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如何制备2-氯丙烷? 1

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2-氯丙烷是一种重要的有机化工原料和有机合成中间体。它可以与芳胺、脂肪胺等反应生成相应的胺,因此在医药、农药、助剂等领域有广泛的应用。此外,2-氯丙烷还可以用作制备聚丙烯的催化剂组分、溶剂、冷凝剂和麻醉剂等。由于国内对2-氯丙烷的需求量较大,因此其开发和利用具有重要意义。

制备方法

根据文献[1]的报道,2-氯丙烷可以通过异丙醇与Lucas试剂进行亲核取代反应来制备。主要的合成方法有两种:(1)n(异丙醇)∶n(盐酸)∶n(氯化锌)=1∶1.15∶0.88,收率80%;(2)n(异丙醇)∶n(盐酸)∶n(氯化锌)=1∶1.5∶2,反应中盐酸溶液浓度为5.08mol·L-1,收率81.6%。然而,我们在实验室中重复了这两种方法,但收率仅为32.7%和20.3%,与文献报道的结果有较大的出入。因此,我们进行了大量实验,并对影响2-氯丙烷收率的因素如原料配比、反应温度及反应时间等进行了优化,最终使2-氯丙烷的收率达到了75.4%。

图1 2-氯丙烷的合成反应式.png

图1 2-氯丙烷的合成反应式

实验步骤

首先,在三口瓶中称取一定量的无水氯化锌,然后缓慢滴加浓盐酸和异丙醇的混合溶液,搅拌至氯化锌完全溶解。接下来,迅速提高反应温度,在实验条件下反应3小时,控制搅拌速度并开始计时,使冷凝液的滴数在一定的时间间隔内保持在3~4滴/秒,同时用冰水浴冷却冷凝液收集瓶,用水吸收尾气。反应结束后,用冷的5%氢氧化钠溶液洗涤粗品,再用冰水洗至中性。将有机相用无水硫酸钠干燥后,在常压下使用Vigrux分馏柱进行精馏,收集35~36℃馏分。产品的主要红外吸收峰为:IR(v/cm-1):2980,1448,1260,1164,1064,886,616。反应母液经减压加热浓缩至干燥,可回收催化剂氯化锌并重复使用。

参考文献

[1] 段行信.实用精细有机合成手册[M].北京:化学工业出版社,2000.203.

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