三氯乙酸固定并用0.4%的SRB染色。待染料溶解后,使用562nm下测定吸收值。根据量效数数据,计算出药物浓度GI50。每个实验重复三次,吸收值差异小于5%,GI50差异小于30%。以GI50≤20μg/ml为有效标准。结果显示,化合物对肺癌细胞、前列腺癌细胞、鼻咽癌细胞及其耐药株都具有明显的细胞毒活性,GI50值为4.31~10.42μg/mL。其中,襄五脂素(chicanine)的活性最强,GI50为4.25~6.02μg/mL。 主要参考资料 [1] CN201310385925.8 四氢呋喃型木脂素在制备抗肿瘤药物中的用途 ...
背景及概述 [1] 反-法呢基溴是一种常用的医药合成中间体,常用于合成维生素类化合物。如果吸入反-法呢基溴,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,应立即漱口,禁止催吐,应立即就医。 制备 [1] 反-法呢基溴的制备方法如下:在0℃下,将反-法呢基醇3(6.9g,31.08mmol)的乙醚(80mL)溶液中滴加三溴化磷(0.95mL,10.25mmol),并在0℃下搅拌1小时。用水(5mL)淬灭反应,减压除去乙醚,将得到的浆液悬浮在水(100mL)中。用正己烷(3×150mL)萃取含水浆液,用无水Na2SO4干燥,蒸发溶剂,得到所需的溴化物反-法呢基溴,产量为8.7g(粗产物);TLCRf为0.93(10%EtOAc的正己烷溶液)。 应用 [1] 反-法呢基溴可用于制备5E,9E-法呢基-rac-3-乙氧基丙酮(4):在0℃下,向乙醇钠(13.86mL,42.88mmol;21%EtOH溶液)在乙醇(15mL)中的溶液中加入乙酰乙酸乙酯(3),历时5分钟,并在相同温度20分钟。在0℃下向其中滴加反-法呢基溴(8.7g,30.6mmol)的二恶烷(15mL)溶液,历经5-10分钟。使所得反应混合物达到室温,然后搅拌过夜。将反应混合物用正己烷(200mL)稀释,将有机相用水(3×50mL)洗涤,用无水Na2SO4干燥,减压蒸发溶剂,得到11g油酸酯4,为油状物。残留。得到的油状产物具有未知量的乙酰乙酸乙酯(3)和其他副产物,其通过柱色谱法(硅胶,己烷,然后1-3%EtOAc的正己烷溶液)纯化,得到无色液体的酮酯4。产量为8.7克(88%);TLCRf为0.36(5%EtOAc的正己烷溶液)。LCMS:MS(m/z):357(M+Na),335(MH+)。 主要参考资料 [1] US2013085283 ...
氨磷汀(Amifostine),又名安磷汀,是一种白色固体的化学品,具有化学名称为2-(3-氨基丙胺基)-乙硫醇磷酸酯,分子式为C5H15N2O3PS,分子量为325.4242,熔点为160~161℃,易溶于水。氨磷汀主要用作正常细胞保护剂,被广泛应用于各种癌症的辅助治疗。 氨磷汀的副作用 1. 患者可能会出现头晕、恶心、呕吐、乏力等不适,但一般可以耐受。 2. 在使用过程中,可能会出现一过性的轻度血压下降,通常在5~15分钟内缓解,少数患者因明显的血压下降需要停药。 3. 在推荐剂量下,少于1%的患者可能会出现轻度血钙浓度降低。 4. 个别患者可能会出现轻度嗜睡、喷嚏、面部温热感等症状。 氨磷汀的禁忌症 1. 患有低血压和低血钙的患者应慎用氨磷汀。 2. 对氨磷汀或甘露醇过敏的患者禁止使用。 使用氨磷汀的注意事项 1. 由于使用氨磷汀可能引起短暂的低血压反应,因此在使用过程中应注意采用平卧位。 2. 氨磷汀只有在放化疗前立即使用才能发挥有效的保护作用,而在放化疗前或后数小时使用则无保护作用,这与其药代动力学相一致。 氨磷汀的药物作用 1. 氨磷汀是一种化学治疗细胞保护药和放疗保护剂,能够在放疗或化疗过程中选择性地保护正常组织细胞,使患者能够连续接受治疗。它可以解除抗癌药物对肾脏的毒性作用,预防放疗引起的造血系统和免疫系统损伤等毒副反应,并对减少与中性白细胞减少症相关的感染有一定效果。 2. 氨磷汀还是一种细胞保护剂,可用于化疗过程中对肾脏、骨髓和心脏的保护。 ...
乙酸丙酸酐是一种具有较高反应活性的化合物,可以进行氧化、还原、加成、取代、酯交换、水解等多种反应。它是一种新型生物质基化工产品,具有广泛的应用前景,可用于香料、溶剂、塑化剂、油品添加剂和化工中间体等领域。 生产工艺 纤维素直接醇解法是目前研究的热点,具有工艺简单、过程条件易于控制等优点。然而,寻找一种高效实用的催化体系是实现纤维素直接醇解合成乙酸丙酸酐工业化的关键技术。目前,用于纤维素直接醇解合成乙酸丙酸酐的催化剂主要包括无机液体酸和固体酸。然而,液体无机酸存在腐蚀设备、难以回收等问题,不符合绿色化学的发展要求。固体酸催化剂的酸性较差,催化效率较低。此外,固体酸催化剂表面易附着腐殖质,导致反应活性降低,同时水的存在也会对催化剂活性产生影响。 制备方法 乙酸丙酸酐的制备方法如下:将500mg微晶纤维素(在醇中的质量浓度为4.5%)、0.6mL水、14mL甲醇以及0.6mmol Al 2 (SO 4 ) 3 ·18H 2 O(Al 3+ 为1.2mmol)加入聚四氟乙烯反应釜中,在空气氛围下,以800W微波功率加热升温2min至180℃,反应4min。通过气质联用分析和与乙酰丙酸甲酯的标准品进行对比,可以确认主要产物为乙酸丙酸酐。通过气相色谱的定量分析,使用萘作为内标,得到乙酸丙酸酐的产率为70.6%。 主要参考资料 [1]CN107759469-一种金属盐催化纤维素制备乙酰丙酸酯的方法 ...
曲普瑞林(Triptorelin)是一种合成的促性腺激素释放激素(GnRH)十肽同类物,也被称为醋酸曲普瑞林注射液。与天然的GnRH相比,曲普瑞林具有更强的活性,可以调节人体血液中的促黄体生成素(LH)、促卵泡生成素(FSH)、睾酮(T)和雌二醇(E2)水平,以达到各种治疗目的。 曲普瑞林的应用领域 曲普瑞林在临床上广泛应用于需要降低类固醇激素水平(如雄性激素和雌性激素)的患者治疗中。它也被用作男性前列腺癌的治疗药物,并在不孕不育疾病治疗和辅助生殖领域中常见。 曲普瑞林是合成的促性腺激素释放激素类似物,具有确切的临床疗效。作为世界上第一个上市的缓释促性腺激素释放激素类似物,其活性是天然激素的100倍。该制剂已在全球80多个国家上市,充分证明了其安全有效性。研究表明,曲普瑞林可以显著改善痛经、慢性盆腔痛和性交痛等症状,并能缩小病灶、降低手术后复发率并提高治疗后的妊娠率。 曲普瑞林的作用机制 曲普瑞林的作用原理相对简单,该药物能够强力抑制促性激素的分泌。在开始给药后,血液中的LH、FSH、睾酮和雌二醇水平会出现短暂性高峰,但在连续给药后,这些指标将持续下降。 国内市场情况:曲普瑞林是2019年医保目录乙类产品,原研药于2000年在国内上市。国内有国产和进口仿制药,由于制剂技术要求较高,对原料的质量要求也较高,目前尚无进口原料批文,国产原料质量一般。 ...
化学名称:(S)-N,N-二甲基-3-(萘基-1-氧基)-苯丙氨基盐酸盐 中文名称:达泊西汀 中文别名:达波西汀; (S-(+)-N,N-二甲基-a-[2-(萘氧基)乙基]苯甲胺 英文名称:Dapoxetine 达泊西汀是一种选择性5-羟色胺再吸收抑制剂(SSRI),广泛用于治疗抑郁和相关的情感障碍。 达泊西汀为淡黄色粉末、无臭、微甜、能溶于水、醇。可制成片剂、饮料、药酒、胶囊等剂型。 早泄是大脑性欲中心反应性过高所致,导致男性过早地射精。而达泊西汀能干扰大脑性欲中心的化学物质,达到延迟射精时间的目的。 达泊西汀口服吸收迅速,30~120min达血药峰值,1h内奏效。生物利用度约40%。食物能明显降低本品吸收速度、程度和作用的发生。本品在肝脏主要经CYP 3A4介导代谢为活性代谢物,约80%经粪便排泄,13%由尿排泄,在精液中排泄不到0.001%。母体药物和活性代谢物的半衰期均为2h。65岁以上老年男性、肝功能不全和肾功能严重损害病人,清除率降低。 达泊西汀适用于治疗早泄,包括器质性早泄、心理性早泄以及内分泌系统紊乱造成的早泄。 成年男性推荐启始剂量为20mg,正常剂量为60mg,每天睡觉前服药一次。初始20天观察反应,继续出现不良反应则停止服用。连续治疗不少于60天。 服药初期可能出现口干、食欲减退、恶心、失眠、乏力;服药20天后还有反应应停药。 使用达泊西汀需注意以下事项:(1)须在医生指导下使用。(2)最近发生过中风和心脏病发作、低血压或某些罕见的遗传性眼病和色素性视网膜炎病人禁用。(3)禁止与NO供体(如任何一种短效或长效硝酸酯类药物)合用,因为已有本品与NO供体合用引起严重低血压而导致死亡的报告。(4)有严重心血管病既往史不宜于性活动和严重肝损害病人,禁用本品。(5)严重肾损害、严重勃起功能障碍的病人、活动性消化性溃疡和出血症病人慎用。(6)本品与高效抗逆转录病毒治疗(HAART)可能发生相互作用,因为在HAART方案中,一般包括使用的蛋白酶抑制也是CYP 3A4抑制剂,能加强本品的作用,增加本品不良反应的可能。接受HAART病人,本品现行的推荐启始剂量为25mg。(6)本品与氨氯地平5mg或10mg口服合用有累加降压效应,病人收缩压和舒张压分别平均附加降低1.1kPa(8mmHg)和0.9kPa(7mmHg)与其它抗高血压药的相互作用。(7)服用本品时应停止服用其它药物。 规格:片剂:每片含本品20mg、60mg。 ...
乙酸松油酯是一种存在于多种精油中的化合物,具有无色至微黄色液体的特点,同时伴有柠檬香和薰衣草香。工业上,乙酸松油酯可以通过硫酸催化和醋酸酐对松油醇进行乙酰化制得。 乙酸松油酯的应用 · 乙酸松油酯可以用于配制多种食用香精,如桃、梅、杏、树莓、樱桃、圆柚、中至、鼠尾草、小豆蔻、香辛料和柑橘类等(每天摄入量不超过1mg/kg,按照中国的GB2760—1996标准执行)。 · 乙酸松油酯也可以用于薰衣草、柠檬、森林和馥奇等香型的调香。 乙酸松油酯的合成方法 本发明公开了一种乙酸松油酯的合成方法,特别是通过α-蒎烯一步法合成乙酸松油酯。该方法包括以下步骤: 步骤1:将SiO2气溶胶与路易斯酸水溶液混合,加热至70-90℃并搅拌3-5小时。 步骤2:将搅拌后的混合溶液过滤,得到固体SiO2,然后在减压条件下100-200℃干燥活化1-3小时,得到SiO2负载催化剂。 步骤3:将含有α-蒎烯的原料油、乙酸水溶液以及SiO2负载催化剂加入到反应瓶中,进行搅拌反应。 步骤4:过滤反应液以回收催化剂,然后通过减压蒸馏处理油相,最终得到高纯度的乙酸松油酯。 该合成方法中,原料油α-蒎烯的转化率高达98%,对乙酸松油酯的选择性也达到70%以上,大大提高了原料油的利用率。此外,该方法具有工艺简单、操作便利和生产成本低等优点。 乙酸松油酯的贮存 · 乙酸松油酯应密封贮存于通风、干燥和阴凉的地方。 · 贮存容器开口后应重新封口并保持直立放置,以防止泄漏。 · 乙酸松油酯应与氧化物隔离贮存。 · 乙酸松油酯应远离火苗、明火和火源。...
螺旋藻粉是一种以螺旋藻为基础制成的粉末状物质,含有碳水化合物和矿物质。它是从海洋生物中提取的,受到年轻人的喜爱。螺旋藻粉可以改善精神状态,促进身体新陈代谢的正常进行,并在肠胃不适时缓解病情。下面我们一起来了解一下螺旋藻粉的功效与作用吧! 螺旋藻粉的功效与作用 1、改善肠道 螺旋藻粉可以促进肠道健康,提高肠胃消化功能,预防便秘,改善肠胃功能。 2、养颜护肤 螺旋藻粉含有丰富的胡萝卜素,对皮肤具有美容护肤功效,能够养颜护肤。 3、减肥降脂 螺旋藻粉含有丰富的多糖成分,能够填饱肚子,降低脂肪含量,达到减肥降脂的效果。 4、提高免疫 螺旋藻粉含有丰富的亚麻酸成分,可以刺激免疫系统,提高免疫力,保障肌肤健康。 5、营养补给 螺旋藻粉富含蛋白质和多种维生素,能够为身体提供充足的营养补给,达到理想效果。 螺旋藻粉的食用方法 螺旋藻粉具有防治肿瘤、瘦身减肥、提高免疫力、抗辐射和延缓衰老的疗效。以下是螺旋藻粉的食用方法: 可以将螺旋藻粉加入果汁或牛奶中饮用。 可以将螺旋藻粉加入面粉中制作面食。 可以将螺旋藻粉加入沙拉或汤中食用。 ...
氯雷他定EP杂质G是氯雷他定合成过程中的一个中间体,氯雷他定是一种有效的抗过敏药物。目前,氯雷他定作为第二代三环类抗过敏药物,由于其对外周H1受体的选择性较高,没有抑制中枢和外周胆碱受体的副作用,临床疗效良好,使用安全,因此成为一线抗过敏药物,在我国市场需求广泛。 制备方法 制备化合物Ⅲ的方法 首先,在反应瓶中加入叔丁醇(100ml),然后加入化合物Ⅱ(50.0g,423.2mmol),升温至70℃,待化合物Ⅱ完全溶解后,缓慢滴加浓硫酸(50ml)。滴加完毕后,将体系升温至75℃反应0.5小时,并使用薄层色谱法(TLC)检测反应是否完全(V乙酸乙酯:V石油醚=1:5)。然后,将体系冷却至50-55℃,加入水(50ml)和浓氨水(约150ml)以调节pH值约为9-10,使白色固体析出。最后,将反应液冷却至室温,抽滤并在25℃的鼓风干燥箱中干燥12小时,得到白色结晶性颗粒(化合物Ⅲ,70.3g,86.5%)。 制备化合物Ⅳ的方法 首先,将化合物Ⅲ(30.0g,156mmol)置于1L干燥的三颈瓶中,在氮气保护下于-10℃条件下加入新蒸四氢呋喃(约450ml),冷却至-30℃后,搅拌10分钟后缓慢滴加2.5mol/L的正丁基锂(131ml,327mmol),控制滴速。滴加完毕后继续搅拌10分钟。然后,将间氯氯苄(22ml,174mmol)溶于无水四氢呋喃(120ml)中后滴加至反应液中,滴加完毕后保持温度-10℃搅拌1小时。反应完毕后,滴加水(约100ml)淬灭反应,此时体系的红色会褪去。然后进行EA萃取(150ml×3),用无水Na2SO4干燥,减压浓缩得到棕红色油状液体(化合物Ⅳ,43.0g,87.1%)。 制备化合物Ⅴ的方法 首先,向化合物Ⅳ(50.0g,158mmol)中加入三氯氧磷(约200ml),升温至110℃回流反应4小时。使用薄层色谱法(TLC)检测反应是否完全(V乙酸乙酯:V石油醚=1:5)。然后,减压蒸馏除去大部分三氯氧磷。冷却至室温后,将剩余液体倾入冰水(200ml)中,搅拌下缓慢加入50%氢氧化钠溶液以调节pH值至9-10,然后析出褐色固体并继续搅拌1小时后抽滤,得到深棕色固体(34.63g),室温静置2天。然后,使用异丙醇55℃(30ml)进行重结晶,抽滤,滤饼50℃鼓风干燥12小时后得到浅灰色固体(化合物Ⅴ,21.6g,50.14%)。 制备化合物Ⅵ的方法 首先,将镁(3.6g)和少量碘加入反应瓶中,在氮气保护下加入重蒸THF(20ml),1,2-二溴乙烷(1ml),4-氯-N-甲基哌啶(1ml),并在75℃下搅拌。待体系液面有泡沫生成后,将4-氯-N-甲基哌啶(20.4ml)溶于THF(240ml)中缓慢滴加,滴加完毕后反应1小时,冷却至室温备用。然后,将化合物Ⅴ(26.0g,107mmol)溶于THF(250ml)中,在氮气保护下滴加准备好的格氏试剂,控制体系温度。滴加完毕后,将体系温度控制在40-50℃继续反应1小时。反应完毕后,用2mol/L的HCl溶液调节反应液的pH值到2以下,并在室温下继续反应1小时。反应完毕后,减压蒸馏除去THF,再用质量分数为50%的NaOH溶液将溶液的pH值调至3-4,然后在冰水浴下析晶过滤洗涤,烘干固体后得到淡黄色粉末(化合物Ⅵ,33.8g,83.3%)。 制备化合物Ⅶ的方法 首先,将化合物Ⅵ(10.0g,26.36mmol)溶于氯苯(40ml)中,然后加入硼酸(12.5g,208.96mmol),升温到80-90℃后缓慢滴加浓硫酸(20ml,375.24mmol)。滴加完毕后反应30小时。反应完毕后,将反应液倒入冰水(100ml)中,过滤并取滤液,使用50%的氢氧化钠溶液调节pH值为7-8。然后进行二氯甲烷萃取(50ml×3),用无水Na2SO4干燥,减压浓缩后用正己烷(50ml)进行重结晶,得到透明晶体(化合物Ⅶ,4.8g,56.3%)。 参考文献 [1] [中国发明] CN202011281577.6 一种氯雷他定的制备方法...
中文名 间硝基苯腈 英文名 3-Nitrobenzonitrile 别名 3-硝基苯腈 3-硝基苯甲腈 间硝基苯甲腈 英文别名 m-nitrobenzonitrile m-Nitro Benzonitrile CAS 619-24-9 12402-46-9 EINECS 210-587-7 化学式 C7H4N2O2 分子量 148.119 inchi InChI=1/C7H4N2O2/c8-5-6-2-1-3-7(4-6)9(10)11/h1-4H 密度 1.31g/cm 3 熔点 115-119℃ 沸点 258.1°C at 760 mmHg 闪点 109.9°C 蒸汽压 0.014mmHg at 25°C 折射率 1.579 间硝基苯腈的合成方法是什么? 1)先由苯胺合成重氮苯再合成苯甲腈,最后进行硝化; 2)先由苯甲酸合成间硝基苯甲酸,然后合成酰胺,最后使用PCl5进行脱水反应得到间硝基苯甲腈; 3)间二硝基苯先选择性还原一个硝基,然后形成重氮化合物,最后使用CuCN/KCN处理得到间硝基苯甲腈。 间硝基苯腈的用途是什么? 间硝基苯腈可用作医药和农药的中间体。 ...
三磷酸脱氧核苷是构成DNA分子的基本单位,在DNA合成、序列分析、基因分析、突变和PCR等领域中起着关键作用。这些技术是现代生命科学中不可或缺的组成部分,对分子生物学、生物化学、药学和医学等领域具有重要意义。 尤其是PCR技术,由于其简单操作、快速反应和高灵敏度等特点,在分子克隆、生物工程、生物医药研发、疾病诊断和鉴定等领域得到广泛应用。PCR技术的迅猛发展和应用领域的扩大,使得对三磷酸脱氧核苷系列产品的需求不断增长,市场前景广阔。 传统的制备单磷酸脱氧核苷的方法存在转化率低、产物收率低、成本高、反应条件难以控制和产物复杂等缺点。为了解决这些问题,提出了一种新的制备脱氧核苷酸的方法。 该方法包括以下步骤: 1. 将分子量为340?984Da的氨基葡萄寡糖和过渡态金属离子按照一定的摩尔比例加入反应体系中,使氨基葡萄寡糖的浓度达到一定范围。 2. 加入水解底物脱氧核糖核酸至一定浓度,通过缓冲液控制反应体系的pH值。 3. 在一定温度下进行反应1小时至12小时。 4. 将反应液稀释后使用离子交换层析介质进行吸附,经过平衡、除杂和洗脱步骤,最终得到目的物dAMP、dCMP、dGMP和dTMP。 ...
化学名称为(S,S)-环己二胺,英文名称为(1S,2S)-(+)-1,2-Diaminocyclohexane,CAS号:21436-03-3。该化合物的分子式为C 6 H 14 N 2 ,分子量为114.189,密度为0.951,沸点为104-110 °C/40 mmHg (lit.),熔点为40-43 °C (lit.)。该化合物的外观为白色至淡黄色晶体粉末,可溶于水,但对空气敏感,因此需要在惰性气体保护下储存。 (1S,2S)-(+)-1,2-环己二胺的用途 1. 用作隔离基,用于合成手性化合物制剂。 2. 用作配体合成原料,制备不同席夫碱配体,扩展传统配体席夫碱的应用范围。这些配体与不同金属离子形成金属有机化合物,根据金属中心与配体作用位点的不同,化合物结构具有明显区别,为基础化学的发展做出了重要贡献。 3. 在能源电池行业中,(1S,2S)-(+)-1,2-环己二胺可用于电池体系的构建和性质改进。 4. 用于合成医药中间体,特别是在抗癌领域具有重要应用。在奥沙利铂的合成过程中,(1S,2S)-(+)-1,2-环己二胺是重要的原料。 参考文献 [1] 石浩,武运跃.一类以(1s,2s)1,2环己二胺为隔离基,以异斯特维醇为手性臂的分子钳化合物及其制备方法和应用 A molecular tweezers compounds and preparation method and application to (1s, 2s) -1,2- cyclohexanediamine as spacer to a chiral alco. [2] 解正峰,张建中,刘方明.新型席夫碱类化合物的合成及晶体结构[J].有机化学, 2011(04):134-138.DOI:10.1021/ol200217y. [3] 隋岩,等.手性Salen型席夫碱离子型稀土配合物的合成与晶体结构研究[C]//2012年中西部地区无机化学化工学术研讨会. [4] 张秀英.手性配位聚合物的合成,表征及其在不对称催化反应中的应用[D].东南大学,2014.DOI:10.7666/d.Y2708225. [5] 罗宇.PDMS海绵负载有机催化剂和配体的发展及其在催化有机反应中的应用[D].深圳大学,2019. [6] 何晓锋.基于两相电解液界面浸润性调控的锂氧电池体系的构建及其性能研究[D].河南大学,2019. ...
异烟肼是一种广泛应用于制药生产中的药物,主要用于治疗结核病和其他疾病。本文将介绍异烟肼在制药中的应用及其主要作用。 异烟肼在制药中的应用: 异烟肼是一种重要的抗结核病药物,其在制药中的应用主要包括单药治疗和联合用药治疗。单药治疗主要用于治疗未经治疗的结核病患者,而联合用药治疗则是一种常用的结核病治疗方法,可以提高治疗效果,缩短治疗时间。此外,异烟肼还可以用于治疗其他疾病,如非结核分枝杆菌感染、风湿病等。 异烟肼的主要作用: 异烟肼具有多种药理作用,主要包括杀菌、抗结核、免疫调节、细胞毒性等。其中,杀菌作用是异烟肼最主要的药理作用之一,可以抑制结核分枝杆菌的生长和繁殖,对治疗结核病具有重要意义。异烟肼的抗结核作用也是其重要的药理作用之一,可以有效控制结核病的症状和病情。此外,异烟肼还具有免疫调节作用,可以增强人体的免疫力,提高抗病能力。细胞毒性作用也是异烟肼的一种药理作用,可以抑制癌细胞的生长和扩散,具有一定的抗肿瘤作用。 总之,异烟肼是一种广泛应用于制药生产中的药物,主要用于治疗结核病和其他疾病。其主要作用包括杀菌、抗结核、免疫调节、细胞毒性等,对保持健康具有重要意义。 ...
DL-赖氨酸是合成对消炎、解热、镇痛、感冒、发烧、风湿痛、肿瘤痛以及手术痛具有显著疗效的赖氨匹林的主要原料之一,国内目前采用全合成的方法制备,不仅步骤多、成本高,而且污染严重。为了避兔这些缺点,本文采用微波消旋L-赖氨酸盐酸盐的方法得到DL-赖氨酸盐酸盐,由于L-赖氨酸盐酸盐的来源广泛,本方法可以缩短反应步骤、消除污染,有利于DL-赖氨匹林的快速投产。 实验设计 每次实验取L-赖氨酸盐酸盐0.2g,溶解剂15ml,催化剂0.2ml,一起加入四口圆底烧瓶利用微波反应器进行反应,分别控制其他条件不变只改变一项变量进行单因素分析,根据反应产物的消旋情况从而确定消旋赖氨酸的合适pH值、微波强度、微波反应时间、溶解剂和催化剂。 实验结果 实验表明可以通过微波消旋法制得DL-赖氨酸盐酸盐当以甲酸为溶解剂,pH值为11.0,用乙醛为催化剂,在90℃条件下消旋20min即可以获得DL-赖氨酸盐酸盐。实验中只需要在微波仪内进行一步反应,反应的时间也从现有化学合成方法的2h缩减到20min,达到了减少反应步骤、缩短反应时间、消除污染、降低成本、有利于赖氨匹林快速投产的目的。 据文献报道,国内外曾用脂肪醛或芳香醛作为催化剂,在醋酸溶液中进行消旋,但此法成本高,操作繁琐。物理消旋化法不需要催化剂,具有设备简单、操作方便、收率高,原料来源广、成本低等优点。 ...
枸橼酸莫沙必利是一种高选择性5-HT4受体激动剂,具有受体选择性高、安全性高、作用部位广泛、适应症广的特点。它可以用于治疗功能性消化不良、食管反流、胃轻瘫、便秘、胶囊镜等疾病。 枸橼酸莫沙必利可以应用于哪些疾病或症状? 1.功能性消化不良伴有胃灼热、嗳气、恶心、呕吐、早饱、上腹胀、上腹痛等消化道症状; 2.胃食管反流性疾病; 3.慢性胃炎引起的消化不良、上腹部胀满不适、恶心、呕吐、胃痛等; 4.肠动力不足的慢性便秘、老年性便秘、便秘型肠易激综合征; 5.胶囊内镜检查:可促进胶囊运动、排出; 6.糖尿病性胃轻瘫; 7.胃部分切除患者的胃功能障碍。 使用枸橼酸莫沙必利可能出现的不良反应 世界上没有100%安全的药物,枸橼酸莫沙必利也不例外。 典型不良反应主要表现为腹泻、腹痛、口干、皮疹、倦怠、头晕、心悸等; 偶见嗜酸性粒细胞增多、甘油三酯升高、ALT升高等; 大多数反应轻微,停药即可恢复。 使用枸橼酸莫沙必利的禁忌及注意事项 1.对本品过敏者禁用; 2.明确的消化性溃疡、胃肠道出血、肠梗阻或穿孔者禁用。 3.对于高血脂的患者以及肝功能不全的患者,慎用此药物; 4.在使用药物的时候抗胆碱药降低这个药的功效,所以抗胆碱药沙必利要间隔一段时间才能用; 5.儿童哺乳期及孕妇也不能使用这个药物。老年人用药需注意观察,发现副作用应立即进行适当的处理,如减量用药; 6.服用一段时间(通常为2周),消化道症状没有改变时,应停止服用。 ...
目前国内的铝剂生产一直是沿用着七十年代的老工艺。在生产过程中对产品质量和关键组分的含量一直没有合理有效的控制手段,导致生产的产品质量不稳定,含量不均勻,只是产品性能不稳定,这样就会导致产品合格率较低,这样导致产品耗能较大,消耗物料较大。本工艺基于铝剂原工艺而新开发的新工艺。 如何解决铝剂生产中的技术问题? 根据现有技术的不足,本发明要解决的技术问题是:提供一种生产二异丁基氢化铝的新工艺,合理有效控制二异丁基氢化铝在铝剂总铝中的含量,稳定产品质量和产品含量,减小在生产过程中的物料消耗和能源消耗。 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:提供一种生产二异丁基氢化铝的新工艺,其特征在于:将原料活性铝浆、异丁烯和氢气在反应釜内以铝剂作引发剂,在5. 5? 6. 0Mpa压力下、110?140°C的温度下进行合成反应,生成所需二异丁基氢化铝含量的铝剂。 所述的铝剂主要成分包括:溶剂油、三异丁基铝、二异丁基铝和单质铝。 所述的原料活性铝浆由以下步骤制备: (1)、将油漆用铝粉在溶剂油的保护下经砂子磨研磨粉碎,除去铝粉表面的氧化膜,使大颗粒铝粉粉碎,以增大铝粉的比表面积,得到足够新鲜表面的活性铝粉; (2)、将异丁烯进入干燥塔,除去微量水,作为原料; (3)、将原料氢气用氢压机升压至6. 5-9. 0Mpa供给高压釜,作为合成三异丁基铝的原料。 所述的二异丁基氢化铝混合物中,可以控制:总铝含量> 65g/l;三异丁基铝的总摩尔数占总铝摩尔数的40?80% ;二异丁基氢化铝的总摩尔数占三异丁基铝摩尔数的 10 ?60%。 本发明的有益效果是:在原料铝浆加入量不变的情况下,通过适当增加和减少原料异丁烯的加入量和通过改变反应后的恒温时间而改变产物中二异丁基氢化铝的含量;本发明通过改变原料异丁烯的加入量和反应后的恒温时间来实现二异丁基氢化铝的含量,可操作性强,稳定产品质量和产品含量,减小在生产过程中的物料消耗和能源消耗,风险低, 投资少,效果明显。 如何具体实施本发明? 下面结合实施例对本发明做进一步描述。 铝浆制备: (1)将油漆用铝粉在溶剂油的保护下经砂子磨研磨粉碎,除去铝粉表面的氧化膜,使大颗粒铝粉粉碎,以增大铝粉的比表面积,得到足够新鲜表面的活性铝粉; (2)、将异丁烯进入干燥塔,除去微量水,作为原料; (3)、将原料氢气用氢压机升压至6. 5-7.0Mpa供给高压釜,作为合成三异丁基铝的原料。 原料加入量分别为:铝浆250Kg,异丁烯420Kg,反应压力6. 0MPa,反应温度120? 135°C,恒温时间为几,得到产品中二异丁基氢化铝在总铝中的含量为12?25%。 ...
安息香是一种来自安息香科安息香属植物的树脂,可以用于熏香和药用。 安息香的性状 安息香呈不规则的小块状,稍扁平,常黏结成团块。表面呈橙黄色,具有蜡样光泽。质地脆,易碎,断面平坦,呈白色,放置后逐渐变为淡黄棕色至红棕色。加热后会软化熔融。气味芳香,味道微辛,嚼之有沙粒感。 安息香的功效与作用 安息香具有类似香草的芳香特性,是制作香水和香烛的重要原料。它还可以作为天然固定剂和防腐剂,固定精油和其他芳香成分,并延长化妆品的保质期。 安息香对皮肤的疗效 安息香可以促进肌肤新生,恢复肌肤弹性。它对于手脚部皮肤龟裂、冻疮、疹子等问题非常有效,也可以缓解皮肤的发红、发痒和刺激。 安息香对身体的疗效 安息香可以促进循环,减少体液和浊气在身体内的滞留,适用于治疗胃部绞痛和泌尿感染。它是一种阳性温暖精油,有助于排出毒素,适用于风寒感冒、流行感冒、喉咙痛、咳嗽和声音沙哑。 安息香对心理的疗效 安息香可以安抚心灵,缓解紧张和压力。它还可以激励人心,缓解悲伤、寂寞和沮丧的情绪。 安息香的副作用 对于对安息香过敏的人来说,禁止使用。过敏体质者使用时需谨慎。同时使用其他药物可能会发生药物相互作用,请咨询医师或药师了解详情。 安息香的制备方法 一种制备安息香的方法包括使用花粉、水、胭脂、面粉、橄榄油、酸奶、茶叶粉末、茶叶根粉末、薄荷和树胶。具体制作方法是将花粉、水、胭脂、面粉和橄榄油混合均匀,然后将酸奶、茶叶粉末和茶叶根粉末混合后自然发酵2-4小时。将两种混合物混合后加入树胶静置3小时,然后放入粉碎机中与薄荷一起粉碎。这种制作方法可以制作出味道清新、不含有毒刺激性化学物质的安息香,具有凝神助眠的效果。 ...
 
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