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引言: 四甲基氯化铵( TMAC)是一种重要的季铵盐类化合物,具有广泛的应用领域和重要的功能特性。作为一种季铵盐类化合物,TMAC具有独特的化学性质和多样的用途,被广泛应用。通过了解TMAC在各个行业中的重要性,我们可以更好地认识和理解这种化合物的多功能性和潜在应用价值。本文承诺将进一步深入探讨TMAC的结构特点、具体用途以及安全考虑因素,以提供更全面的信息和指导,为相关行业的研究和生产提供更多的参考和帮助。 1. 了解四甲基氯化铵 四甲基氯化铵是最简单的季铵盐之一,有四个甲基四面体连接到中心 N。化学式(CH3)4N+Cl? 通常进一步缩写为 Me4N+Cl?。它是一种吸湿性的无色固体,可溶于水和极性有机溶剂。四甲基氯化铵有什么用途?四甲基氯化铵是一种主要的工业化学品,被广泛用作化学试剂,也被用作水力压裂等过程中的低残留杀菌剂。在实验室中,与含有较长 N-烷基取代基的季铵盐相比,它的合成化学应用较少,季铵盐被广泛用作相转移催化剂。 2. 四甲基氯化铵结构 四甲基氯化铵结构式如下: 四甲基氯化铵的化学式为( CH3)4N+Cl?。该式子显示中心氮原子与四个甲基(CH3)键合。氮原子带正电荷(+),因为它有四个成键电子和一对孤电子,使它成为季铵盐阳离子。氯离子(Cl)平衡氮原子上的正电荷。 四甲基氯化铵路易斯结构式显示了每个原子周围的价电子:氮原子有 5个价电子。其中4个电子与4个甲基形成单键。剩下的电子形成一对孤电子。每个氢原子有一个价电子,它和一个碳原子共享形成一个共价键。氯原子有7个价电子并与氮原子形成一个单键。即中央氮原子被4个成键电子(来自与甲基的4个单键)和2对孤电子包围。每个甲基有三个成键电子(一个来自碳氢键,两个来自碳氮键)。总的来说,Lewis结构显示了四甲基氯化铵中原子周围电子的分布,对于大多数原子遵循八聚体规则。 在相转移催化等应用中,带正电荷的氮在水中与带负电荷的物质相互作用,而甲基可以溶解在有机溶剂中。四甲基氯化铵溶解度为:微溶于乙醇;不溶于乙醚、苯、氯仿;高度溶于水;极易溶于甲醇。因此,了解 TMAC的分子构型对于理解其在各种应用中的不同功能和性能至关重要。 3. 四甲基氯化铵用途 ( 1)工业应用 四甲基氯化铵的工业应用主要在于它在化学合成和制造过程中充当催化剂的能力。作为相转移催化剂, TMAC在水溶性和油溶性反应物之间架起桥梁,使它们在单一的反应混合物中相互作用。这种独特的特性在许多化学品的生产中被证明是无价的,包括塑料、药品和染料。TMAC 有助于制造对湿度敏感的材料。这些材料包括聚合物和电子设备。TMAC能够吸收水分,吸湿性使材料长时间保持稳定、坚固和有效。TMAC在合成环氧化物、涂料、粘合剂和其他工业应用中的关键成分中发挥着至关重要的作用。 ( 2)生物应用 TMAC在生物研究和制药领域也有前景。由于其阳离子性质,TMAC可以与细胞膜相互作用,使其成为研究细胞过程的有价值的工具。研究人员已经探索了它在阻断钾通道方面的潜力,而钾通道对神经细胞的功能至关重要。了解这些通道有助于了解神经系统疾病并帮助开发新药物。此外,TMAC的相转移能力可以用于生物研究,以促进通常不容易混合的生物分子的反应。 ( 3)电化学应用 虽然 TMAC在电池和储能系统中的作用仍在探索中,但其独特的特性提供了可能性。其高导电性和良好的电化学特性使其成为电池电解质溶液的潜在候选物。研究人员正在研究基于TMAC的电解质是否可以通过提高离子迁移率和整体效率来改善电池性能。 ( 4)研究中的四甲基氯化铵 TMAC在分析化学领域起着至关重要的作用。它很容易溶解,几乎不会留下任何痕迹,因此非常适合以不同的方式进行清洁或测试。从色谱法到分光光度法,TMAC有助于准确可靠的分析,为研究人员提供有价值的见解和数据。TMAC在各种实验室环境中都是重要的参考物质。其特性使其成为研究人员校准仪器和验证实验程序的可靠基准。TMAC的一致性和可预测性保证了科学数据的准确性和可重复性,在推动各学科的学术研究和实验中发挥着至关重要的作用。 4. 安全考虑和毒性 ( 1)四甲基氯化铵毒性 如果处理不当,四甲基氯化铵可能会造成健康风险。 TMAC经摄入、吸入或皮肤接触后被归类为急性毒性。接触会对皮肤、眼睛和呼吸系统造成刺激。严重时,可能会影响中枢神经系统,导致头晕、恶心,甚至抽搐。 ( 2)处理和储存 处理 TMAC需要严格遵守安全方案。OSHA(职业安全与健康管理局)等监管机构为工作场所环境设定了接触限值。在处理TMAC时,请务必参考这些指南并穿戴适当的个人防护装备。如果空气中有灰尘,这包括手套、护目镜和呼吸器。在通风良好的区域工作对于预防吸入风险至关重要。 ( 3)紧急程序 如果不幸发生意外泄漏或暴露,必须立即采取行动。疏散该区域并确保适当通风。如果接触皮肤或眼睛,请用清水彻底冲洗至少 15分钟。如果吸入,将患者转移到空气新鲜的地方,必要时就医。如果误食,不要引起呕吐,并立即呼叫急救服务。随时为毒物控制中心和紧急反应人员提供可用的联系信息。 5. 结论 综上所述,本文对四甲基氯化铵( TMAC)的结构、用途和安全考虑因素进行了探讨和总结。通过深入了解TMAC的化学结构特点、广泛的应用领域以及必要的安全考虑因素,我们可以更好地认识和理解这种化合物的重要性和价值。深入了解TMAC在各个行业中的重要性,不仅可以促进相关领域的研究和生产,还可以为其更广泛的应用提供更多的启示和指导,推动TMAC的进一步发展和应用。 参考: [1]https://www.sacheminc.com/chemicals-by-category/tetramethylammonium-chloride-TMAC [2]https://en.wikipedia.org/wiki/Tetramethylammonium_chloride [3]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Tetramethylammonium-chloride [4]https://www.osha.gov/chemical-management ...
本文将介绍如何测定 2,2- 二噻吩基乙醇酸甲酯的含量,旨在为药物噻托溴铵的使用及相关分析化学提供实验支持。 背景: 2 , 2- 二噻吩基乙醇酸甲酯,英文名称: methyl 2-hydroxy-2 , 2-dithiophen-2-ylacetate , CAS : 26447-85-8 ,分子式: C11H10O3S2 。 2 , 2- 二噻吩基乙醇酸甲酯是生产长效支气管扩张剂噻托溴铵的中间体。 噻托溴铵 (tiotropium bromide) 是一种抗胆碱药物,由德国柏林格殷格翰 (Boehringer Ingelheim) 公司研发,与辉瑞 (Pfizer) 公司共同销售, 2 002年 6 月首次在荷兰和菲律宾上市,主要用于慢性阻塞性肺疾病 (COPD) 的维持治疗。噻托溴铵与 M1 和 M3 受体解离缓慢,能在较长的时间内阻滞胆碱能神经介导的支气管平滑肌收缩,而与 M2 受体解离速度比较快,故其对支气管平滑肌松弛有良好的选择性,治疗慢性阻塞性肺疾病患者效果显著。 在制备噻托溴铵的过程中,主要有以下几种反应中间体:东莨菪醇、二 (2- 噻吩基 ) 乙醇酸东莨菪酯和 2 , 2- 二噻吩基乙醇酸甲酯。 测定: 陈红等人建立了测定二 (2- 噻吩基 ) 乙醇酸东莨菪酯和 2 , 2- 二噻吩基乙醇酸甲酯的含量的 HPLC 方法。采用 μBondapakTMC18 液相色谱柱 (3.9mm i.d.×250mm , 10μm) ,以乙腈 / 戊烷磺酸钠溶液 (35/65 , v/v , pH=7.0) 为流动相,流速设定为 0.8mL.min-1 ,检测波长为 215nm 时,实现了这两种酯的良好分离分析。实验方法如下: 1. 溶液的配制 ( 1 )混合标准溶液的配制 准确称取 0.004 85 g 二 (2- 噻吩基 ) 乙醇酸东莨菪酯和 0.005 15 g 2 , 2- 二噻吩基乙醇酸甲酯,置于 25 mL 容量瓶中,然后加入 70% 甲醇水溶液,超声溶解后定容,摇匀,二 (2- 噻吩基 ) 乙醇酸东莨菪酯储备液浓度为 194 μg·mL-1 , 2 , 2- 二噻吩基乙醇酸甲酯储备液浓度为 206 μg·mL-1 。 ( 2 )离子对试剂溶液的配制 准确称取 0.696 0 g 戊烷磺酸钠,置于烧杯中,加入 400 mL 二次蒸馏水,完全溶解后,用磷酸调节 pH 至 7.0 ,经 G4 砂芯漏斗过滤后,超声脱气 10 min,配制得到 10 mmol·L-1 浓度的离子对试剂溶液。 2. 色谱条件 色谱柱: μBondapakTMC18 液相色谱柱 (3.9 mm i.d.×250 mm , 10 μm); 流动相:乙腈 / 戊烷磺酸钠溶液 (35/65 , v/v); 柱温: 25 ℃; 流速: 0.8 mL·min-1; 进样量: 10 μL; 检测波长: 215 nm; 流动相经 G4 砂芯漏斗过滤后,超声脱气 10 min 。 结果为:二 (2- 噻吩基 ) 乙醇酸东莨菪酯的线性范围为 1.52 ~ 194μg.mL-1 , r=0.999 6;2 , 2- 二噻吩基乙醇酸甲酯的线性范围为 1.61 ~ 206μg.mL-1 , r=0.999 6 。平均加标回收率及 RSD 分别为 94.43%(RSD 5.66%) 和 96.21%(RSD 4.39%) 。本方法灵敏度高、选择性好、操作简单,可方便地用于监测噻托溴铵合成反应的过程,也适用于检测噻托溴铵中间体含量。 参考文献: [1]陈红 , 李来生 , 方奕珊等 .HPLC 法测定二 (2- 噻吩基 ) 乙醇酸东莨菪酯和 2,2- 二噻吩基乙醇酸甲酯的含量 [J]. 南昌大学学报 ( 理科版 ),2011,35(05):447-449+463. ...
3,5-二甲氧基苯胺作为一种重要的化工医药中间体,具有广泛的应用价值。本文将探讨 3,5- 二甲氧基苯胺众多领域中的具体应用。 简述: 3,5- 二甲氧基苯胺,英文名称: 3,5-Dimethoxyaniline , CAS : 10272-07-8 ,分子式: C8H11NO2 ,外观与性状:白色晶体或无色液体。 3,5- 二甲氧基苯胺属于苯胺类衍生物,具有出色的荧光发光性能,适用于多种有机发光材料和药物分子的合成。 应用: 1. 合成 3- 羟基 -4- 喹诺酮类化合物 作为经典抗菌药使用的喹诺酮类化 合物近年来由于在抗肿瘤方面的表现而备受关注。喹诺酮类化合物通过抑制细菌 DNA 拓扑异构酶 Ⅱ(TopⅡ) 而达到抗菌的效果,而哺乳动物 TopⅡ 则是抗肿瘤药物的靶点,这种联系成为抗菌药向抗肿瘤药物转变的基础。 王峰华等人将二氢杨梅素和喹诺酮抗肿瘤化合物的结构特征拼合,设计了一系列 3- 羟基 -4- 喹诺酮类化合物 ; 以 3 , 5- 二甲 氧基苯胺为原料,经还原氨化、弗克酰基化、微波促进闭环、 BBr3 催化脱甲基、 Mannich 反应等步骤制备得到 16 个目标化合物。 2. 合成 2- 喹诺酮类化合物 含氮杂环化合物是杂环化合物一个重要的分支。作为很多具有生物活性的天然产物分子及药物分子的核心结构,含氮杂环化合物是一类非常重要的有机合成中间体,在生物医药、农药、染料及其他行业都占有重要位置。因此含氮杂环化合物的合成具有很高的研究价值,一直以来备受关注。杜晓晨等人以 3 , 5- 二甲氧基苯胺、 3- 取代丙炔酸、醛类化合物和异氰类化合物为原料,通过 Ugi 反应制备不同种类的 α- 酰氨基酰胺,然后通过金催化的分子内炔烃氢芳基化反应合成了 2- 喹诺酮类化合物,这种方法为合成以多样性为导向的 2- 喹诺酮类化合物提供了一个简单、有效的途径。 3. 合成分子印迹材料 分子印迹材料在催化领域的应用前景好,是材料领域的研究热点,光刺激响应的分子印迹材料在催化领域的应用较少。郑安荀等人以 3,5- 二甲基苯胺、苯酚、甲基丙烯酸、羟脯氨酸等为原料,经重氮偶联、酯化反应合成了一种具有光响应性的偶氮苯功能单体 DMAMA ,合成催化单体衍生物 ProMA 。以产物为模板分子、 DMAMA 和 ProMA 为功能单体, EGDMA 为交联剂合成分子印迹材料。 4. 合成作用于 FGFR1 的 4- 溴 -N-(3,5- 二甲氧基苯基 ) 苯甲酰胺类衍生物 SSR128129E无法与 FGFR1 结合区域的疏水口袋 2 、近溶剂端形成分子间作用,使得其激酶活性较差。沈国梁课题组期望在 2 位氨基上进行修饰,筛选出一个细胞活性优异、 FGFR1 结合力更强的化合物。方法: 4- 溴 -2- 硝基苯甲酸经 EDC·HCl 活化与 3,5- 二甲氧基苯胺反应,生成了 4- 溴 -2- 硝基 -N-(3,5 二甲氧基苯基 ) 苯甲酰胺;使用铁与氯化铵的还原体系将其中的硝基还原成氨基,再使用不同方法对氨基进行取代,得到不同的目标产物。 5. 合成天然产物 Cephalosol 谢元振等人从 3 , 5- 二甲氧基苯胺出发,通过 6 步得到溴代异香豆素片段,然后经过 Suzuki 偶联 / 分子内氧杂 Michael 加成反应得到 ABC 三环骨架结构,进一步官能团转化最终完成了天然产物 Cephalosol 的全合成,从已知物出发线性路线 5 步,总收率可达 39 %。关键步骤包括 CuBr2 促进的溴环化反应, Suzuki 偶联 / 分子内氧杂 Michael 加成反应。 参考文献: [1] 杜晓晨 . 金催化 post--Ugi 反应合成 2-- 喹诺酮和 2-- 吡啶酮的研究 [D]. 江苏 : 苏州大学 ,2019. [2] 王峰华 , 王凯 , 沈建华 , 等 . 3- 羟基 -4- 喹诺酮类化合物的设计、合成及其抗增殖活性 [J]. 中国药科大学学报 ,2014,45(3):286-292. DOI:10.11665/j.issn.1000-5048.20140306. [3] 郑安荀 . 光调控的分子印迹微反应器多相催化 Aldol 反应的研究 [D]. 重庆 : 西南大学 ,2017. [4] 沈国梁 . 作用于 FGFR1 的 4- 溴 -N-(3,5- 二甲氧基苯基 ) 苯甲酰胺类衍生物的设计、合成及生物活性评估 [D]. 温州医科大学 ,2017. [5] 谢元振 . 天然产物 Cephalosol 和 Aquatolide 的全合成研究以及钯催化立体选择性合成 1 , 3- 氨基醇的研究 [D]. 安徽 : 中国科学技术大学 ,2015. ...
2, 3- 二甲氧基 -5- 甲基 -1 , 4- 苯醌是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用领域。掌握高效、优质的 2 , 3- 二甲氧基 -5- 甲基 -1 , 4- 苯醌制备方法对于满足工业需求和推动相关行业的发展具有重要意义。 简介: 2 , 3- 二甲氧基 -5- 甲基 -1 , 4- 苯醌即辅酶 Q 0 ,为无臭、无味的红色针状结晶体;易溶于甲醇、乙醚等溶剂。辅酶 Q 0 是化学合成辅酶 Q 10 的母体,是人体细胞中具有重要生理生化作用的辅酶之一,系细胞代谢和细胞呼吸的激活剂,具有促进氧化磷酸化反应,提高人体免疫力,改善心肌能量代谢及其功能,保护和恢复生物膜的结构完整性和增强免疫力等功能。近年来的研究表明:辅酶 Q 0 具有重要的生理和药理作用。可用于治疗心脏疾病、坏血病、高血压、十二指肠溃疡及胃溃疡、坏死性牙周炎及病毒性肝炎等。在延缓衰老和提高机体免疫力方面有着不可替代的作用。 合成: 1. 合成辅酶 Q0 的方法有多种路线。最早的方法是使用 3- 甲氧基 -4- 氢基苯甲醛合成,其他方法包括以 2- 甲基丁二酸酐和 2- 羟基 -3 , 4 , 5- 三甲氧基苯甲酸为原料。然而,这些合成路线都存在反应试剂难以获取、步骤繁琐、路线长、总收率低等问题,因此没有工业应用价值。 文献报道了三种由 3,4,5- 三甲氧基甲苯制备辅酶 Q0 的方法:一是双氧水氧化法,使用杂多酸为催化剂和甲酸为溶剂,但该方法对双氧水浓度要求高,不安全且有大量副产物生成,需要柱层析分离,不易实现工业化生产;另一种方法是过硫酸氨氧化法,报告的收率为 63.92% ,但需要大量冰醋酸 - 浓硫酸作催化剂,对设备腐蚀大且易造成环境污染;第三种方法是在 3,4,5- 三甲氧基甲苯的苯环上引入 —OH ,然后将其氧化为辅酶 Q0 。 2. 陈健等人以 3,4,5- 三甲氧基甲苯 (TMT) 为原料 , 先由 V ilsm e ier-Haack 反应合成 6- 甲基 -2,3,4- 三甲氧基苯甲醛 , 然后在对甲基苯磺酸催化下经 Dak in 反应将其氧化为 6- 甲基 -2,3,4- 三甲氧基苯酚 , 最后用重铬酸钠催化氧化合成了辅酶 Q0, 过程总收率达到 72.3% 。经正交实验得 V ilsm e ier-Haack 反应的最佳工艺为 :n(TMT)∶n(POC l3)∶n(DMF)=1∶1.8∶2.2, 反应温度 70℃, 反应时间 7 h 。在此工艺条件下 , 此步反应收率可达 93.2%,w(6- 甲基 -2,3,4- 三甲氧基苯甲醛 )=98.5%; 在 Dakin 反应中 , 以 w(H2O2)=30% 为氧化剂 ,30℃ 为最佳反应温度 , 反应时间 1.5 h 。 3. 陈韶蕊等人以对甲酚 (2) 为原料 , 经溴化、甲氧基化、甲醚化、氧化四步反应合成了 2 , 3- 二甲氧基 -5- 甲基 -1 , 4- 苯醌, (2) 与溴反应得到 2,6- 二溴 -4- 甲基 - 苯酚 (3), 收率 95.2%,(3) 与甲醇钠在 DMF 做溶剂和 CuBr 催化的条件下反应得到 2,6- 二甲氧基 -4- 甲基 - 苯酚 (4), 收率 91.6%,(4) 与硫酸二甲酯反应生成 3,4,5- 三甲氧基甲苯 (5), 此步反应中采用加入相转移催化剂四丁基溴化铵不仅缩短了反应时间且提高了产率 , 收率 87.3%,(5) 与 H2O2 通过氧化反应 , 得到目标产物 , 收率 61.5%, 纯度 99% 。四步反应的总收率达到 46.9% 。并通过 IR 和 1H NMR 确定了目标化合物及中间体的结构。 参考文献: [1]陈韶蕊 , 马吉海 , 张树芬等 .2,3- 二甲氧基 -5- 甲基 -1,4- 苯醌的合成研究 [J]. 化学世界 ,2007(07):410-413.DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.2007.07.008. [2]陈健 . 2 , 3- 二甲氧基 -5- 甲基 -1 , 4- 苯醌的合成研究 [D]. 湘潭大学 ,2007. [3]陈健 , 杨运泉 , 罗和安等 .2,3- 二甲氧基 -5- 甲基 -1,4- 苯醌的合成 [J]. 精细化工 ,2007(02):169-171. ...
在美容护肤领域,水杨酸和壬二酸是备受瞩目的成分,常被用于美白和淡斑。本文将逐步探讨水杨酸和壬二酸的美白效果,并着重介绍水杨酸淡斑的原理和作用,帮助读者更好地了解这两种化学成分在美白和淡斑方面的表现。 1. 水杨酸和壬二酸的美白效果 1.1 水杨酸美白效果 水杨酸是一种β-羟基酸,具有出色的角质调理功效。它能渗透皮肤表面,促进角质细胞更新,加速老旧角质的脱落,使肌肤更加光滑细嫩。水杨酸也具有抑制黑色素生成的作用,可以淡化色斑和痘印,提升肤色均匀度,从而在美白方面表现出色。 1.2 壬二酸美白效果 壬二酸是一种脂肪酸,它也具有一定的美白效果。壬二酸主要通过抑制黑色素的生成,减少色素沉着,从而改善肤色不均的问题,达到美白效果。 2. 水杨酸淡斑的原理和作用 2.1 抑制酪氨酸酶活性 水杨酸能够抑制酪氨酸酶的活性,这是黑色素生成的关键酶。通过抑制酪氨酸酶,水杨酸能够减少黑色素的生成,从而淡化色斑和痘印。 2.2 加速角质层更新 水杨酸通过促进角质细胞的更新,加速老旧角质的脱落,使色素沉积的表皮细胞脱落,有助于减轻色斑的色素含量,使肌肤更加明亮。 2.3 清洁毛孔 水杨酸还具有深层清洁毛孔的作用,它能渗透进毛孔,清除堵塞的油脂和杂质,减少黑头和粉刺的形成,改善肤色不均。 水杨酸和壬二酸都有一定的美白效果。水杨酸通过加速角质层更新和抑制黑色素生成,淡化色斑和痘印,使肌肤更加光滑细嫩。壬二酸主要通过抑制黑色素生成,改善肤色不均,达到美白效果。在选择美白产品时,应根据个人肤质和需求选择合适的成分。希望本文能为读者提供有关水杨酸和壬二酸的美白效果和淡斑原理的详细了解,帮助读者做出明智的护肤选择。 ...
胡萝卜籽油是通过蒸馏法从胡萝卜的种子中提取的,呈淡黄色,带有略甜而干燥的味道。与胡萝卜的根部精油不同,胡萝卜籽油具有祛胀气、促进细胞再生、清血、利尿、通经、养肝、激励、补强、驱虫等功效。 胡萝卜籽油的应用领域 1.皮肤保养:胡萝卜籽油能够强化红血球,改善肤色,使皮肤更紧实有弹性。它还可以淡化老人斑,预防皱纹产生,促进伤口结疤,并治疗湿疹、牛皮癣、皮肤溃疡等皮肤问题。 2.身体保养:胡萝卜籽油对肝脏有解毒的功效,对黄疸、肝脏问题、肾结石、肝炎等有益。它还能清肠、控制胀气、抑止腹泻,缓和胃溃疡的疼痛,减轻膀胱炎和痛风的病情。此外,胡萝卜籽油还能增强器官的机能与活力,改善贫血和呼吸道问题。 3.心灵保养:胡萝卜籽油可以净化心灵,缓解压力与疲劳感。 适合与胡萝卜籽油调配的精油有佛手柑精油、杜松精油、薰衣草精油、柠檬精油、莱姆精油、蜜蜂花精油、迷迭香精油、马鞭草精油。 注意事项 怀孕期间最好避免使用胡萝卜籽油。此外,胡萝卜籽油与胡萝卜浸泡油不同,胡萝卜浸泡油适合干燥、成熟的皮肤使用,也可以治疗烧烫伤。...
概述 [1] 酮分子中直接插入氧原子生成酯的反应被称为Baeyer-Villiger反应(BV氧化反应)。BV氧化反应使用的氧化剂可以分为过氧酸类氧化剂、分子氧和过氧化氢氧化剂等。然而,过氧酸在氧化后会产生有机酸,处理起来麻烦且容易污染环境;同时,过氧酸在使用过程中不稳定,容易发生爆炸。分子氧由于其较弱的氧化能力,很难高转化率地将酮直接转化为酯。相比之下,过氧化氢因为绿色无污染,在使用过程中危险性较小,使用合适的催化剂可以提高该反应的转化率和选择性。4-氧杂三环[4.3.1.1(3,8)]十一烷-5-酮是一种常用的酮类衍生物,可用作化学试剂。 制备 [1] 4-氧杂三环[4.3.1.1(3,8)]十一烷-5-酮的制备方法如下:首先,在一个100mL的三口烧瓶中加入0.5g氧化石墨烯,并加入60mL的去离子水,通过超声条件将其完全分散。然后,向混合液中加入0.64g氯化铁和0.58g氯化亚铁,将加热温度设定为60℃,滴加氨水以保持混合液的pH值为10,反应时间为1小时。反应结束后,将沉淀固体离心分离,用去离子水洗涤至中性,干燥后得到氧化石墨烯负载纳米四氧化三铁催化剂。接下来,在一个50mL的三口烧瓶中,加入0.12g2-甲基环己酮、0.02g氧化石墨烯负载纳米四氧化三铁催化剂,滴加0.69g过氧化氢溶液(30wt%),过氧化氢和2-甲基环己酮的摩尔比为6:1,在室温25℃下搅拌反应5小时。反应结束后,加入6mL乙酸乙酯,用磁铁直接将催化剂吸出,洗涤干燥后可重复利用。用6mL乙酸乙酯萃取3次,分离出有机相后,取3mL的5%碳酸氢钠溶液洗涤有机相3次,再用去离子水将有机相洗涤至中性。用5%的碳酸氢钠溶液将水相调节到弱碱性,将乙酸乙酯的萃取液与有机相合并,真空旋蒸后得到有机物,称重并进行气相色谱分析。 重复上述实验方法和处理步骤,使用干燥好的催化剂进行第二次实验,得到相应的转化率和产率。实验结果显示,第一次使用催化剂时,2-甲基环己酮的转化率为85.0%,内酯产率为84.5%;第二次使用催化剂时,2-甲基环己酮的转化率为85.0%,4-氧杂三环[4.3.1.1(3,8)]十一烷-5-酮内酯产率为84.4%。 主要参考资料 [1]CN201811546851.0氧化石墨烯负载纳米四氧化三铁在BV氧化反应中的应用 ...
背景 [1-3] 人游离原卟啉(FEP)ELISA KIT是一种应用双抗体夹心法测定标本中人游离原卟啉(FEP)水平的方法。该方法利用纯化的人游离原卟啉(FEP)抗体包被微孔板,形成固相抗体。然后,将游离原卟啉(FEP)加入包被单抗的微孔中,并与HRP标记的游离原卟啉(FEP)抗体结合,形成抗体-抗原-酶标抗体复合物。经过洗涤后,加入底物TMB进行显色。根据颜色的深浅与样品中游离原卟啉(FEP)的浓度呈正相关。通过酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),可以计算样品中人游离原卟啉(FEP)的浓度。 应用 [4][5] 人游离原卟啉(FEP)ELISA KIT在缺铁患者中性粒细胞(PMN)呼吸爆发及有关因素的研究中的应用 缺铁性贫血是最常见的营养性贫血之一,与血红蛋白合成有密切关系。在许多血液疾患中,影响血红蛋白合成的关键往往是由于血红素形成受阻。血红蛋白(Hb)、血清铁蛋白(SF)、红细胞内游离原叶琳(FEP、FEP/Hb)、血清铁、总铁结合力、运铁蛋白饱和度等是常用于诊断缺铁的实验室指标,其中SF、FEP、FEP/Hb更为敏感可靠。FEP与铁是合成血红素的重要原料,缺铁时,大量原外琳不能与铁结合成血红,以游离形式积聚在红细胞内,导致FEP增高。因此,测定FEP含量对于判断有关疾病的发生、发展和转归以及采取相应的防治措施具有重要价值。FEP是一种能发出微弱荧光的物质,可以使用荧光分光光度法进行测定。 缺铁(ID)会导致人体免疫功能损害,特别是细胞介导的免疫和中性粒细胞(PMN)的杀菌能力。PMN含有许多含铁的酶以及与铁有关的功能,因此ID对PMN的影响尤为重要。PMN杀菌所需的髓过氧化物酶(MPO)和呼吸爆发都依赖于铁,而与乳铁蛋白(LF)结合的铁可以催化Haber-Weiss反应,产生有效的杀菌物质羟自由基(·OH)。 以往的研究通过化学发光法间接证明了ID时PMN活性氧的产生减少,但对于哪种活性氧受到影响尚不清楚。通过生物化学法检测发现,缺铁患者PMN的MPO活性明显降低,与红细胞游离原卟啉(FEP)呈负相关,与血红蛋白(Hb)呈正相关。这表明缺铁可能会降低PMN中含铁酶MPO的活性,从而影响杀菌活性物质的产生。通过放射免疫法检测发现,缺铁患者的PMN内和血清LF与正常对照组无明显差异,且与体内含铁量指标无相关性。 参考文献 [1]Assignment of the lactotransferrin gene to human chromosome 3 and to mouse chromosome 9[J].Christina T.Teng,Brian T.Pentecost,Angus Marshall,Amy Solomon,Barbara H.Bowman,Peter A.Lalley,Susan L.Naylor.Somatic Cell and Molecular Genetics.1987(6) [2]Lymphozytenfunktionen bei Kindern mit Eisenmangel[J].I.Grosch-W?rner,H.Grosse-Wilde,Ch.Bender-G?tze,K.H.Sch?fer.Klinische Wochenschrift.1984(22) [3]Cell-mediated immunity in children with iron-deficiency anaemia[J].K.K.Gupta,P.S.Dhatt,Harjit Singh.The Indian Journal of Pediatrics.1982(4) [4]Differential inhibition of the MLR by iron:Association with HLA phenotype[J].Christopher F.Bryan,Koji Nishiya,Marilyn S.Pollack,Bo Dupont,Maria Sousa.Immunogenetics.1981(1) [5]王景文.缺铁患者中性粒细胞(PMN)呼吸爆发及有关因素的研究[D].中国协和医科大学,1993....
三氯化铝是一种常见的无机化合物,具有广泛的应用领域。它可以作为催化剂、染料、合成橡胶和香料等行业的重要原料。然而,三氯化铝的使用也对环境产生一定的影响。 一、三氯化铝的应用 1.催化剂:三氯化铝在化学反应中作为重要的催化剂,用于制备各种有机化合物和石油燃料。 2.染料:三氯化铝可用于制备各种颜色的染料,广泛应用于纺织和印染行业。 3.合成橡胶:三氯化铝可用作合成橡胶的催化剂,改善橡胶的性能。 4.香料:三氯化铝可用于制备各种芳香醚和芳香醛类物质,广泛应用于香料行业。 二、三氯化铝对环境的影响 1.水污染:三氯化铝溶于水中,进入水体后对微生物和水生生物产生毒性作用。 2.空气污染:三氯化铝制备过程中产生氯气,对环境和人体有害。 3.土壤污染:三氯化铝进入土壤后对微生物和植物产生毒性作用,影响土壤生态环境。 三、三氯化铝的防护措施 为减少三氯化铝对环境的影响,应加强环境监管,推广环保技术和提高环保意识。 三氯化铝是一种重要的工业原料,广泛应用于多个行业。然而,我们需要意识到它对环境的影响,并采取相应的措施来保护我们的地球。 ...
Propylene Glycol Methyl Ether Acetate (PGMEA) is a commonly used organic solvent with excellent properties such as low toxicity, low volatility, good solubility, excellent surface activity, and high solvency. It finds wide applications in industries such as electronics, coatings, adhesives, and cleaning agents. PGMEA is a colorless liquid with moderate volatility and low toxicity. Its main properties include: Density: 0.963 g/cm3 Boiling point: 143-146℃ Melting point: -75°C Flash point: 45°C Solubility: soluble in water, alcohols, and ethers, insoluble in hydrocarbons. Stability: stable, does not react with common oxidizing or reducing agents. 3.1 Electronics Industry PGMEA is widely used in the electronics industry as a diluent for semiconductor photoresists. It has high solvency and volatility, allowing it to quickly evaporate during the photolithography process, avoiding solvent traces on the photoresist template. Additionally, PGMEA can improve the fine dot resolution of photoresists, enhancing the imaging quality of integrated circuits. 3.2 Coatings Industry PGMEA is extensively used in the coatings industry as a diluent or volatile assistant. It effectively adjusts the viscosity and flowability of the solution, making coatings easier to apply and spread. Furthermore, PGMEA also has a certain effect on the surface tension of coatings, improving the flexibility and anti-adhesive properties of the coatings. 3.3 Adhesives Industry PGMEA is an excellent solvent used as a diluent or modifier in the adhesives industry. It has good solubility and can dissolve various resins and adhesives, enhancing the adhesive strength and adhesion of the adhesives. At the same time, PGMEA can adjust the drying and curing speed, improving the performance of adhesives. 3.4 Cleaning Agents Industry PGMEA is used as a cleaning agent to effectively remove contaminants and residues from the surfaces of electronic components. It has low surface tension and strong solvency, quickly dissolving dirt and residues and evaporating rapidly. Its low toxicity and volatility also provide better environmental and operator safety during the cleaning process. PGMEA is typically synthesized by esterification reaction using propylene glycol methyl ether and acetic anhydride as raw materials. The synthesis process involves: Mixing propylene glycol methyl ether and acetic anhydride in a certain ratio. Adding acid catalysts, commonly used catalysts include sulfuric acid, phosphoric acid, and boric acid. Conducting esterification reaction under appropriate temperature and pressure conditions to produce propylene glycol methyl ether acetate. Purifying the product through processes such as distillation and decolorization to obtain the final PGMEA product. When using PGMEA, the following precautions should be taken: Avoid reacting with high concentrations of oxidizing agents, reducing agents, organic acids, and bases. Avoid contact with eyes, mouth, and skin. In case of contact, immediately rinse with plenty of water and seek medical attention. Store in a sealed container, away from high temperatures and ignition sources. Ensure good ventilation during use to avoid excessive inhalation of vapors. Wear personal protective equipment such as protective clothing, goggles, and gloves during the operation. Propylene Glycol Methyl Ether Acetate (PGMEA) is a commonly used organic solvent with excellent chemical properties and wide applications. In industries such as electronics, coatings, adhesives, and cleaning agents, PGMEA plays an important role in improving product quality and performance. By using and storing PGMEA properly and adhering to relevant safety precautions, a safe working environment can be ensured while enhancing work efficiency and product quality. ...
氯溴异氰尿酸十乙蒜素是一种有机化合物,具有广泛的应用潜力。它是氯溴异氰尿酸的衍生物,结构中含有十个乙蒜素基团。氯溴异氰尿酸十乙蒜素具有较高的稳定性、抗菌性、抗氧化性和生物活性,被广泛应用于消毒、杀菌、防腐、抗氧化以及其他领域。本文将对氯溴异氰尿酸十乙蒜素的性质、制备方法、应用潜力进行详细介绍。 氯溴异氰尿酸十乙蒜素的性质 氯溴异氰尿酸十乙蒜素的化学结构稳定,分子量较大。它是一种固体物质,外观为白色结晶。该化合物在水中具有良好的溶解性,且在弱酸和弱碱条件下仍能维持稳定。氯溴异氰尿酸十乙蒜素具有良好的抗菌性能,对多种细菌、病毒和真菌均有较好的杀灭作用。此外,该化合物还具有一定的抗氧化性能,能够有效抑制自由基的生成。 氯溴异氰尿酸十乙蒜素的制备方法 氯溴异氰尿酸十乙蒜素的制备方法相对简单。一种常用的制备方法是将氯溴异氰尿酸和十乙蒜素在适当的溶剂中反应,通过调节反应条件和时间来控制反应的进程。该方法具有反应时间短、产率高等优点,适用于中小规模的制备。 氯溴异氰尿酸十乙蒜素的应用潜力 氯溴异氰尿酸十乙蒜素在各个领域都有着广泛的应用潜力。 消毒和杀菌 氯溴异氰尿酸十乙蒜素具有强大的消毒和杀菌作用,能够迅速杀灭多种细菌、病毒和真菌。因此,它被广泛应用于医疗、卫生、食品加工等领域。它可以用于消毒液、洗手液、洗衣液、饮用水处理等产品中,有效地控制疾病的传播。 防腐剂 由于氯溴异氰尿酸十乙蒜素具有良好的抗菌性和抗氧化性,它被广泛用作防腐剂。在化妆品、个人护理产品、涂料、木材等领域中,可以添加适量的氯溴异氰尿酸十乙蒜素,延长产品的保质期,防止细菌的污染。 抗氧化剂 氯溴异氰尿酸十乙蒜素具有一定的抗氧化性能,能够有效抑制自由基的生成。因此,在食品、药品、保健品等领域中,可以将氯溴异氰尿酸十乙蒜素作为抗氧化剂添加,保持产品的新鲜度和营养价值。 其他应用 除了上述应用,氯溴异氰尿酸十乙蒜素还有许多其他潜在的应用。例如,它可以用于水处理、纺织品抗菌、农药等领域。随着对该化合物性质的深入研究以及技术的不断进步,将会有更多的应用领域被开发出来。 结论 氯溴异氰尿酸十乙蒜素是一种具有广泛应用潜力的化合物。它具有优异的抗菌性、抗氧化性和生物活性,被广泛应用于消毒、杀菌、防腐、抗氧化以及其他领域。随着对该化合物的研究的深入,相信它在未来会有更多的应用领域被开发出来,为人们的生活和健康带来更多的益处。 ...
2-环戊基-2-羟基苯乙酸是一种常用的医药合成中间体,可用于制备毒蕈碱受体拮抗剂格隆溴铵。格隆溴铵是一种临床上用于治疗胃及十二指肠溃疡、慢性胃炎、胃液分泌过多等症的药物。 制备方法 以下是制备2-环戊基-2-羟基苯乙酸的步骤: 1. 在一个250mL的三颈瓶中,加入镁屑(1.5g,62mmol)和无水乙醚(20mL),并加入少量碘粒。 2. 将反应液加热至30℃,然后滴加少量溴代环戊烷乙醚溶液,加热引发反应。当碘色消失后,继续搅拌并滴加3(8.94g,60mmol)的乙醚(15mL)溶液,滴完后升温至37℃回流20分钟,然后降温冷却至0~5℃。 3. 分次加入2(3g,20mmol),加完后补加40mL无水乙醚,升温至30℃,并搅拌10小时。 4. 加入盐酸(30mL,4mol/L)并搅拌至固体完全溶解,然后分出乙醚层,用乙醚(20mL,20mL,10mL)萃取水层三次。 5. 合并醚层,用10%碳酸钠水溶液(60mL,40mL)萃取两次,合并水层,用浓盐酸调至pH1~2,会有淡黄色固体析出,静置后抽滤,滤饼水洗、干燥得到浅黄色固体粗品(2.6g),熔点为146~150℃。 6. 将粗品(2.6g)和二氯甲烷(7.8mL)加入50mL三颈瓶中,回流下打浆15分钟,然后冷却,抽滤,用二氯甲烷洗涤滤饼,干燥后得到白色固体2-环戊基-2-羟基苯乙酸(2g,45.5%),熔点为153~154℃;质谱(m/z):219(M-H+);核磁共振氢谱(CDCl3)δ:1.31~1.72,(m,8H),2.88~2.99(m,1H),7.26~7.38,7.65~7.68(m,5H)。 参考文献 [1]CN201110426038.1一种毒蕈碱受体拮抗剂格隆溴铵的制备方法 ...
恩他卡朋是一种儿茶酚-O-甲基转移酶(COMT)抑制剂,它可以提高左旋多巴的生物利用度,并增加脑内可利用的左旋多巴量。然而,在目前的生产过程中,恩他卡朋的制造过程复杂,产品质量差。 发明内容 本发明旨在解决上述问题,提供一种简单、低成本、高产量的恩他卡朋生产方法。 具体步骤如下:将1.83g 3,4-二甲苯-5-硝基苯甲醛和1.5g N,N-二甲苯氰基乙酰胺和适量的苯基乙酸盐溶解在40mL干燥乙醇中,开始搅拌,得到2.23g粗品;在90°C下加热,将3.0kg粗品注入含80g HBr(或40g HCl)的8.0kg乙酸(或甲酸)中,缓慢冷却到20°C,并在此温度下搅拌20小时,然后在15°C下搅拌6小时,过滤收集析出的结晶,先用冷的(4°C)1L苯-乙酸(1:1体积比)的混合液洗涤,再用冷的甲醛洗涤,最后在真空和45°C下干燥,得到2.4kg结晶性的纯恩他卡朋。 具体实施方式 本发明提供的恩他卡朋生产方法具体步骤如下:将1.83g 3,4-二甲苯-5-硝基苯甲醛和1.5g N,N-二羰基氰基乙酰胺和适量的酚醛乙酸盐溶解在40mL干燥乙醇中,均匀搅拌,得到2.23g粗品;在90°C下加热,将3.0kg粗品粉碎后加入含80g HBr(或40g HCl)的8.0kg乙酸(或甲酸)中,缓慢冷却到20°C,并在此温度下搅拌20小时,然后在15°C下搅拌6小时,过滤收集析出的结晶,先用冷的(4°C)1L乙酸-苯(1:1体积比)的混合液洗涤,再用冷的苯洗涤,最后在真空和45°C下干燥,得到2.4kg结晶性的纯恩他卡朋。...
2-氟磺酰基二氟乙酸是一种重要的医药中间体,可用于制备抗HIV的化合物。它可以通过四氟乙烷-beta-磺内酯与氢氧化钠反应制备得到。 制备方法 制备过程如下:在烤箱干燥的1000 mL三颈圆底烧瓶上配备磁力搅拌棒,并在恒定压力漏斗中添加氮气(N 2 )入口和气体出口。将气体出口连接到空的500 ml备用捕集阱,然后连接到位于1000 mL烧杯正上方的倒置玻璃漏斗出口,该烧杯在600 ml水中包含120g NaOH。向烧瓶中加入无水石油醚(400 mL)。在搅拌下通过加料漏斗向混合物中滴加四氟乙烷-β-内酯(440g)和去离子水(44g,2.44mol)。在2小时内用冰浴冷却混合物。添加完成后,将反应混合物逐步加热至室温。将混合物在室温下搅拌过夜。用氮气吹扫1小时以完全除去残留在系统中的HF后,将反应混合物倒入分液漏斗中。分离反应混合物。收集下层原油。直接在真空中蒸馏该层。 应用领域 2-氟磺酰基二氟乙酸可用于制备苯甲酰胺化合物,这些化合物是一种Bcl-2抑制剂,可用于治疗癌症、肿瘤和HIV感染等病症。 参考文献 [1] From RSC Advances, 6(55), 50250-50254; 2016 [2] [中国发明] CN201980015882.X 苯甲酰胺化合物 ...
3-溴-5-氟-2-甲基吡啶是一种有机中间体,可通过一步反应制备得到。该化合物可用于制备WDR5抑制剂,具有广泛的应用前景。 制备方法 3-溴-5-氟-2-甲基吡啶的制备方法如下:将2,3-二溴-5-氟吡啶、甲基硼酸和催化剂合并于反应溶剂中,经过一系列处理和反应条件,最终得到目标产物。该方法简单高效,适用于工业生产。 应用领域 3-溴-5-氟-2-甲基吡啶可用于制备WDR5抑制剂,该抑制剂具有多种生物学活性。WDR5蛋白参与调节多个信号通路和基因表达,与肿瘤、癌症等疾病密切相关。因此,3-溴-5-氟-2-甲基吡啶在药物研发和治疗领域具有重要的应用价值。 参考文献 [1] From PCT Int. Appl., 2011006074, 13 Jan 2011 [2] From PCT Int. Appl., 2020086857, 30 Apr 2020...
六氟磷酸锂是一种无机化合物,具有白色晶体粉末的形态。它在商用二次电池中被广泛应用,利用了其在非水性极性溶剂中的高溶解度。具体来说,六氟磷酸锂可以溶解在碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和/或碳酸乙基甲基酯的碳酸盐混合物中,其中含有少量的氟代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯等添加剂,作为锂离子电池的先进电解质。此外,六氟磷酸锂的阴离子对强还原剂(如锂金属)具有惰性。 六氟磷酸锂的性质和化学反应 六氟磷酸锂是一种热稳定的盐,但在200°C (392°F)下会损失一半的重量。它在接近70°C (158°F)下会水解,产生剧毒的氢氟酸气体: LiPF6 + H2O → HF + PF5 + LiOH 由于Li+离子的路易斯酸性质,六氟磷酸锂还可以催化叔醇的四氢吡喃反应。在锂离子电池中,六氟磷酸锂会与碳酸锂反应,少量的氢氟酸起催化作用: LiPF6 + Li2CO3 → POF3 + CO2 + 3 LiF 六氟磷酸锂的应用 六氟磷酸锂作为锂离子电池的电解质,主要用于锂离子动力电池、锂离子储能电池以及其他日用电池。它是目前不可替代的锂离子电池电解质。 六氟磷酸锂的合成方法 1. 湿法:将锂盐溶解于无水氢氟酸中,形成LiF·HF溶液,然后通入PF5气体进行反应,得到六氟磷酸锂结晶。 2. 干法:将LiF用无水氢氟酸处理,形成多孔LiF,然后通入PF5气体进行反应,得到六氟磷酸锂。 3. 溶剂法:将锂盐与氟磷酸的碱金属盐、铵盐或有机胺盐在有机溶剂中反应结晶,制得六氟磷酸锂。 ...
简介 1,4-环己烷二甲醇(CHDM)是一种化学物质,分子式为C 8 H 16 O 2 ,分子量为144.21。它是一种白色微臭蜡状固体,可与水和低级醇类混溶,溶于酮,几乎不溶于脂肪烃和乙醚。工业产品为顺反两种异构体的混合物。通过气相色谱法可以确定CHDM的异构体结构。 研究现状 1,4-环己烷二甲醇在涂料、油墨、胶黏剂、绝缘材料等领域有广泛的应用。它是合成PCT、PETG、PCTG等新型聚酯的重要中间体,具有透明性、耐冲击性、耐磨性和耐腐蚀性。此外,它还可以用于合成染料、农药、医药中间体等。 制备 1,4-环己烷二甲醇的制备方法主要有两种:一种是通过1,4-环己烷的氢氧化反应得到1,4-环己二醇,再通过催化加氢反应得到1,4-环己烷二甲醇;另一种是通过环己烯的氢氧化反应制备环己二醇,再通过催化加氢反应得到1,4-环己烷二甲醇。 参考文献 [1]石勇,季丛立,赵国勇.1,4-环己烷二甲醇的展望[J].精细化工原料及中间体, 2008(5):8-9. [2]田振英.1,4-环己烷二甲醇(CHDM)顺式,反式异构体的确定[J].化工技术与开发, 2014, 000(009):30-31. [3]顾姝雯.2000吨/年1,4-环己烷二甲醇过程开发研究[D].华东理工大学[2023-07-07]. [4]刘洪斌.1,4-环己烷二甲醇(CHDM)改性共聚酯及其纤维研究[D].天津工业大学,2004.DOI:10.7666/d.y797364. [5]张敏,来水利,宋洁,等.1,4-环己烷二甲醇对可生物降解聚酯PBS的共聚改性[J].高等学校化学学报, 2008, 29(6):4. [6]孙绪江,段大勇,齐彦伟,等.低压加氢法制备1,4-环己烷二甲醇的研究[J].燃料化学学报, 2003, 31(3):4. [7]林莉.1,4—环己烷二甲醇[J].精细与专用化学品, 1999, 7(12):2.DOI:CNKI:SUN:JXHX.0.1999-12-006. ...
 
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