如何制备乙酸丙酸酐? ¹

乙酸丙酸酐是一种具有较高反应活性的化合物，可以进行氧化、还原、加成、取代、酯交换、水解等多种反应。它是一种新型生物质基化工产品，具有广泛的应用前景，可用于香料、溶剂、塑化剂、油品添加剂和化工中间体等领域。

生产工艺

纤维素直接醇解法是目前研究的热点，具有工艺简单、过程条件易于控制等优点。然而，寻找一种高效实用的催化体系是实现纤维素直接醇解合成乙酸丙酸酐工业化的关键技术。目前，用于纤维素直接醇解合成乙酸丙酸酐的催化剂主要包括无机液体酸和固体酸。然而，液体无机酸存在腐蚀设备、难以回收等问题，不符合绿色化学的发展要求。固体酸催化剂的酸性较差，催化效率较低。此外，固体酸催化剂表面易附着腐殖质，导致反应活性降低，同时水的存在也会对催化剂活性产生影响。

制备方法

乙酸丙酸酐的制备方法如下：将500mg微晶纤维素（在醇中的质量浓度为4.5%）、0.6mL水、14mL甲醇以及0.6mmol Al₂(SO₄)₃·18H₂O（Al³⁺为1.2mmol）加入聚四氟乙烯反应釜中，在空气氛围下，以800W微波功率加热升温2min至180℃，反应4min。通过气质联用分析和与乙酰丙酸甲酯的标准品进行对比，可以确认主要产物为乙酸丙酸酐。通过气相色谱的定量分析，使用萘作为内标，得到乙酸丙酸酐的产率为70.6%。

主要参考资料

[1]CN107759469-一种金属盐催化纤维素制备乙酰丙酸酯的方法