准确检测药物中白术内酯Ⅰ的含量对于质量控制和药物疗效评估至关重要。
简述：白术始载于《神农本草经》并列为上品，原名“术”，来源于菊科植物白术 Atactylodes macrcepha la Koidz干燥根，主产于浙江、安徽、湖北、湖南等省。其性味甘、苦、温，具有健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎等功效。白术的主要化学成分为挥发油、内酯类化合物及多糖。其中内酯类成分具有抗炎、抗肿瘤作用，该类成分还具有调节胃肠道功能和促进营养物质吸收的功能，尤以白术内酯Ⅰ作用明显。
含量测定：
1.报道一
王丹丹等人使用UPLC测定健脾益肺口服液中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ的含量。方法：采用Waters H-class超高效液相色谱仪测定白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ的含量，色谱柱:Waters BEH C18(50 mm×2.1 mm，1.7μm)，柱温:30℃，进样量:2μl，检测波长:220 nm，流动相:乙腈(A)-水(B)，梯度洗脱，流速:0.2 ml/min。
得到白术内酯Ⅰ线性方程为y=0.0528x+0.0241(r=0.9998)，线性范围2～160μg/ml；白术内酯Ⅲ的线性方程为y=0.0786x(r=0.9998)，线性范围3～140μg/ml；白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ的精密度、重复性、稳定性、加样回收率均符合要求。
2.报道二
齐云等人采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法同时测定香砂六君丸中原儿茶酸、党参炔苷及白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量。方法:色谱条件中色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5μm)；流动相:0.1%甲酸-水溶液为流动相A，乙腈-0.1%甲酸为流动相B，梯度洗脱；流速:0.5 ml·min-1。质谱检测模式为负离子模式；单离子检测扫描(SIM)，雾化器压力为241.32 kPa，干燥气温度为360℃，毛细管电压为3 000 V，四极杆温度为100℃，干燥气流速为9.0 L·min-1。
结果:原儿茶酸、党参炔苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ分别在0.30～15.00，0.60～30.00，8.80～442.00，8.70～435.00，2.04～102.00μg·ml-1范围内线性关系良好(r> 0.999 0)，平均加样回收率分别为99.16%，98.47%，99.91%，99.74%，99.18%，RSD分别为2.21%，2.80%，1.05%，1.09%，1.57%(n=6)。
3.报道三
毕雨洁等人建立一种新的、稳定的微乳体系，并应用微乳液相色谱法同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量。方法:考察影响分离的主要因素:表面活性剂、助表面活性剂、油相、p H、温度、色谱柱等，得到微乳体系为3.3%(w/v)十二烷基硫酸钠-8.25%(v/v)正丁醇-1.15%(v/v)正辛烷，色谱柱为Welch Materials XB-C8(4.6 mm×200 mm，30μm)，流速为1 m L·min-1，检测波长为220 nm，柱温为20℃。
结果:白术内酯Ⅰ、Ⅲ在18 min内达到基线分离，白术内酯Ⅰ的线性范围为2.5020.1μg·m L-1(x2=0.999 2)，平均回收率(n=5)为97.89%(RSD=2.42%)；白术内酯Ⅲ的线性范围为3.1525.2μg·m L-1(x2=0.999 3)，平均回收率(n=5)为98.61%(RSD=2.19%)；检出限(LOD)分别为1.15、1.36 ng。对5个产地白术药材进行含量测定，得白术内酯Ⅰ的含量范围为0.1060.217 mg·g-1。通过优化最终微乳流动相的有机试剂(SDS、正丁醇、正辛烷)含量仅为12.7%。
4.报道四
易敏等人建立胃得安片白术内酯的检测方法，为其质量标准的改进提供依据。方法色谱柱:SHIMADZU C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5μm)；流动相:甲醇-水(65∶35)；流速:1.0 ml/min；检测波长220 nm，柱温:30℃。样品中白术内酯Ⅰ提取工艺为:甲醇超声处理30 min。得到白术内酯Ⅰ在2.438.4μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9996、n=5)，平均回收率为99.03%，RSD=0.37%。该方法简便可靠，重复性好，可用于该制剂的质量控制。
5.报道五
欧妮等建立安胎丸中白术内酯Ⅰ的含量测定方法。方法:色谱柱:phenomenex C18；流动相:乙腈-0.1%甲酸溶液(50∶50)；检测波长:278nm；流速:0.8 ml.min-1。结果表明:白术内酯Ⅰ线性范围为2.19219.20 mg.L-1，r=0.9998，回收率为97.94%，RSD%=2.22%(n=6)。该方法简单、灵敏、准确、结果可靠，可作为控制安胎丸中白术内酯Ⅰ含量的方法。
6.报道六
何培根等建立同时测定香砂枳术丸中白术内酯Ⅰ和Ⅲ含量方法。方法:采用DIONEX C18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)，流动相:乙腈:甲醇:0.1%磷酸溶液(11:46:43)，检测波长为222nm，柱温:35℃，流速为1.0mL·min-1。得到白术内酯Ⅰ和Ⅲ分别在0.12.0μg·mL-1(γ=0.9997)和0.24.0μg·mL-1(γ=0.9998)浓度范围内线性关系良好，平均加样回收率分别为98.7%，98.0%；RSD分别为0.68%、1.15%。该方法简便，准确，重复性好，可用于该制剂的质量控制。
参考文献：
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