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准确检测药物中白术内酯 Ⅰ的含量对于质量控制和药物疗效评估至关重要。 简述:白术始载于《神农本草经》并列为上品,原名 “术”,来源于菊科植物白术 Atactylodes macrcepha la Koidz干燥根,主产于浙江、安徽、湖北、湖南等省。其性味甘、苦、温,具有健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎等功效。白术的主要化学成分为挥发油、内酯类化合物及多糖。其中内酯类成分具有抗炎、抗肿瘤作用,该类成分还具有调节胃肠道功能和促进营养物质吸收的功能,尤以 白术内酯 Ⅰ 作用明显。 含量测定: 1.报道一 王丹丹 等人使用 UPLC测定健脾益肺口服液中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ的含量。方法:采用Waters H-class超高效液相色谱仪测定白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ的含量,色谱柱:Waters BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温:30℃,进样量:2μl,检测波长:220 nm,流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,流速:0.2 ml/min。 得到白术内酯 Ⅰ线性方程为y=0.0528x+0.0241(r=0.9998),线性范围2~160μg/ml;白术内酯Ⅲ的线性方程为y=0.0786x(r=0.9998),线性范围3~140μg/ml;白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ的精密度、重复性、稳定性、加样回收率均符合要求。 2.报道二 齐云 等人采用高效液相色谱 -质谱(HPLC-MS)法同时测定香砂六君丸中原儿茶酸、党参炔苷及白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量。方法:色谱条件中色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%甲酸-水溶液为流动相A,乙腈-0.1%甲酸为流动相B,梯度洗脱;流速:0.5 ml·min-1。质谱检测模式为负离子模式;单离子检测扫描(SIM),雾化器压力为241.32 kPa,干燥气温度为360℃,毛细管电压为3 000 V,四极杆温度为100℃,干燥气流速为9.0 L·min-1。 结果 :原儿茶酸、党参炔苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ分别在0.30~15.00,0.60~30.00,8.80~442.00,8.70~435.00,2.04~102.00μg·ml-1范围内线性关系良好(r> 0.999 0),平均加样回收率分别为99.16%,98.47%,99.91%,99.74%,99.18%,RSD分别为2.21%,2.80%,1.05%,1.09%,1.57%(n=6)。 3.报道三 毕雨洁 等人建立一种新的、稳定的微乳体系,并应用微乳液相色谱法同时测定白术药材中白术内酯 Ⅰ、Ⅲ的含量。方法:考察影响分离的主要因素:表面活性剂、助表面活性剂、油相、p H、温度、色谱柱等,得到微乳体系为3.3%(w/v)十二烷基硫酸钠-8.25%(v/v)正丁醇-1.15%(v/v)正辛烷,色谱柱为Welch Materials XB-C8(4.6 mm×200 mm,30μm),流速为1 m L·min-1,检测波长为220 nm,柱温为20℃。 结果 :白术内酯Ⅰ、Ⅲ在18 min内达到基线分离,白术内酯Ⅰ的线性范围为2.5020.1μg·m L-1(x2=0.999 2),平均回收率(n=5)为97.89%(RSD=2.42%);白术内酯Ⅲ的线性范围为3.1525.2μg·m L-1(x2=0.999 3),平均回收率(n=5)为98.61%(RSD=2.19%);检出限(LOD)分别为1.15、1.36 ng。对5个产地白术药材进行含量测定,得白术内酯Ⅰ的含量范围为0.1060.217 mg·g-1。通过优化最终微乳流动相的有机试剂(SDS、正丁醇、正辛烷)含量仅为12.7%。 4.报道四 易敏 等人建立胃得安片白术内酯的检测方法,为其质量标准的改进提供依据。方法色谱柱 :SHIMADZU C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);流速:1.0 ml/min;检测波长220 nm,柱温:30℃。样品中白术内酯Ⅰ提取工艺为:甲醇超声处理30 min。得到白术内酯Ⅰ在2.438.4μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9996、n=5),平均回收率为99.03%,RSD=0.37%。该方法简便可靠,重复性好,可用于该制剂的质量控制。 5.报道五 欧妮 等建立安胎丸中白术内酯 Ⅰ的含量测定方法。方法:色谱柱:phenomenex C18;流动相:乙腈-0.1%甲酸溶液(50∶50);检测波长:278nm;流速:0.8 ml.min-1。结果表明:白术内酯Ⅰ线性范围为2.19219.20 mg.L-1,r=0.9998,回收率为97.94%,RSD%=2.22%(n=6)。该方法简单、灵敏、准确、结果可靠,可作为控制安胎丸中白术内酯Ⅰ含量的方法。 6.报道六 何培根 等建立同时测定香砂枳术丸中白术内酯 Ⅰ和Ⅲ含量方法。方法:采用DIONEX C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈:甲醇:0.1%磷酸溶液(11:46:43),检测波长为222nm,柱温:35℃,流速为1.0mL·min-1。得到白术内酯Ⅰ和Ⅲ分别在0.12.0μg·mL-1(γ=0.9997)和0.24.0μg·mL-1(γ=0.9998)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.7%,98.0%;RSD分别为0.68%、1.15%。该方法简便,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。 参考文献: [1]王丹丹 . UPLC测定健脾益肺口服液中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量 [J] . 医学信息 , 2019 , 32 (21): 159-160+163. [2]齐云 , 田睿 , 冉华阳 . HPLC-MS法同时测定香砂六君丸中原儿茶酸、党参炔苷及白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量 [J] . 中国药师 , 2019 , 22 (10): 1954-1957. [3]桂元 , 薛承斌 , 詹继东等 . HPLC法测定参苓健体粉中去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ [J] . 现代药物与临床 , 2016 , 31 (09): 1331-1334. [4]毕雨洁 , 张敬 , 陈苏菲等 . 微乳液相色谱法同时测定白术中白术内酯 Ⅰ、Ⅲ的含量 [J] . 药物分析杂志 , 2016 , 36 (08): 1392-1398 . DOI:10.16155/j.0254-1793.2016.08.11. [5]易敏 , 毕云生 , 张淑瑜等 . HPLC法测定胃得安片中白术内酯Ⅰ含量 [J] . 实用医药杂志 , 2015 , 32 (11): 1028-1030 . DOI:10.14172/j.cnki.issn1671-4008.2015.11.033. [6]欧妮 , 陈少萍 , 王丽丽等 . HPLC法测定安胎丸中白术内酯Ⅰ的含量 [J] . 轻工科技 , 2014 , 30 (12): 110-111. [7]何培根 , 李志浩 , 刘菁 . HPLC测定香砂枳术丸中白术内酯Ⅰ和Ⅲ的含量 [J] . 现代仪器与医疗 , 2014 , 20 (02): 64-66. [8]卫修来 , 陈镇 , 夏泉等 . 索氏提取法提取白术内酯 Ⅰ的工艺研究 [J] . 时珍国医国药 , 2009 , 20 (06): 1427-1428. ...
醚菊酯,又称为依芬普司,是一种非酯类拟除虫菊酯杀虫剂,被广泛用于农业和园艺领域中防治各种害虫。该物质具有稳定的化学性质,不容易发生分解反应。它在水中溶解性较差,但可溶于常见的有机溶剂。醚菊酯的应用范围广泛,对多种害虫有高效的杀虫作用,尤其对水稻稻飞虱的防治效果显著。此外,醚菊酯具有残效期长,能够保持有效性较长时间,减少了频繁的喷洒需求。 图1 醚菊酯类杀虫剂 醚菊酯的理化性质 从化学的角度来看,醚菊酯是一种多醚键的有机化合物。由于醚键的化学反应惰性,该物质具有较为稳定的化学性质。一般情况下不容易发生分解反应。醚菊酯在水中溶解性较差,但可溶于常见的有机溶剂。其溶解性为:氯仿858g/L、丙酮908g/L、醋酸乙酯875g/L、乙醇150g/L、甲醇76.6g/L、二甲苯84.8g/L、水1mg/L。 醚菊酯的农药应用 醚菊酯是一种非酯类拟除虫菊酯杀虫剂,广泛用于防治农业害虫。该物质主要用作非内吸性杀虫剂,对多种害虫有高效的杀虫作用。醚菊酯适用于防治水稻、蔬菜、棉花等作物,对同翅目飞虱科特别有效。同时,醚菊酯具有杀虫谱广、杀虫活性高、击倒速度快、残效期长、对作物安全等特点。由于其残效期较长,施用后能够保持有效性较长时间,减少了频繁的喷洒需求。 醚菊酯的毒性 醚菊酯对人体而言属于低毒杀虫剂,但对某些动物有较大的毒性,因此不能随意倒入下水道或河流中。急性经口LD50:雄大鼠>21440mg/kg,雌大鼠>42880mg/kg,雄小鼠>53600mg/kg,雌小鼠>107200mg/kg。急性经皮LD50:雄大鼠>1072mg/kg,雌小鼠>2140mg/kg。对皮肤和眼睛无刺激作用,对鱼和蜜蜂高毒。 参考文献 [1] 束兆林,方继朝,缪康,等.醚菊酯对水稻褐飞虱的控制效果及对稻田蜘蛛的安全性研究[J].江苏农业科学, 2007(6):3. ...
硅橡胶垫片是一种具有突出耐高低温性能的密封衬垫。它能在-70℃至+260℃的温度范围内保持良好的使用弹性,并具有耐臭氧、耐天候老化等优点。此外,硅橡胶垫片还具有防水、阻燃、耐高温、导电、耐磨、耐油等多种优良性能,广泛应用于机械、电子、水暖等多个行业。 硅橡胶垫片的技术参数如下: 使用温度:-100℃~300℃ 使用压力:<3.0MPa 常用规格:DN15~DN400 ...
全氟辛酸铵是PTFE分散聚合的主要乳化剂,具有优良耐氧化性。 全氟辛酸铵,又称C8,是特富龙等品牌不粘材料制造过程中的基本加工助剂。尽管目前没有确切的研究结果表明全氟辛酸铵对人类健康有危害,但它在环境中难以降解且高度稳定,已在95%的美国居民血液中检测到。此外,全氟辛酸铵还可以通过脐带传输到婴儿体内并积累。动物实验表明,高剂量的全氟辛酸铵可引发癌症、胚胎畸形等多种疾病。 动物实验已经证明全氟辛酸铵是一种能够引起动物身体多个部位发生癌变的物质。PFOA已在美国人血液中广泛检测出现,并在中国人血液中也有检测到。此外,海洋生物和北极熊体内也存在这种物质。PFOA不仅存在于动物血液中,还存在于肌肉组织、肝脏等其他组织中。由于PFOA的性质稳定且降解性差,它造成了全球环境污染,并且在人体中的消除半衰期长达4.4年,对全球人类健康构成威胁。对全氟辛酸铵的致癌研究已经发现,它可诱发睾丸、胰腺、乳腺等不同部位的肿瘤,并导致实验动物体重减轻。 ...
聚四氟乙烯的反应方程式是什么? 聚四氟乙烯的反应方程式可以表示为nCF2=CF2——CF2-CF2-CF2-CF2........ 简单来说,聚四氟乙烯的反应是通过打开双键后,碳原子相互连接而形成的聚合反应。 四氟乙烯本身具有活泼性,因此非常容易发生聚合反应。 ...
在装修完新房后,人们一般不会立即入住,因为新房中的装修材料含有大量污染物,尤其是甲醛。然而,甲醛的潜伏期很长,短期内有效去除甲醛并不现实。 通风是去除新房中甲醛最有效的方法之一,但并不是通风时间越长越好。我们需要注意以下几个细节: 一、合理把握开窗时间 早上开窗通风并不必要,因为此时室内温度较低,甲醛的挥发量较小。中午到下午3点是通风效果最好的时间段,此时室内温度较高,甲醛释放量较大,开窗通风可以排出相当一部分甲醛。 二、形成空气对流 开窗通风实际上是通过空气对流来排出污染空气,引入新鲜空气。因此,在开窗通风时,要将所有窗户全部打开,使空气形成对流状态,以有效去除室内甲醛,起到净化作用。 三、注意外部空气质量 在开窗通风之前,要先观察外界空气环境。如果空气中存在灰尘和污染物,最好不要开窗通风,以免将更多污染物吸入室内,影响人体健康。 除了通风,还有其他有效的去除甲醛方法: 1、在新房中养几盆绿化花卉,因为许多花卉具有吸收净化能力,可以有效去除甲醛,同时也增添了家居的观赏价值。 2、使用活性炭,它具有良好的吸附性,可以放置在柜子等有污染的地方,起到一定的净化作用。 因此,在去除新房中的甲醛时,需要注意以上方法,否则即使长时间开窗通风,效果也未必理想。 ...
环丙沙星是一种第三代氟喹诺酮类合成抗菌药,常见的口服制剂有乳酸环丙沙星可溶性粉和盐酸环丙沙星可溶性粉。为了正确使用这两种制剂,我们需要先了解它们的临床药理特点。 目前,《兽药使用指南》和《兽药药理》对环丙沙星的描述过于简单,无法有效指导临床用药。 乳酸环丙沙星和盐酸环丙沙星口服后,血药峰浓度分别为1.45mg/L,2.56mg/L和5.92mg mg/L,生物利用度在50%-70%之间。 乳酸环丙沙星的口服吸收速度比盐酸环丙沙星快,而且环丙沙星在动物体内分布广泛,可以在肺组织、呼吸道分泌液、泌尿生殖系统等组织中达到高浓度。 环丙沙星的药物消除半衰期较长,为3.3-4.9小时,排泄主要通过尿液和粪便。 基于以上临床药理特点,乳酸环丙沙星可溶性粉和盐酸环丙沙星可溶性粉主要用于动物的呼吸道病、大肠杆菌病、沙门氏菌病、葡萄球菌病和仔猪黄白痢等治疗。 经典的兽医处方是将环丙沙星和粘菌素配伍使用,比例为1:2,治疗用量以环丙沙星计。对于呼吸道病、大肠杆菌病和沙门氏菌病的治疗,需要集中饮水给药,一次饮完效果最好;对于消化道疾病、葡萄球菌病和仔猪黄白痢的治疗,不宜过于集中饮水给药。 ...
手性二茂铁类P,P配体在不对称催化氢化反应中起着重要作用。与其他双膦配体相比,手性二茂铁类P,P配体具有相对稳定性,因此在药物和精细化学品的合成中得到广泛应用。本文介绍了一种合成手性二茂铁类P,P配体的方法,并探讨了其在大规模不对称催化氢化反应中的应用。 合成方法 1. (R)-1-二茂铁基乙基二叔丁基膦的合成 在氩气保护下,将乙烯基二茂铁、(R)-3,3'-双(3,5-二甲基苯基)-1,1'-联萘酚膦酸酯和二叔丁基膦加入干燥的反应器中,然后在60℃反应12小时。通过水淬灭、分液、干燥和减压蒸馏,得到(R)-1-二茂铁基乙基二叔丁基膦。 2. (R)-(-)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁]乙基二叔丁基膦的合成 将(R)-1-二茂铁基乙基二叔丁基膦和二乙基锌的正己烷溶液在氩气保护下反应,然后加入二苯基氯化膦并回流2小时。通过水淬灭、分液、干燥和减压蒸馏,得到(R)-(-)-1-[(S)-2-二苯基磷二茂铁乙基-二叔丁基磷]。 参考文献 [1] 中国发明,中国发明授权. CN201610228279.8一种手性二茂铁类P,P配体的合成方法 ...
离子交换树脂是一种功能性高分子材料,根据交换基团的性质可分为强碱性阴离子交换树脂、弱碱性阴离子交换树脂和双功能基阴离子交换树脂。这些树脂具有高强度、优越性能和广泛的应用领域,可用于生化分离、污水处理和相转移催化试剂等。然而,离子交换树脂的粒径及其分布对其性能有重要影响,不均匀的粒径分布会导致树脂的流失和管道堵塞等问题。 离子交换树酯 制备方法 制备离子交换树脂的方法如下: 步骤1:将苯乙烯、二乙烯基苯、正庚烷和偶氮二异丁腈混合搅拌均匀,加热至一定温度,得到油相反应液。 步骤2:将去离子水、聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素、十二烷基磺酸钠和氯化钠混合搅拌均匀,加热至一定温度,得到水相反应液。 步骤3:将油相反应液加入水相反应液中,使用超声波和微波反应器进行反应,控制超声波功率和微波功率的大小和时间,经过一系列处理步骤,最终得到离子交换树脂。 其中,在步骤3中,通过控制微波功率和反应时间,可以控制离子交换树脂的粒径在一定范围内,并保持均匀性。 主要参考资料 [1] 刘宝敏, 林钰, 樊耀亭, 侯红卫, & 秦继征. (2003). 强酸性阳离子交换树脂对焦化废水中氨氮的去除作用. 郑州工程学院学报, 24(1), 46-49. [2] 何炳林, & 史作清. (2005). 大孔离子交换树脂及新型吸附树脂的结构与性能. 高分子通报. [3] 杨莉丽, 康海彦, 李娜, & 张德强. (2004). 离子交换树脂吸附镉的动力学研究. 离子交换与吸附, 20(002), 138-143. ...
分离嬗变(P&T)被认为是减少核废料问题的有效方法,因为它可以大大减少乏燃料的体积和强制储存时间。镧系元素(Ln)由于其含量多且中子吸收截面较高,会对嬗变产生不利影响,因此需要在嬗变过程之前去除。然而,三价锕系(An(III))和镧系(Ln(III))在化学性质上的相似性使得其分离较为困难。含有软供体原子(如氮)的配体通常可以与An形成比Ln更强的键,如菲罗啉骨架和两个酰胺基团组成的四价N,O-杂交配体(N,N′-二乙基-N,N’-二甲苯-2,9-二酰胺-1,10-菲罗啉(Et-Tol-DAPhen)),已被应用于An分离。尽管DAPhen配体在An/Ln分离中显示出良好的应用前景,但这些配体在传统的有机稀释剂(如十二烷和煤油)中表现出较差的溶解度,这不利于其在萃取中的应用。 离子液体(ILs)由于其低挥发性、高热稳定性和性质可调等优点,被认为是传统有机稀释剂的替代品。ILs如1-烷基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺(CnmimNTf2)已被用作金属离子溶剂萃取中的稀释剂。 为了进一步探索在ILs中使用DAPhen配体进行An/Ln分离的可能性,从而理解DAPhen配体的萃取行为与其取代基结构之间的关系,清华大学的徐超、王建晨等人研究了四个不同取代基结构的DAPhen配体对Am和Eu的萃取影响。 图1. DAPhen配体与C4mimNTf2的结构 (图片来源:Inorg. Chem.) 图2. 用分光光度法测定But-But-DAPhen对Nd(III)的滴定 (图片来源:Inorg. Chem.) 研究人员首先对萃取条件进行了研究,发现在相同的实验条件下,Et-Et-DAPhen、But-But-DAPhen、Hex-Hex-DAPhen和Oct-Oct-DAPhen的平衡时间分别为10、40、120和250分钟;相应的配体对Am/Eu的分离系数分别为58、45、33和29,表明这四个配体对Am的亲和力都比Eu好。与此同时,随着HNO3浓度的增加,Am和Eu的分配比大大降低。之后在C4mimNTf2中用DAPhen配体对Nd进行分光光度滴定,以获得形态和稳定性常数。发现随着配体的加入,Nd的吸收光谱会出现三个阶段变化。同时,Hypspec程序的光谱表明,在滴定过程中成功形成了两个Nd复合物(NdL3+和NdL23+),这与萃取实验中通过斜率分析确定的Am和Eu物种的化学计量一致。此外,由于滴定体系中没有硝酸根离子,这也说明IL体系中Ln的萃取是通过阳离子交换机制进行的。 图3. 微量量热法测定But-But-DAPhen滴定Nd (图片来源:Inorg. Chem.) 图4. C4mimNTf2中Nd与DAPhen配体络合的热力学参数 (图片来源:Inorg. Chem.) 通过在C4mimNTf2中用DAPhen配体对Nd进行量热滴定,发现Nd与所有四个DAPhen配体的络合滴定过程是吸热的。Nd与C4mimNTf2中的四个DAPhen配体的结合强度遵循以下顺序:Et-Et-DAPhen>But-But-DAPhen>Hex-Hex-DAPhen>Oct-Oct-DAPhen,这表明酰胺部分烷基链越长越不利于DAPhen配体与Nd的络合,这种趋势与这些配体对Am的萃取能力一致。此外,由于其络合的熵和焓都为正值,IL中Nd与所有四个DAPhen配体的络合是熵驱动的,同时在酰胺部分上连接更长的烷基链虽然使得熵增加得更多,但不会改善DAPhen配体的萃取性能,而只会在热力学和动力学上对提取产生负面影响。所以要设计基于DAPhen骨架的更高效的萃取剂,应该更加关注电子效应而不是疏水效应。 综上所述,研究人员以IL为稀释剂,研究了在酰胺基团上具有不同烷基链长度的四个DAPhen萃取剂用于选择性分离Am3+。研究人员发现通过引入具有不同电子效应的取代基,可以优化DAPhen配体的结构取代基,进而影响配体的萃取效率和动力学,这也为设计更有效的锕系元素分离配体提供了一定的指导。 原文链接: https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.inorgchem.1c00169 原文作者: Youzhen Li, Xiaofan Yang, Peng Ren, Taoxiang Sun, Weiqun Shi, Jianchen Wang, Jing Chen, and Chao Xu DOI: 10.1021/acs.inorgchem.1c00169 ...
糖皮质激素是一种类固醇激素,对机体内外环境平衡起着重要作用。它不仅调节糖、蛋白质、脂肪代谢,还调节钾、钠和水的代谢。药理剂量的糖皮质激素具有抗炎、免疫抑制、抗毒和抗休克等作用。甲泼尼龙是一种中效糖皮质激素,适用于多种疾病。 甲泼尼龙的性状 甲泼尼龙是白色或几乎白色的结晶性粉末,无臭,初无味儿后苦。它可以溶于无水乙醇和氯仿,但几乎不溶于水。 甲泼尼龙的药理作用和应用 甲泼尼龙具有较强的抗炎作用,微弱的钠潴留作用,作用类似于泼尼松。甲泼尼龙醋酸酯混悬剂分解缓慢,作用持久,可通过肌内或关节腔内注射给药。甲泼尼松龙琥珀酸钠是水溶性的,可通过肌内注射或静脉滴注给药。 甲泼尼龙的用法 口服:开始剂量为一日16~24mg,分2次,维持剂量为一日4~8mg。关节腔内及肌内注射:一次剂量为10~40mg。静脉注射或输注:剂量为30mg/kg,药物需与5%葡萄糖、生理盐水或糖盐注射液混合后至少输注30分钟。 甲泼尼龙的注意事项 禁用于全身性真菌感染患者。注射液容易在紫外线和荧光下分解破坏,因此应避光。其他注意事项与泼尼松相似。 ...
液氨(NH3)是指氨气的液态形式,被广泛用作工业上的氨气储存方式。它是一种常用的非水溶剂和致冷剂,也是除水以外最常用的无机溶剂。然而,由于液氨具有挥发性和腐蚀性,储存和运输液氨时发生事故的风险相当高。 液氨的性质 液氨是一种具有刺激性气味的无色液体,具有腐蚀性。每个氨分子周围平均有11个其他的氨分子,因此具有高度缔合性。 液氨的沸点为-33.42°C,凝固点为-77.74°C。它的比电导为1×10^-11 Ω·cm^-1,介电常数为22.7(-50°C),密度为0.6900 g/cm^3(-40°C),偶极矩为1.49 D。 在液氨中,离子化合物的溶解度一般比在水中小,尤其是含有多阴离子的盐类,它们在液氨中大多是不溶或微溶的。然而,铵盐在液氨中的溶解性较好。此外,极性有机化合物如醇、醛、酮、酯、酰胺和胺在液氨中的溶解性也较好。 液氨中的氨分子可以发生自偶电离,生成铵离子和氨基离子。铵离子和氨基离子分别作为氨分子的共轭酸和共轭碱,在液氨中表现出类似于水中水合氢离子和氢氧根离子的许多化学行为。不过,液氨的碱性比水强,因此许多在水中为弱酸的酸(如乙酸)在液氨中却是强酸。 除了铍以外的碱金属和碱土金属可以溶解在液氨中,形成氨合金属正离子和氨合电子,呈蓝色。稀溶液具有异常高的电导率。这种处于亚稳状态的溶液具有很强的还原性,逐渐分解产生金属氨基化物和氢气。在低温和纯净的条件下,分解反应是缓慢的,但在有过渡金属盐催化时,反应会迅速进行。 液氨的制备 液氨可以通过将氨气加压或冷却而得到,并储存在耐压钢瓶或钢槽中。 液氨的应用 液氨是一种常用的无机非水溶剂,也被广泛用作致冷剂和工业生产原料。它用于生产化肥、炸药、塑料和化学纤维等产品。金属-液氨溶液具有强还原性,因此在无机和有机合成中得到广泛应用,常用于合成低氧化态的过渡金属化合物。在有机化学中,钠-液氨溶液用于Birch还原反应,将芳环还原为环己二烯环系。此外,钠或其他金属的液氨溶液也可用于炔的还原,产生反式烯烃。在化学工业上,液氨是生产尿素的原料之一。 ...
左氧氟沙星是一种喹诺酮类抗菌药物,广泛用于治疗感染性疾病。它通过作用于细菌的DNA,干扰其复制和转录过程,从而抑制细菌的繁殖和导致细菌死亡。左氧氟沙星的杀菌活性与药物浓度有关,浓度越高,杀菌活性越强。因此,建议将一天的总剂量一次给予,而不是分次使用。分次间歇给药不仅杀菌效果差,还容易导致细菌耐药。 左氧氟沙星的用途 左氧氟沙星主要用于治疗上呼吸道和下呼吸道感染、泌尿系感染、消化道感染等疾病。它是急性胃肠炎、细菌性感染性腹泻等消化道感染的首选药物,也常与其他药物联合使用治疗盆腔炎等疾病。 乳酸左氧氟沙星和盐酸左氧氟沙星的区别 乳酸左氧氟沙星和盐酸左氧氟沙星实际上是同一种药物,只是成盐方式不同。乳酸左氧氟沙星是左氧氟沙星的乳酸盐,而盐酸左氧氟沙星是左氧氟沙星的盐酸盐。乳酸左氧氟沙星在感染部位的浓度相对较高,更好地发挥抗菌活性,而盐酸左氧氟沙星的抗菌活性稍逊。然而,这种区别并非绝对,因为不同部位的感染对药物组织穿透性的要求不同。 ...
D-泛醇是一种B族维生物,也称为维生物原B5的右旋异构体。它能够转化为泛酸,进而合成辅酶A,促进人体蛋白质、脂肪和糖类的代谢,保护皮肤表面的黏膜和毛发光泽。缺乏D-泛醇会导致皮肤病变和生理障碍。辅酶A是由泛酸、3-磷酸腺苷、焦磷酸和β-巯基乙胺结合而成的复合分子。泛酸具有保湿和抗衰老的作用,能促进皮肤正常的角质化,促进伤口愈合,并具有抗炎作用。然而,泛酸对热、碱和酸都不稳定。 为什么D-泛醇对皮肤有护肤作用? 消炎镇静作用 D-泛醇能刺激皮肤上皮细胞的生长,具有镇静消炎、促进新陈代谢和加速伤口愈合的作用。因此,痘痘肌肤的化妆品和护肤品通常会添加泛醇。泛醇在痘痘肌肤上的应用可以加速痘痘消退和伤口愈合,因此对于痘痘肌肤来说,泛醇是一种非常有效的成分。 补水保湿作用 D-泛醇的分子直径和分子质量很小,可以深入皮肤屏障,渗透到皮肤角质层,将水分带入皮肤内部,起到补水保湿的作用。研究还表明,使用含有2.5%D-泛醇的产品7天后,与对照组产品相比,角质层的含水量显著提高。因此,D-泛醇的补水功效非常强大。 调节改善作用 研究表明,当D-泛醇与维生素B6一起使用并被皮肤充分吸收后,可以增加皮肤中透明质酸的含量,增强人体对蛋白质、糖类和脂肪等物质的代谢,从而调节皮肤功能。此外,泛醇还可以增强皮肤弹性,改善粗糙皮肤,缓解皮肤瘙痒,非常适合敏感肌肤。 ...
柔红霉素是一种抗肿瘤抗生素,具有化疗药物的特点。 柔红霉素的作用机理是什么? 柔红霉素通过多种方式发挥作用: 作为非特异性药物,影响细胞周期。 插入DNA导致DNA合成和功能的抑制。 通过抑制DNA依赖性RNA聚合酶抑制转录。 通过与DNA和拓扑异构酶II形成可切割复合物来抑制拓扑异构酶II,从而产生未补偿的DNA螺旋扭转张力,最终导致DNA断裂。 细胞毒性氧自由基的形成导致单链和双链DNA断裂,抑制DNA合成和功能。 柔红霉素的耐药机理是什么? 柔红霉素的耐药机理包括: 多药耐药基因表达增加,P170水平升高,导致药物外流增加,细胞内药物积聚减少。 拓扑异构酶II表达降低。 拓扑异构酶II突变,与药物结合亲和力降低。 巯基蛋白表达增加,包括谷胱甘肽和谷胱甘肽依赖酶。 柔红霉素的吸收方式是什么? 柔红霉素不经口服吸收。 柔红霉素的用药指导是什么? 柔红霉素主要用于以下情况: 急性髓细胞白血病——诱导缓解和强化。 急性淋巴细胞白血病——诱导缓解和强化。 柔红霉素与其他药物有哪些相互作用? 柔红霉素与地塞米松和肝素不相容,会形成沉淀物。柔红霉素的心脏毒性作用会被铁螯合右雷佐生(ICRF-187,Zinecard)抑制。 使用柔红霉素需要注意什么? 在使用柔红霉素时,需要注意以下事项: 肝功能异常患者应谨慎使用,需减少剂量。 柔红霉素是一种强糜烂剂,需通过中心静脉导管缓慢给药,避免外渗。 治疗前和期间应监测心功能,特别是对于高龄患者、有心脏病史或接受过蒽环类药物治疗或胸部放射治疗的患者。 在之前接受过放射治疗的患者中应谨慎使用。 患者应避免阳光照射,外出时应佩戴防晒用品。 柔红霉素可能导致尿液红橙色变色,患者需注意此现象。 柔红霉素属于D类妊娠药物,应避免母乳喂养。 ...
聚卡波非钙是一种治疗便秘的药物,主要用于缓解肠易激综合征(便秘型)患者的便秘症状。 聚卡波非钙的适应症是什么? 聚卡波非钙可用于缓解肠易激综合征(便秘型)患者的便秘症状。 聚卡波非钙的药理毒理是怎样的? 聚卡波非钙在胃内酸性条件下,脱钙形成聚卡波非,在小肠或大肠的中性环境下显示了高度的吸水性,膨胀成为凝胶,保持消化道内水分,调节消化道内容物的输送,从而对便秘发挥治疗作用。 聚卡波非钙的用法用量是多少? 聚卡波非钙的用法是口服。成人常用量为一次2片(1.0 g),一日3次。饭后用足量水送服。一般疗程不超过2周。 聚卡波非钙有哪些副作用? 聚卡波非钙可能引起消化系统不良反应(如嗳气、呕吐、口渴、腹胀、腹泻、腹痛、肠鸣等)、过敏反应(如皮疹、瘙痒等)、血液系统不良反应(如白细胞减少)、肝、肾功能异常(如血清丙氨酸氨基转移酶升高、尿隐血、尿蛋白阳性)等。还可能出现浮肿和头痛等不适。 在一项上市前临床试验中,有751例受试者参加,其中54例(7.19%)发生不良反应,包括恶心、呕吐13例(1.73%)、皮疹10例(1.33%)、口渴9例(1.20%)、水肿6例(0.8%)、瘙痒5例(0.67%)。此外,还发现部分患者实验室检查值异常,其中ALT上升1.17%(5/427),尿潜血检查阳性0.78%(2/225),蛋白尿检查阳性0.62%(2/321),白血球减少0.47%(2/423)。 聚卡波非钙有哪些禁忌症? 聚卡波非钙禁用于急性腹部疾病(如阑尾炎、肠出血、溃疡性结肠炎)的患者,手术后可能发生肠梗阻的患者,高钙血症患者,肾结石患者,肾功能不全(轻度肾功能不全和透析中的患者除外)的患者,以及对本药的有效成分有既往过敏史的患者。 ...
背景及概述 羧酸酯特别是碳酸酯在羟基保护反应中有广泛应用,乙氧羰基在糖和甾体化学中用来保护醇羟基,氯甲酸烯丙酯是一种常见的羟基保护反应底物,本品为一种无色液体带有一种辛辣气味。 应用 阿维菌素(AvermectinB1,AVB1)是大环内酯类药物,目前用于动物驱虫和作物杀虫。在阿维菌素结构改造中采用氯甲酸烯丙酯保护5-羟基,生成5-烯丙氧基甲酸酯阿维菌素B1衍生物(5-O-AOC-AVB1),具有较高的选择性和合成总收率。保护基团在改造4"-OH过程中不易脱去,改造完成后可以通过催化加氢除去保护基团。此外,氯甲酸烯丙酯在吡啶存在下,能与各类醇作用。氯甲酸烯丙酯国内没有供应,查阅有关文献后着手自己合成,并对其质量控制、选择性羟基保护功能和去保护难易进行探索。 合成 装有温度计、导气管和尾气吸收装置500mL三颈圆底烧瓶中,加入250mL烯丙醇(3.7mol),磁力搅拌,冰盐浴降温到-2℃时,通入光气,流速0.9~1.2L·min-1,反应放热且因光气溶解而体积膨胀,控制温度不超过8℃,TLC监测反应进程,当薄层板上烯丙醇斑点消失时停止反应。撤去冰盐浴,室温通氮气约2小时除去残余光气和氯化氢气体,改成蒸馏装置,收集108~110℃馏份。沸点109℃(文献值[1]:110℃/760mmHg),产量420g,收率94.0%。产品储存时,容器内冲氮气防氧化并避光保存。 含量测定 采用GC法作含量测定,含量97.9%(归一法)。色谱条件:气化室温度,220℃;柱温,130℃;检测室,250℃;载气,氮气,30mL·min-1;燃气,氢气,30mL·min-1;助燃气,空气,300mL·min-1;进样量,1μL;分流比,1∶10。氯甲酸烯丙酯的含量测定气相色谱图见图1。 图1 氯甲酸烯丙酯的含量测定气相色谱图见图 参考文献 [1]Fanklin S, Barberton, Ohio, et al. Method of preparing chloroformates [P]. US: 2476637, 1949-07. ...
2-氯丙烷是一种重要的有机化工原料和有机合成中间体。它可以与芳胺、脂肪胺等反应生成相应的胺,因此在医药、农药、助剂等领域有广泛的应用。此外,2-氯丙烷还可以用作制备聚丙烯的催化剂组分、溶剂、冷凝剂和麻醉剂等。由于国内对2-氯丙烷的需求量较大,因此其开发和利用具有重要意义。 制备方法 根据文献[1]的报道,2-氯丙烷可以通过异丙醇与Lucas试剂进行亲核取代反应来制备。主要的合成方法有两种:(1)n(异丙醇)∶n(盐酸)∶n(氯化锌)=1∶1.15∶0.88,收率80%;(2)n(异丙醇)∶n(盐酸)∶n(氯化锌)=1∶1.5∶2,反应中盐酸溶液浓度为5.08mol·L-1,收率81.6%。然而,我们在实验室中重复了这两种方法,但收率仅为32.7%和20.3%,与文献报道的结果有较大的出入。因此,我们进行了大量实验,并对影响2-氯丙烷收率的因素如原料配比、反应温度及反应时间等进行了优化,最终使2-氯丙烷的收率达到了75.4%。 图1 2-氯丙烷的合成反应式 实验步骤 首先,在三口瓶中称取一定量的无水氯化锌,然后缓慢滴加浓盐酸和异丙醇的混合溶液,搅拌至氯化锌完全溶解。接下来,迅速提高反应温度,在实验条件下反应3小时,控制搅拌速度并开始计时,使冷凝液的滴数在一定的时间间隔内保持在3~4滴/秒,同时用冰水浴冷却冷凝液收集瓶,用水吸收尾气。反应结束后,用冷的5%氢氧化钠溶液洗涤粗品,再用冰水洗至中性。将有机相用无水硫酸钠干燥后,在常压下使用Vigrux分馏柱进行精馏,收集35~36℃馏分。产品的主要红外吸收峰为:IR(v/cm-1):2980,1448,1260,1164,1064,886,616。反应母液经减压加热浓缩至干燥,可回收催化剂氯化锌并重复使用。 参考文献 [1] 段行信.实用精细有机合成手册[M].北京:化学工业出版社,2000.203. ...
 
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