乙酰氨基丙二酸二乙酯，又称为α-乙酰氨基丙二酸二乙酯，主要应用于医药工业和下游化学品合成。 性质 乙酰氨基丙二酸二乙酯的外观为白色至微黄色结晶粉末。 其密度为1.141g/cm3，水溶性微溶于热水。 该物质可溶于热醇，微溶于醚和热水。 其沸点为185℃（20mmHg），熔点为95-98℃，闪点为185℃（20mm）。 乙酰氨基丙二酸二乙酯的折射率为n20/D1.413(lit.)。 该物质在常温常压下稳定，储存条件为库房通风低温干燥。 乙酰氨基丙二酸二乙酯具有可燃性危险特性，加热分解时会释放有毒氮氧化物烟雾。 用途 乙酰氨基丙二酸二乙酯的主要用途包括： 1. 用于医药工业，也可作为色氨酸中间体。 2. 用于合成α-氨基酸，如色氨酸和消痛芥等的中间体。烷基化反应是合成氨基酸的关键反应之一，可通过与等摩尔氯苄混合，添加溴化四丁铵、碘化钠和粉状碳酸钾，在100℃下搅拌5小时后得到苄基乙酰氨基丙二酸二乙酯。 3. 用于合成盐酸去甲基氯林可霉素（LincomycinU-21729A）、林可霉素（Lincomycin）、戊基氯可霉素（Mirincarmycin）和林可霉素磷酸酯等。 生产方法 乙酰氨基丙二酸二乙酯的生产方法有多种： 1. 使用亚硝酸钠和醋酸将新蒸馏的丙二酸二乙酯(DEM)亚硝化，生成肟基丙二酸二乙酯(DEOM)，然后使用二氯甲烷萃取后与醋酸钠复合成肟基丙二酸二乙酯醋酸钠复合盐，最后用锌粉还原并乙酐酰化合成DEAM。 2. 在缩短反应时间（7.5小时）的条件下，使用乙醚作为萃取溶剂直接还原酰化合成DEAM。 3. 通过减少醋酸和亚硝酸钠的投料量制备DEOM，然后使用Pd-C催化剂加氢还原，再进行乙酐酰化。 4. 使用二氯甲烷作为萃取溶剂，采用相转移催化法合成肟基丙二酸二乙酯，然后在醋酸介质中，使用锌粉还原DEOM并进行乙酐酰化。 ...

三乙烯二胺是一种白色或淡黄色晶体状物质，具有氨味。它在空气中容易吸湿潮解并结块，呈碱性，能吸收空气中的二氧化碳并发黄。三乙烯二胺可以溶于丙酮、苯和乙醇，也可溶于戊烷等直链烃类溶剂。 三乙烯二胺的用途 三乙烯二胺广泛应用于聚氨酯软、半硬、硬泡沫的发泡剂的生产中，同时也被用作乙烯聚合催化剂、涂料和塑料制品等的原料。此外，三乙烯二胺的衍生物还可用于石油添加剂、腐蚀抑制剂和乳化剂等领域。 三乙烯二胺的制备方法 目前制备三乙烯二胺的原料主要包括N-羟乙基哌嗪、乙二胺、乙醇胺和哌嗪等。三乙烯二胺本身的熔点为159.8°C，沸点为174°C，液体状态存在的温度区间仅有14.2°C，因此在精馏过程中容易结晶并堵塞管道，增加了蒸馏的难度。一种制备高纯度三乙烯二胺的方法是将三乙烯二胺反应液进行常压蒸馏，采用乙醇胺或乙二胺与液氨反应得到的溶液作为反应液，加热至160°C，直至不再有产物蒸出为止。剩余的溶液作为精馏原料，加入含有甲基或乙基支链或不含支链的C2-C5羟胺类化合物作为共沸剂，混合均匀后加入精馏塔的塔釜。在绝对真空度为40-90kPa、塔釜反应液温度为130-170°C的条件下进行精馏，控制回流比为0.2-0.8:1，收集120-130°C前馏分。然后继续加热至170-200°C，控制回流比为5-10:1，收集140-150°C馏分。最后将140-150°C馏分降至室温，三乙烯二胺就会结晶析出。 ...

新铜试剂，英文名为Neocuproine，是一种常温常压下的白色或黄褐色结晶固体，具有显著的碱性。它可以溶于常见的有机溶剂，如四氢呋喃、乙酸乙酯和二氯甲烷等。作为一种菲罗啉类化合物，新铜试剂是一种双氮配体，常与过渡金属如铑、镍和钴等结合共同催化有机转化反应。此外，它还可用作测定亚铜离子的分析试剂。 新铜试剂的结构性质 新铜试剂可以形成稳定的配合物，不同金属离子的配合物稳定性有所不同。这是由于金属离子的电子结构和新铜试剂分子的配位模式不同。一般来说，过渡金属离子可以与新铜试剂形成稳定的配合物，其中以铁、铜、锰等金属离子的配合物较为常见。新铜试剂中的两个氮原子具有较高的配位性，这种性质使得它在有机合成中可以作为配体，参与金属催化反应。 新铜试剂的应用领域 新铜试剂在配位化学和分析化学领域有广泛应用，可用作配合物的配体或指示剂，也可用于荧光分析和电化学分析。由于新铜试剂分子结构中含有两个苯环，因此在配位化合物中可以形成类似夹心结构的形态，增强了配合物的稳定性。此外，新铜试剂还可用于荧光分析和电化学分析，常用于检测铁、铜、锰等金属离子，或测定蛋白质等生物大分子的浓度。作为有机配体，新铜试剂在有机合成、材料科学和生物化学等领域也有广泛应用，可与过渡金属形成稳定的配合物，参与各种有机合成反应。 图1 新铜试剂的应用 在一个干燥的反应烧瓶中，将Ni(COD)2（0.60克，2.2毫摩尔）和新铜试剂（0.93克，4.5毫摩尔，2.05当量）进行混合物，然后往上述反应混合物中缓慢地注入6.0毫升甲苯。让该反应混合物在室温下搅拌反应16小时，反应结束后将反应混合物在减压下除去溶剂，得到棕色固体。然后往该固体中重新加入2.0毫升的甲苯，搅拌所得的反应混合物10分钟，再往上述反应混合物中加入5.0毫升戊烷。搅拌反应结束后，将所得的反应混合物通过过滤得到固体，用戊烷（3 x 1毫升）洗涤固体三次，即可得到目标产物。需要说明的是金属络合物产物对空气和水比较敏感，该反应过程需要在无水无氧的条件下进行。 新铜试剂的稳定性 新铜试剂是一种相对稳定的有机分子，在常规实验条件下不易发生分解或降解反应。然而，它的氮原子具有一定的还原性，在强氧化性环境下可能发生氧化反应而失去稳定性。此外，新铜试剂中的氮原子可以接受质子形成阳离子，也会导致失去稳定性。 参考文献 [1] Lyu, Xue-Li; Organic Letters (2019), 21(14), 5728-5732 [2] Davies, Jacob; et al Journal of the American Chemical Society (2021), 143(13), 4949-4954 ...

3,4-二甲氧基苯乙酮是一种具有两个甲氧基取代基的芳香酮，化学式为C 10 H 12 O 3 ，分子量为180.20。它还有其他几个名称，如3,4-二甲氧基乙酰苯、3,4-二甲基氧基苯乙酮、3',4'-二甲氧基苯乙酮和乙酰藜芦酮。这种化合物在赤雹茎、赤雹、侧扁软柳珊瑚和美洲大蠊等生物体中天然存在。纯净的3,4-二甲氧基苯乙酮呈近似白色晶体粉末状，可溶于热水，折射率为1.499。 3,4-二甲氧基苯乙酮的应用 1）合成仙茅素A。研究表明，仙茅素A具有补肾壮阳的作用。通过Paal-Knorr反应、选择性溴代和还原等反应，可以使用3,4-二甲氧基苯乙酮作为起始原料合成仙茅素A。 2）作为原料合成有机酸。3,4-二甲氧基苯乙酮可以与N,N二甲基甲酰胺二甲基缩醛在酸的作用下反应，作为合成7-(3,4-二甲氧苯基)-2-吡唑[1,5-A]嘧啶羧酸的一步。 3）作为化合物催化反应的底物。研究人员制备了两种单核金属铜配合物和一种双核金属铜配合物，并研究了它们在水溶液中催化氧化木质素模型底物3,4-二甲氧基苯乙酮的反应动力学。 4）作为抗肿瘤靶向药物tivozanib的合成原料。以邻苯二甲醚为起始原料，通过付克酰基化反应、硝化反应、还原反应、环化反应、氯化反应、加成和缩合反应等七步反应合成tivozanib。 参考文献 [1]陈显强,周雪峰,刘大有,等.赤雹茎的化学成分研究[J].中草药, 2011, 42(010):1929-1932. [2]陈显强.赤雹与侧扁软柳珊瑚化学成分的研究[D].长春中医药大学,2011. [3]郭家丞,罗禹,牛红,等.美洲大蠊化学成分及其抗氧化活性[J].中成药, 2021(012):043. [4]阮志忠,雷杨,丁海新,等.仙茅素A的全合成[J].合成化学, 2012, 20(2):3. [5]陈剑,余长泉,陈涛.一种7-(3,4-二甲氧苯基)-2-吡唑[1,5-A]嘧啶羧酸的制备方法:CN202210008452.9[P]. [6]李晓丽,崔刚,唐少坚,等.单双核铜配合物催化H 2 O 2 氧化3,4-二甲氧基苯乙酮动力学研究[J].中国科技论文在线精品论文, 2013(007):006. [7]李晓丽,崔刚,唐少坚,等.单双核金属配合物催化H 2 O 2 氧化3,4-二甲氧基苯乙酮动力学[J]. 2012. [8]胡利修.抗肿瘤靶向药物tivozanib的合成研究[D].湖北工业大学. ...