D-正缬氨酸是一种重要的化合物，通常用作药物中间体，研究其合成方法具有一定的意义。 简述：分子式如 S-1所示的D-正缬氨酸，可以作为D-源定向合成一些具有D-的大环内酯如Pamamycin-607及生物碱(R)-瓢虫素内酯(Epilachnene)。由于D-正缬氨酸不是天然的氨基酸，现有的文献报道以化学合成法为主。但报道的合成方法中，大多起始原料复杂，或者需要使用复杂的催化剂。 合成优化： 以正戊酸为主要起始原料，依次包括酰氯化、溴化、氨化、拆分、重结晶、水解得到D-正缬氨酸。该生产工艺简单，成本低，并且采用氨基酸的常用拆分方法就可以得到高质量的产品，更是具有产量大，生产周期短等优点。具体步骤如下： (1)酰氯化，即正戊酰氯的制备: 在装有搅拌、回流冷凝管、滴液漏斗、氯化钙干燥管和温度计的烧瓶中，依次加入正戊酸 (36.7g，0.36mol)及氯化亚砜(123.9g，1.04mol)，油浴加热，回流 78℃反应 4h，至没有氯化氢气体放出。 (2)溴化，α-溴代戊酰氯的制备: 保持上步所得液体微沸，反应温度 80℃，向烧瓶中滴加用等体积浓硫酸干燥过的液溴(60.5g，0.38mol)，滴加过程在6h内完成。滴加完毕后停止加热搅拌，静置过夜。次日减压精馏， 收集 88~90℃/9mmHg馏分68.0g即为产物 α-溴代正戊酰氯，收率95%。 (3)氨化，即外消旋α- 氨基戊酰胺的制备 : 将上步所得 α-溴代戊酰氯(68.0g，0.34mol)置于高压釜中， 加入 180g氯仿作为溶剂，合上釜盖后灌入液氨(70g，4.08mol)，80℃反应10h后开釜，过滤，以 90g氯仿洗涤滤饼。合并氯仿相，于旋转蒸发仪上脱除溶剂，得外消旋α-氨基戊酰胺粗品 80g，用于下步拆分。 (4)拆分: 将 D-酒石酸(40g，0.27mol)溶于 400g 甲醇中，5℃时加入上步所得的 80g 外消旋α-氨基戊酰胺粗品。滴加完毕，继续反应2h后，出料过滤，滤饼即为拆分产物α-氨基戊酰氨 D-酒石酸盐 40g。 (5)重结晶: 将上述所得滤饼 (即α-氨基戊酰氨 D-酒石酸盐)与 80g水、4g 活性炭混合，5℃搅拌 2h 后过滤，滤液加入240g甲醇中进行重结晶，即得产物重结晶 α-氨基戊酰氨 D-酒石酸盐 35g。 (6)水解，即 D-正缬氨酸的制备: 将上步所得产物重结晶 D-氨基戊酰胺酒石酸盐溶于10倍重量的水中，令溶液流经装有强酸性阳离子交换树脂的柱子中； 完毕后以水将柱子洗至中性，回收洗液，经浓缩可得回收 D-酒石酸。然后将柱子升温至100℃并保温 1h，使酰胺水解； 再以 5%的氨水洗柱子，收集洗出液，至旋光度为0时停止收集。将洗出液以活性炭脱色后浓缩脱水，再经甲醇淋洗，干燥后即得成品 D-正缬氨酸 14g， 分子式如 S-1所示， 六步的总收率为 33%。 参考文献： [1] 浙江大学 . 一种用正戊酸合成D-正缬氨酸的方法. 2007-08-01. ...

对于依帕司他这种药物，很多人并不了解，甚至从未听说过。那么，依帕司他究竟是一种治疗什么的药物？它有什么作用和副作用呢？下面，我将简单地与大家分享一些相关知识，希望能对大家有所帮助。 实际上，依帕司他是一种治疗糖尿病的药物，它具有显著的功效。它能够抑制糖尿病模型大鼠的坐骨神经、红细胞和视网膜中的山梨醇累积，提高神经传导速度和自主神经机能。在神经形态学方面，依帕司他可以改善轴突流异常，增加坐骨神经中有髓神经纤维密度、腓肠神经髓鞘厚度、轴突面积和轴突圆柱率。 依帕司他是一种抑制可逆性醛糖还原酶的非竞争性抑制剂，具有选择性抑制醛糖还原酶的作用。临床研究表明，依帕司他可以抑制糖尿病外周神经病变患者红细胞中山梨醇的积累，并改善患者的自觉症状和神经功能障碍。 依帕司他适用于糖尿病患者，包括那些通过饮食疗法、运动疗法、口服降血糖药或胰岛素治疗仍然糖化血红蛋白值较高的患者。然而，对于伴有不可逆的器质性变化的糖尿病性末梢神经障碍的患者，依帕司他的效果尚不确定。如果使用依帕司他治疗12周后无效，应考虑采用其他治疗方法。 当然，需要注意的是，依帕司他这种药物也存在一定的副作用。有些患者在服用依帕司他后可能会出现红斑、水泡、皮疹和瘙痒等不良反应。 ...

代谢产物概述 [1] 盐酸安非他酮的代谢产物是其活性代谢产物。在人体和实验动物中，盐酸安非他酮会被广泛代谢。其代谢产物主要包括叔丁基羟基化和/或羰基还原形成的赤氨基醇、苏氨基醇、赤氨基二醇和吗啉醇。这些代谢产物具有药理活性，但相对于盐酸安非他酮的效能和毒性尚未完全鉴定。由于这些代谢产物的血浆浓度较高，它们在临床上具有重要性。 制备方法 [1] 制备盐酸安非他酮的方法如下：在1000ml烧瓶中，制备L-DTTA的乙酸乙酯溶液(74.43g，0.192mol，1.3当量，100ml)，并加热至回流。将制备好的外消旋物的乙酸乙酯溶液(45ml)尽快加入到沸腾的L-DTTA中。立即加入(2S，3S)对映异构体的L-DTTA盐的晶种(0.05g)，并继续沸腾约1小时。将剩余部分的外消旋物的乙酸乙酯溶液用5小时加入到沸腾的L-DTTA溶液中，并用乙酸乙酯(17.8ml)漂洗。再继续回流14小时。冷却悬浮液至环境温度，滤出产物，并用乙酸乙酯(3×100ml，一些洗涤液可用于洗涤容器)洗涤，然后在50℃真空下干燥，得到(2S，3S)对映异构体的L-DTTA盐(70.7g)，产率为74％(基于3'-氯苯丙酮原料)。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN200480031847.0 用于制备(+)-(2S,3S)-2-(3-氯苯基)-3,3,3-三甲基-2-吗啉醇的拆分方法 ...

环氧树脂的优良性能取决于固化剂的选择。固化剂的种类决定了固化物的结构和性能。本文将对环氧树脂固化剂进行分类介绍。 环氧树脂固化剂主要分为碱性固化剂和酸性固化剂两大类。碱性固化剂包括伯胺类、仲胺类、酰胺类和其他含氮化合物等Lewis碱。酸性固化剂包括有机酸酐、有机酸、硫醇、硼-胺络合物和酚类化合物等Lewis酸。 在环氧树脂固化剂中，胺类固化剂最为广泛应用。其中，芳香胺固化剂、脂环胺固化剂和脂肪胺固化剂是主要类型。 芳香胺固化剂具有稳定的苯环结构，因此固化物具有较高的耐热性、耐水性、电性能和力学性能。然而，芳香胺固化剂的主体障碍作用导致固化交联反应活性较小，且需要高温固化。此外，芳香胺固化剂存在毒性和易被空气氧化等缺点。 脂环胺固化剂含有脂环结构，具有较好的耐热性、力学性能、色泽浅和耐紫外线性能优异等特点。然而，脂环胺固化剂的反应活性较低，需要升温才能充分固化。 脂肪胺固化剂包括乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺等。这些固化剂在室温或较低温度下能与环氧树脂充分固化，固化物具有良好的耐腐蚀性、耐水性、机械强度和粘接能力。然而，脂肪胺固化剂的低分子量特性导致蒸汽压高、刺激性强、毒性大，并且配比要求严格，限制了其应用。为了改善这些缺点，研究者们通过化学改性得到胺类加合物，改善了固化剂的气味和配比要求，拓宽了应用范围。 为了提高固化剂的性能，常用的改性方法包括酚醛改性、与环氧化合物加成改性、与羰基、羧基化合物反应改性、与硫脲缩合改性、胺类自缩合反应改性、三氟化硼络合改性、氯磺化聚乙烯加成改性和物理方法改性等。改性后的固化剂在相容性、反应性和毒性刺激性等方面都有所改善，应用范围得到扩大。 来源：贤集网 ...

三聚氰胺，又称密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。它是白色单斜晶体，几乎无味，微溶于水，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚类。 三聚氰胺与甲醛缩合聚合可制得三聚氰胺树脂，用于塑料及涂料工业，也可作纺织物防摺、防缩处理剂。其改性树脂可做色泽鲜艳、耐久、硬度好的金属涂料。还可以用于坚固、耐热装饰薄板，防潮纸及灰色皮革鞣皮剂，合成防火层板的粘接剂，防水剂的固定剂或硬化剂等。由三聚氰胺、甲醛、丁醇为原料制得的582三聚氰胺树脂，用作溶剂型聚氨酯涂料的流平剂，效果特佳。 三聚氰胺在食品中的限量标准是什么？ 根据2011年4月6日的《关于三聚氰胺在食品中的限量值的公告》，三聚氰胺不是食品原料，也不是食品添加剂，禁止人为添加到食品中。对在食品中人为添加三聚氰胺的，依法追究法律责任。三聚氰胺作为化工原料，可用于塑料、涂料、粘合剂、食品包装材料的生产。 资料表明，三聚氰胺可能从环境、食品包装材料等途径进入到食品中，其含量很低。为确保人体健康和食品安全，根据《食品安全法》及其实施条例规定，在总结乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值公告（2008年第25号公告）实施情况的基础上，考虑到国际食品法典委员会已提出食品中三聚氰胺限量标准，特别制定了我国三聚氰胺在食品中的限量值。 根据公告，婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于上述限量的食品一律不得销售。上述规定自发布之日起施行，乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值公告（2008年第25号公告）同时废止。 此外，国际食品法典委员会也制定了液态婴儿配方食品中三聚氰胺的限量标准为0.15mg/kg，以及牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。 如何检测三聚氰胺的含量？ 三聚氰胺的检测方法包括高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法和气相色谱-质谱联用法。 ...

三乙酰氧基硼氢化钠是一种常用于有机合成反应中的化学试剂，它的化学式为NaBH(OAc)3。 这种化合物是一种无色固体，可以溶解在一些有机溶剂中，如醇和醚。它含有三个乙酰氧基和一个硼氢化物根离子。 三乙酰氧基硼氢化钠在有机合成反应中有广泛的应用。它可以作为还原剂，将醛、酮、酸酐和其他含羰基化合物还原为醇。此外，它还可以作为还原硼试剂，参与Suzuki偶联反应和氢化物转移反应等。 制备三乙酰氧基硼氢化钠的方法是将三乙酰氧基硼氟化钠与乙酸酐在乙醚中反应得到。反应过程需要在惰性气体（如氮气）下进行。 三乙酰氧基硼氢化钠具有一定的危险性，接触皮肤会引起刺激，并对眼睛有刺激性。在处理和使用时，应遵循实验室安全操作规程，并佩戴适当的个人防护设备。 三乙酰氧基硼氢化钠通常在温和的反应条件下与有机化合物反应，常用于室温至反应溶剂沸点范围内。反应时间可以根据具体要求自行调整。 以上是对三乙酰氧基硼氢化钠的简要介绍，希望这些信息对您有所帮助。 ...

H9人T淋巴细胞系是一种克隆系，源自HuT 78细胞。这种细胞系表面带有CD3和CD4标记。研究表明，H9人T淋巴细胞系对人体免疫缺陷病毒(HIV-1)具有敏感性，可用于HIV-1的检测、分离和增殖，也可用于其他人类T细胞病毒的研究。H9人T淋巴细胞系的组织来源是T淋巴细胞，生长特性是悬浮细胞，细胞形态类似淋巴母细胞。常用的生长培养基是RPMI-1640 + 10% FBS + 1% P/S，推荐的换液频率是每周2-3次。 如何处理H9人T淋巴细胞系？ 对于悬浮细胞，将细胞培养瓶内的液体转移到无菌离心管中，进行离心。离心后，收集上清培养基备用，将细胞沉淀加入培养基中进行重悬。如果细胞密度超过80%，可以将细胞悬液分装到多个培养瓶中进行培养，补加培养基。如果细胞密度未超过80%，则继续在原瓶中培养，直到细胞密度达到80%左右再进行传代操作。 H9人T淋巴细胞系的应用领域是什么？ H9人T淋巴细胞系主要应用于恶性肿瘤、自身免疫性疾病、血液系统疾病、同种组织器官移植以及各种传染病的诊断和发病机理研究。 主要参考文献 [1] 李晓丽，赵艳辉；PTEN基因对急性淋巴细胞白血病细胞增殖、侵袭及迁移的影响。《山东医药》 2019年22期。 ...

依兰精油是一种来自植物依兰花的萃取物，具有抗忧郁、抗菌、催情、降低血压、镇静等功效。它在平衡荷尔蒙方面的声誉卓著，对调理生殖系统问题非常有价值。 精油的来源 依兰树形状为小乔木，花朵颜色多样，精油主要通过蒸馏黄色花朵得到。它主要产地为东亚南亚的马来西亚、菲律宾、缅甸及澳洲。菲律宾产的精油品质最好，被称为世界上最好的依兰精油。依兰精油也被称为“花中之花”和“香水树”，是香水制作中最重要的原料之一。 化学成分 依兰精油含有多种化学成分，包括酸类、醇类、酚类、酯类、倍半萜和萜烟。 外观特征 依兰精油是一种非常清澈的淡黄色液体。依兰树木的花朵颜色多样，但黄花所萃取的精油质量最佳。它常见于塞舌尔、毛里求斯、塔西提、菲律宾等岛屿，马达加斯加产的依兰精油是最好的品质。 功效与作用 依兰精油具有抗忧郁、抗菌、催情、降低血压和镇静的功效。 心灵疗效 依兰精油适合在容易兴奋的情况下使用，可调节肾上腺素的分泌，放松神经系统，使人感到欢愉。它还可以舒解愤怒、焦虑、震惊、恐慌以及恐惧的情绪。 身体疗效 依兰精油对改善性冷感和性无能有帮助，对呼吸急促和心跳急促特别有效，还可以降低高血压。它对神经系统有放松的效果，但使用时间过长可能会引起反效果。此外，依兰精油的抗菌特性对肠道感染也有益。 皮肤疗效 依兰精油能平衡油脂分泌，对油性和干性皮肤都有帮助，可以保湿、淡化细纹，使肌肤柔嫩。它还对头皮有滋养效果，能让新长出来的头发光泽动人。 依兰精油对皮肤、生理和心灵都有很好的调节作用，可以改善皮肤状况、平衡荷尔蒙分泌、缓解压力和抗沮丧。 另外，将依兰精油添加到洗发水中可以使头发柔顺亮泽。 ...

背景及概述 [1] 6-氯嘧啶-4(3H)-酮是一种化合物，也称为4-氯-6-羟基嘧啶。它可以通过4,6-二羟基嘧啶经过氯代和水解的步骤来制备。 制备 [1] 1. 4,6-二羟基嘧啶的制备 首先，在90mL乙醇中溶解0.19mol金属钠，并升温至45℃。然后缓慢滴加0.15mol甲酰胺，透明晶体会析出。继续搅拌10分钟后，升温至65℃，再缓慢滴加0.10mol丙二酸二乙酯，会产生白色沉淀。滴加完毕后，升温至110℃，继续反应4小时。冷却至室温后，进行抽滤，滤饼加水溶解，然后搅拌下滴加浓盐酸以调节pH至酸性，会析出大量沉淀。搅拌30分钟后，静置30分钟，再进行抽滤。滤饼用冰水洗涤后，干燥得到黄色固体4,6-二羟基嘧啶，熔点大于280℃，收率为67.9％。 1H NMR(400MHz，DMSO)δ：11.77(s，2H，2×OH)，8.02(s，1H，C4N2H2)，5.22(s，1H，C4N2H2)；13C NMR(100MHz，DMSO-d6)δ：166.27，150.08，90.13。 2. 4,6-二氯嘧啶的制备 将10.0mmol 4,6-二羟基嘧啶和11.0mmol三氯氧磷混合搅拌，升温至50℃。然后缓慢滴加11.0mmol三乙胺，会产生白烟。滴加完毕后，升温至回流，反应2小时。冷却至室温后，加水猝灭反应，然后用乙酸乙酯进行萃取。再经过无水硫酸钠干燥和减压旋蒸，可以得到白色固体4,6-二氯嘧啶，熔点为66～68℃，收率为81.8％。 1H NMR(400MHz，DMSO)δ：8.95(s，1H，C4N2H2)，8.12(s，1H，C4N2H2)；13C NMR(100MHz，DMSO-d6)δ：161.21，159.00，122.20。 3. 6-氯嘧啶-4(3H)-酮的制备 将6.0mmol 4,6-二氯嘧啶、4mL浓盐酸、12mL水和12mL二氧六环混合液加热至80℃，并用TCL监测反应。反应6小时后，将反应液冷却至室温。然后进行减压下旋转蒸发除去溶剂，并向残渣中加入适量水。接下来，用乙酸乙酯进行萃取，再经过减压旋蒸浓缩有机相。最后，用乙醇重结晶，抽滤并干燥，可以得到白色固体6-氯嘧啶-4(3H)-酮，熔点为194～195℃，收率为82.7％。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910374680.6 嘧啶腙衍生物及其制备方法与应用 ...

前列地尔注射液是一种医疗保险药品，采用脂脂质体作为治疗药物质粒载体，用于静脉注射。它主要成分是前列腺素E1，并添加了豆油、浓凡士林、脂肪酸和注射自来水。前列地尔具有血小板聚集抑制的治疗作用。 前列地尔注射液是乳白色的乳浊液体，通过脂脂质体的包囊，使前列地尔不容易降解。它具有便于遍布到损伤血管位置的靶点特点，从而充分发挥软化血管和抑制血小板凝结的功效。 前列地尔注射液可用于治疗漫性主动脉阻塞症、四肢溃疡及细微血管循环系统阻碍引起的四肢静息疼痛，改善心脑血管微循环障碍。它还常用于内脏器官移植手术后的抗栓治疗，以抑制移植血管内的血栓形成。此外，对于小孩先天性心脏病动脉导管未闭的患者，前列地尔注射液可以减轻低氧血症，维持血管血液以等待手术治疗的机会。 然而，前列地尔注射液不适用于严重心衰（心力衰竭）、青光眼或眼压过高、以及有胃溃疡并发症的患者。 在使用前列地尔注射液时，患者必须遵循医生的建议，并严格按照医生的规定进行应用。 常见问题 1. 哪些患者需要谨慎使用本产品？ （1）心衰（心力衰竭）患者，有报道可能加重心力衰竭的趋势。 （2）青光眼或眼压过高的患者，有报道可能增加眼压。 （3）有胃溃疡并发症的患者，有报道可能导致胃出血。 （4）间质性肺炎的患者，有报道可能使病情严重。 2. 用于治疗漫性主动脉阻塞症、细微血管循环系统阻碍的患者。因为本药的治疗是药物治疗，停止给药后可能会再次发作。 3. 使用时需要注意： （1）出现副作用时，应缓慢减少给药速率，适当停止给药。 （2）本药制剂与其他药物混合后应在2小时内使用，剩余液体不可再次使用。 （3）不可使用过期的药物。 （4）开启安瓿时，先用酒精棉擦洗干净，将安瓿上的标识点朝上，向下掰开。 （5）本产品的使用必须根据医生的处方和遵医嘱进行。 ...

安石榴林是石榴皮中一种重要的鞣花单宁，据报道其具有多种药理活性，如抗氧化、抗肿瘤、抑制HIV-1病毒等。然而，由于其在石榴皮中含量很低，分离纯化难度大、成本高，导致其价格昂贵，进而限制了其药理活性研究和应用开发进程。因此，寻求合适的提取、纯化方法以获取大量、高纯度的安石榴林并对其活性进行研究具有重要意义。 如何分离纯化安石榴林？ 1、优化了安石榴林的提取工艺：通过硫酸水解法和闪式提取法可以获得较高的产率。综合比较发现，闪式提取法具有耗时短、效率高、易操作、成本低等优点，更加适合工业化生产。 2、确定了H-103树脂分离安石榴林的最佳操作条件：通过将原料液以一定流速通过H-103树脂层进行洗脱，可以得到高纯度和产率的安石榴林粗品。 3、利用中压制备色谱(MPLC)纯化安石榴林：通过调节流动相的成分和流速，可以获得高纯度和收率的安石榴林。 4、研究安石榴林和BSA的相互作用：安石榴林与BSA的结合是疏水键和氢键联合作用的结果，具备较弱的BSA絮凝能力。在啤酒澄清中，安石榴林和安石榴苷复配后没有表现出显著的协同或拮抗絮凝BSA的作用。 5、研究安石榴林的活性：安石榴林具有较好的抗氧化性能，表现出较强的清除亚硝酸钠和抑制亚硝胺合成的能力。根据最大给药量实验可知，安石榴林粗品的最大给药量不得超过4.0g/kg。 ...

背景及概述 [1] 盐酸伐地那非（Vardenafilhydrochloride）是一种用于治疗男性勃起功能障碍（ED）的药物。它是PDE5抑制剂药物，通过抑制PDE5提高阴茎内cGMP的水平，从而增强内源性NO的作用，导致阴茎勃起。与传统的Sildenafil相比，盐酸伐地那非具有用量小、起效时间快、副作用小、持续时间长、且水溶性好等优点。无论是在一般ED人群中还是在难治性ED人群中，无论是在短期还是长期应用中，盐酸伐地那非均具有良好的安全性和耐受性。 制备 [1-2] 报道一、 一种伐地那非的制备方法，包括以下步骤： （1）在0℃左右，将氯磺酸和二氯甲烷反应，然后加入原料SM1，反应6小时。将反应液稀释后分离有机相； （2）在0℃左右，将N-乙基哌嗪滴加到反应液中，反应7-8小时。洗涤有机相后减压蒸馏，重结晶得到产品伐地那非。 报道二、 通过多步反应将原料转化为伐地那非的最终产物盐酸伐地那非。 参考文献 [1][中国发明]CN201410246084.7一种伐地那非的制备方法 [2][中国发明]CN200710099435.6一种盐酸伐地那非的合成方法 ...

对甲氧基苯乙酸，又称为4-Methoxyphenylacetic acid，是一种白色片状晶体，在常温常压下存在。作为苯乙酸类衍生物，对甲氧基苯乙酸在有机合成和医药化学中扮演着重要的角色，可用于合成生物活性分子和药物分子。特别是在新一代抗抑郁药物Venlafaxine的合成中，对甲氧基苯乙酸是关键的合成中间体。 对甲氧基苯乙酸的应用转化 对甲氧基苯乙酸可以作为有机合成和生物化学中间体，用于制备生物活性分子和药物分子。在有机合成转化中，对甲氧基苯乙酸中的羧基可以通过酸性条件下的酯化反应或胺酯交换反应生成相应的酰胺产物。此外，羧基还可以通过四氢铝锂的还原作用转变为相应的羟基衍生物。 图1 对甲氧基苯乙酸的应用转化 为了合成目标产物分子，可以将N，N'-二环己基碳二亚胺和4-甲氧基苯乙酸加入干燥的反应烧瓶中，并加入甲苯作为反应溶剂。在室温下搅拌反应一段时间后，通过TLC点监测反应进度。反应结束后，通过硅藻土过滤除去不溶性固体，并用甲苯洗涤滤饼，最后浓缩滤液即可得到目标产物分子。 图2 对甲氧基苯乙酸的应用转化 另外，可以将氯化亚砜和N,N-二甲基甲酰胺加入对甲氧基苯乙酸的二氯甲烷溶液中，经过搅拌反应后，在真空下减压除去溶剂即可得到目标产物对甲氧基苯乙酰氯。 对甲氧基苯乙酸在医药领域的应用 对甲氧基苯乙酸可用于合成新一代抗抑郁药物Venlafaxine以及治疗心血管疾病的葛根素。葛根素是一种异黄酮类衍生物，具有扩冠作用，可退热、镇静并增加冠状动脉血流量。 参考文献 [1] Yuan, Yu-Chao et al Organic Chemistry Frontiers, 8(17), 4693-4699; 2021 [2] Digwal, Chander Singh et al Asian Journal of Organic Chemistry, 7(5), 865-869; 2018 ...

2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸，英文名为2-methyl-4-(trifluoromethyl)- 5-Thiazolecarboxylic acid，常温常压下为白色或者浅黄色固体粉末。2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸属于噻唑类衍生物，可用作有机合成与医药化学的中间体，可用于农药分子，杀虫剂以及生物活性分子的合成。 合成方法 图1 2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸的合成路线 在干燥的反应烧瓶中加入2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸乙酯，然后在搅拌的条件下加入氢氧化钠水溶液。得到的混合物在40度下搅拌过夜，通过TLC点板监测反应的进度，等待原料反应完全后，用乙酸乙酯和水对反应粗体系进行萃取，分离出有机层并将水层用乙酸乙酯萃取三次，合并所得的有机层将其用无水硫酸钠干燥，过滤出去干燥剂，得到的滤液在真空下浓缩即可得到目标产物分子2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸，产率为99%。 用途 2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸主要用作有机合成与医药化学中间体，可用于农药分子和生物活性分子的合成。在有机合成转化中，2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸中的羧基可以和醇类化合物或者胺类化合物进行缩合反应得到相应的酯类产物或者酰胺。 图2 2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸的应用转化 实验步骤： 往反应烧瓶中加入220 mg氢化铝锂，15 m L四氢呋喃(干燥)以及519 mg 2 -乙基- 6 -甲基烟酸甲酯，得到的反应混合物在0℃下、于氮气保护的情况下剧烈搅拌大概20 min，然后向混合物中加入1.8 g十水硫酸钠。将所得的反应溶液在室温下搅拌过夜，过滤出去不溶性固体，滤液在减压下浓缩，残余物经硅胶柱色谱(乙酸乙酯/正己烷)分离纯化即可得到目标化合物。 参考文献 [1] Li, Hua et al Faming Zhuanli Shenqing, 103145639, 12 Jun 2013 [2] Takakura, Nobuyuki et al PCT Int. Appl., 2013125732, 29 Aug 2013 ...

二苯甲酮亚胺是生物医药、化工、农药等领域的重要中间体。亚胺分子中含有碳-氮双键，通式R2C=NR1，其中R1和R2是烃基或氢时亚胺一般都不稳定往往难以分离，可当碳-氮双键与芳基相连时亚胺一般比较稳定，通常称为席夫碱，以二苯甲酮亚胺较为常见。 二苯甲酮亚胺的合成 随着亚胺化合物在生物工程和医药行业的广泛应用其需求也随之增大，在合成方面的研究就显得尤为迫切。 Hantzch和Kraft早在1891年提出通过尿烷、酮的二氯取代物和五氯化磷反应制备二苯甲酮亚胺。后来Pickard和Vaughan提出纯氨分解法，利用格氏试剂-腈的复合反应再通过纯氨分解制得，该方法得到大量酮亚胺，但在分解反应中随着进一步反应副产物为粘性物质导致分离难度加大，且亚胺易水解从而影响收率，在53%-64%之间。1961年P.L.Pickard和T.L.Tolbert进行了改进，用无水甲醇替代氨来分解格氏试剂-腈的反应产物，不仅保留了纯氨分解的优点，反应时间也缩短不少，如各种烷基酮亚胺、芳基酮亚胺、杂环酮亚胺都能通过该方法制得，且产率也有所提高，在61%-81%之间。 另外二苯甲酮肟加热直接分解法也是实验室常用方法之一，以二苯甲酮肟为原料在二氧化碳催化下加热分解成二苯甲酮亚胺和二苯甲酮，产率59%-66%。然而目前工业化生产方法多选用酮和氨直接反应法，在氯化铵的催化下酮和氨反应直接合成二苯甲酮亚胺，该方法原料便宜、副产物少、收率可达85%-95%，但该方法对反应装置和条件要求较高。 ...

草酸二乙酯是一种酯，可以通过乙二酸和乙醇进行酯化反应得到。 草酸二乙酯的性质 草酸二乙酯是一种无色油状液体，可溶于乙醇、乙醚、乙酸乙酯、丙酮等有机溶剂。它的密度为1.076g/cm3，熔点为-41℃，沸点为185℃，闪点为76℃，折射率为1.410（20℃），饱和蒸气压为1.33kPa（84℃），临界压力为3.09MPa。爆炸上限为8.4%，爆炸下限为1.5%。 草酸二乙酯的合成方法 草酸二乙酯的合成方法是将乙醇、苯、草酸加入反应釜中加热至68℃，共沸回流脱水，至无水带出为反应终点，然后回收苯，得到粗草酸二乙酯，再经减压蒸馏，收集103℃/6kPa馏分即可得到纯品。 草酸二乙酯的应用 CN1263082A公开了一种以草酸二乙酯制备草酸的方法，该方法通过水解反应直接将草酸二乙酯转化为草酸。制备过程中主要采用反应精馏塔，水与草酸二乙酯按重量比1.60～3.50进料量由塔上部进入塔内，塔釜在常压下于100～110℃进行操作，塔顶产出乙醇水并去再分离塔，塔底产出草酸溶液去结晶器进行结晶，母液循环使用，并向塔内补充水分。 这种方法具有制备过程无环境污染，产物后处理简单的特点，草酸二乙酯转化率达97%以上，草酸的收率达87%以上。 ...

二氢-3-羟基-4,4-二甲基-2(3H)呋喃酮，又名D-泛解酸内酯，是一种常见的化学物质。它常见于预菜籽油等天然物质中，外观为白色结晶粉末或晶体。它具有湿度敏感性，容易吸湿受潮，并且可以溶于水和常见的有机溶剂，如乙醇、乙醚、二氯甲烷和氯仿等。该物质是维生素B5的降解产物，也是一种医药化学中间体，常用于制备维生素类药物和生物活性分子。此外，它还可以用作混旋泛酸钙的中间体，以及合成D-泛酸钙和D-泛醇的医药中间体。 如何合成二氢-3-羟基-4,4-二甲基-2(3H)呋喃酮？ 方法一：化学酶法 二氢-3-羟基-4,4-二甲基-2(3H)呋喃酮可以通过化学酶法合成。该方法使用甲醛和异丁醛作为起始原料，经过醛缩合、腈化和内酯化等反应生成DL-泛解酸内酯，然后通过选择性拆分得到目标产物。化学酶法与酶法相结合可以高效、绿色地合成高光学纯度的D-泛解酸内酯。具体的生产方法是使用异丁醛和甲醛进行缩合反应，生成α,α-二甲基-β-羟基丙醛，然后在氯化钙的参与下与氢氰酸进一步缩合、水解、酸化和内酯化，最终得到目标产物。 方法二：微生物酶法 利用筛选并保藏的能高产D-泛解酸内酯水解酶的微生物菌株串珠镰孢霉菌Fusariummoniliforme SW-902（即CGMCCNo.0536），在优化条件下进行发酵产酶。发酵液中的酶活达到3～6U/l，酶制剂的活性为0.5～1.5U/g（干菌体）。该酶或其固定化细胞可用于DL-泛解酸内酯的水解，酶一次转化率为25～45%，底物总转化率为70～90%。在酶转化液中，D-泛解酸内酯化后得到的纯品D-泛解酸内酯对消耗DL-泛解酸内酯底物的得率为86.07%。 方法三：酶循环法 酶循环法是一种合成二氢-3-羟基-4,4-二甲基-2(3H)呋喃酮的方法。该方法首先将缬氨酸在过氧化氢酶和α-酮异戊酸还原酶的作用下进行酶转化，得到α-酮异戊酸。然后将α-酮异戊酸与四氢叶酸在羟甲基转移酶和氯化镁的作用下反应，制备酮泛解酸。接着，将酮泛解酸在α-酮异戊酸还原酶的作用下进行酶转化，得到泛解酸。最后，将泛解酸制备得到泛解酸内酯。这种方法操作简单，转化条件温和，生产效率高，产品质量好。在过程中使用的酶可以循环使用，具有节能环保、绿色高效的特点，适合工业化生产。 参考文献 [1]杨剀舟,魏征,王佳雅,等.顶空固相微萃取-气质分析油茶籽油挥发性成分方法优化[J].粮油食品科技, 2021, 29(4):8. [2]冯晓亮,吾国强,吕延文,等.D-泛醇的合成[J].现代化工, 2006, 26(z1):186-186.DOI:CNKI:SUN:XDHG.0.2006-S1-046. [3]汪钊,黄美娟,高亮,等.化学酶法合成D-泛解酸内酯的研究进展[J].发酵科技通讯, 2016, 45(4):6.DOI:CNKI:SUN:FJKJ.0.2016-04-001. [4]应向贤,汪钊,赵嫚,等.多酶重组细胞及多酶级联催化合成D-泛解酸内酯的方法.CN201910366856.3[2023-07-04]. [5]陈华,张旭东,夏理山.一种镰刀菌菌株及其发酵生产D-泛解酸内酯水解酶的方法.CN201811570594.4[2023-07-04]. [6]林文龙,徐新,丁亚梅,等.一种D-泛解酸内酯的制备方法:CN202011486014.0[P].CN112679453A[2023-07-04]. ...