本文将探讨 2.5- 二溴己二酸二乙酯在相关领域的一些具体应用，展示其在推动化工医学等进展和解决实际问题上的潜力。 简述： 2.5- 二溴己二酸二乙酯，英文名称： Diethyl meso-2 ， 5-dibromoadipate ， CAS ： 869-10-3 ，分子式： C10H16Br2O4 ，白色晶体，熔点 9.5℃ 。通常以以下方法获得：（ 1 ）通过将己二酸和氯化亚砜反应生成己二酰氯。（ 2 ）使用溴素进行反应，得到二溴己二酰氯。（ 3 ）将二溴己二酰氯与乙醇进行酯化反应，可制得 2 ， 5- 二溴己二酸二乙酯。 应用： 1. 合成 3 ， 8- 二氮杂 - 双环 [3.2.1] 辛烷衍生物 3， 8- 二氮杂 - 双环 [3.2.1] 辛烷类化合物是非常重要的药物中间体，它的衍生物具有抗肿瘤、抗心律失常、镇痛等多方面的生物活性，从而引起了药物学家和化学家的广泛关注。有关 3 ， 8- 二氮杂 - 双环 [3.2.1] 辛烷类化合物的合成方法及工艺研究则少见文献报道。桑伟等人以 2 ， 5- 二溴己二酸二乙酯和苄胺为原料，经顺式环合、还原、替换保护基、甲磺酰化和环合等五步反应制备了母核 3 ， 8- 二氮杂 - 双环 [3.2.1] 辛烷，并优化了其合成路线中的关键步骤的工艺。较佳的制备顺式 1- 苄基 - 吡咯烷 -2 ， 5- 二羧酸二乙酯的工艺条件 :n （苄胺） ∶n （二溴己二酸二乙酯） =2∶1 、环己烷作溶剂、回流温度下滴加苄胺，在该反应条件下，顺式产物收率达到了 75.0 ％。桑伟等人为其衍生物的合成奠定了基础。 2. 合成桥环硫代吗啉化合物 (1R ， 5S)-3- 硫代 -8- 氮代双环 [3.2.1] 辛烷 噻吩啉及其衍生物在药物发现中被广泛使用。张东峰等人设计一条简便的桥环硫代吗啉化合物 (1R ， 5S)-3- 硫代 -8- 氮代双环 [3.2.1] 辛烷的合成方法。具体为：以内消旋的 2 ， 5- 二溴己二酸二乙酯和苄胺为起始原料，一步构建在 2 ， 5 位具有顺式二羧酸酯取代的四氢吡咯关键中间体，再经过还原、合环等多步反应合成目标化合物。该工艺路线操作简单，以 35 ％的总收率 ( 以内消旋的 2 ， 5- 二溴己二酸二乙酯计 ) 得到桥环硫代吗啉化合物，新工艺克服了现有合成方法中反应条件苛刻、使用昂贵试剂等缺点，具有反应条件温和、操作简单、收率高等特点。合成路线如下： 3. 合成磷酰胆碱基 pH 敏感性 ABA 型嵌段共聚物 富含磷酰胆碱基团的高 分子使磷酰胆碱聚合物材料表面不易吸附及沉积蛋白质、血小板、脂质体等生物体成分表现出良好的生物相容性，成为一类重要的高分子生物材料。 党莉等人采用氯化亚铜 /2 ， 2'- 联二吡啶催化体系， 2 ， 5- 二溴己二酸二乙酯为引发剂，甲醇为溶剂运用希莱克技术，利用原子转移自由基聚合 (ATRP) 方法合成了 ABA 型三嵌段共聚物 PDEAEMA-b-PMPC-b-PDEAEMA 。合成路线如下： 其中， 2.5- 二溴己二酸二乙酯主要涉及大分子引发剂 Br-PMPC-Br 的合成，具体步骤如下： 向 Schlenk( 希莱克 ) 瓶内加入单体 MPC (2.17 g ， 7.5 mmol) 及 5 mL 甲醇溶剂，随后加入引发剂 2 ， 5- 二溴己二酸二乙酯 (DEDBA) (0.0178 g ， 0.05 mmol) ，将体系冷冻、抽真空、解冻反复三次后通氮气，加入已除氧的配体 2 ， 2'- 联二吡啶 (0.0312 g ， 0.2 mmol) 和催化剂 CuCl (0.01 g ， 0.1 mmol) 。 在 20 ℃ 下反应 6 h 用液氮冷冻反应体系终止反应，向反应液中加入过量的甲醇稀释，以甲醇为淋洗剂过硅胶柱 (100 ～ 200 目 ) 除去催化体系及未反应的单体，旋转蒸发除去甲醇溶剂，得到粘稠状的淡黄色液体。在大量的四氢呋喃溶剂中沉淀，冷冻干燥后得到白色固体产物。 参考文献： [1] 桑伟 . 3,8- 二氮杂 - 双环 [3.2.1] 辛烷衍生物的合成研究 [D]. 山东 : 青岛科技大学 ,2014. DOI:10.7666/d.Y2553174. [2] 张东峰 , 陈锁刚 , 凡丽林 , 等 . 一种简便合成桥环硫代吗啉化合物 (1R,5S)-3- 硫代 -8- 氮代双环 [3.2.1] 辛烷的方法 [J]. 中国药物化学杂志 ,2015,25(5):373-377. DOI:10.14142/j.cnki.cn21-1313/r.2015.05.007. [3] 党莉 , 刘守信 , 杨曦 , 等 . 磷酰胆碱基 pH 敏感性 ABA 型嵌段共聚物的合成与胶束化 [J]. 化学学报 ,2011,69(23):2755-2761. ...

本文旨在探讨合成对环己基苯酚的方法，我们将深入研究该化合物的合成途径和制备工艺，以供参考。 简述：对环己基苯酚，英文名称： 4-Cyclohexylphenol ， CAS ： 1131-60-8 ，分子式： C12H16O ，外观与性状：棕色结晶固体。对环己基苯酚是一种染料的中间体，具有很高的研究和应用价值。 1. 合成： 木质素降解可得到苯酚，苯酚经过加氢还原和脱水可得到环己烯，苯酚与环己烯在固体酸催化作用下，通过升温可发生醚化反应和烷基化反应。 苯酚与环己烯发生烷基化反应可产生对环己基苯酚。 姚英等人以苯酚与环己烯的烷基化反应为基础，研究制备邻、对位环己基苯酚的实验室生产工艺。 该反应为芳烃衍生物的烷基化反应，环己烯中的碳碳双键在酸性条件下首先发生断裂，断裂后一个键连接 H+ ，另一个键取代苯酚的羟基邻对位 C 原子上的 H ，连接到苯环上，最终生成对环己基苯酚和邻环己基苯酚。如下图所示： 在反应过程中，当加热温度较低时，苯酚与环己烯容易发生醚化反应，生成苯基环己基醚 ; 当加热温度较高时，苯酚与环己烯发生烷基化反应 ( 主反应 ) ，生成对环己基苯酚和邻环己基苯酚。由于苯环上羟基的存在，使得苯环活化，从而比较容易发生烷基化反应。实际反应过程中，由于升温过程中低温段所处时间较长，反而醚化产物较多。具体实验步骤如下： 1.1 催化剂的制备 （ 1 ）用电子天平分别称取 0.3 、 0.5 、 1.0 、 2.0g 的磷钨酸和 0.3 、 0.5 、 1.0 、 2.0g 的硅钨酸。 （ 2 ）用移液枪量取 4g 的水，将称取的磷钨酸、硅钨酸分别放入坩埚中，然后各自加入 4g 的水，形成澄清的溶液。 （ 3 ）在澄清的溶液中分别加入 4.0g 硅胶，在室温下浸渍 48h ，然后在 120℃ 的风箱中烘烤 25h ，最后在马弗炉中于 300℃ 的温度下焙烧 4h ，得到实验所需要的负载型磷钨酸、硅钨酸催化剂。 1.2 烷基化反应工艺条件 以苯酚为原料，用环己烯作为烷基化试剂，在常压下相同的时间内合成环己基苯酚的反应，温度控制在 180℃ 左右，催化剂使用浸渍法制得的 10%PW/SiO2 催化剂进行反应时，苯酚的转化率最高，且得到邻环己基苯酚和对环己基苯酚的选择性最高。实验过程中，苯酚的转化率高达 92% ，邻己基苯酚和对己基苯酚的选择性分别为 45% 和 36% 。 2. 对环己基苯酚的分离 辛俊娜等人报道了对环己基苯酚的分离方法。：碱萃取是分离对环己基苯酚的有效方法。采用 NaOH 溶液对对羟基联苯液相催化加氢产物进行碱萃取，考察了碱浓度对对环己基苯酚抽出率的影响，当碱液浓度在 1wt ％～ 2.5wt ％之间时，对环己基苯酚可被完全分离出来，纯度达到 99.9 ％，收率高达 95wt ％ ; 当碱液浓度高于 2.5wt ％时，会有少量副产醇类化合物进入水相，降低了对环己基苯酚的纯度。 参考文献： [1]姚英 , 王博 . 木质素平台化合物苯酚与环己烯的烷基化反应 [J]. 山西化工 , 2014, 34 (06): 20-22. DOI:10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2014.06.013. [2]辛俊娜 , 荣泽明 , 吕连海 . 对环己基苯酚的分离与鉴定 [C]. // 第十届全国染料与染色技术研讨会 . 2007:316-318. ...

本文旨在介绍合成 2 -甲基-4-氨基苯甲酸 的有效方法，有望在有机合成领域发挥重要作用。 背景： 2 -甲基-4-N-(2-甲基苯甲酰 ) 苯甲酸是合成托伐普坦的重要中间体。现有技术中，通常以 2 -甲基-4-氨基苯甲酸与邻甲基苯甲酰氯在缚酸剂条件下酰化制得，而 2 -甲基-4-氨基苯甲酸作为制备 2 -甲基-4-N-(2-甲基苯甲酰 ) 苯甲酸的关键原料，其制备方法已有相关报道，但均有不少缺陷，难以规模化生产。 合成： 1. 方法一： 以 3 -甲基苯胺为原料，首先与三氯氧磷进行甲酰化生产 2 -甲基-4-氨基苯甲醛，再与盐酸羟胺在甲酸和甲醇钠存在下，经醛肟脱水得到 2 -甲基-4-氨基苯甲腈，接着 2 -甲基-4-氨基苯甲腈与氢氧化钠水解得到 2 -甲基-4-氨基苯甲酸。反应式如下式： 但该方法三步反应总收率只有 71.93 ％，产品纯度为 99.4 ％，同时由于涉及三氯氧磷、盐酸羟胺、甲醇钠等危险物料的使用，且每一步的产物都需要分离干燥才能进入下一步工序，且反应溶剂 DMF 、盐酸羟胺、氰基水解等都会带来大量的氨氮，极大增加了三废处理成本。 2. 方法二： 以 2 -甲基-4-硝基苯甲酸为原料，经还原剂 ( 二氯化锡、铁粉、锌粉 ) 还原得到 2 -甲基-4-氨基苯甲酸，还原产率 63.4 -75.3％。反应式如下式： 该方法反应步骤简单，好控制，但是 2 -甲基-4-硝基苯甲酸原料不易获得，且价格昂贵。 3. 方法三： 以邻二甲苯为原料，在硫酸 /NO 2 条件下制得中间体 1 ，再将中间体 1 、 N -羟基邻苯二甲酰亚胺、硝酸、氯化钴和乙酸锰在回流下，制得中间体 2 ，最后中间体 2 在雷尼镍、 25 ％水合肼条件下，制得中间体 3 ，即目标产物。反应式如下式： 该方法涉及硝化反应液，使用红棕色的 NO2 作为硝基来源，生产环境差，对设备设施要求高，而且涉及乙酸锰、氯化钴等重金属试剂的使用；中间体 2 在雷尼镍 / 水合肼条件下经还原制得目标产物，雷尼镍暴露在空气中极容易燃烧，且价格昂贵，不利于工业化生产。 4. 方法四： 以 3 -甲基苯胺为原料，与酰化剂制得 3 -甲基乙酰苯胺， 3 -甲基乙酰苯胺与草酰氯在路易斯酸催化体系下进行傅克酰基化制得 4 -乙酰氨基-2-甲基苯甲酸，最后将 4 -乙酰氨基-2-甲基苯甲酸在碱性条件下脱保护，再酸化得到目标化合物 4 -氨基-2-甲基苯甲酸。 该制备方法所使用的原料价廉易得，对生产设备要求低，工艺条件简单，安全系数高，且无氨氮等三废产生，成本低，易于实施工业化生产。 参考文献： [1] 王聪颖 . 4- 甲磺酰氨基甲基 -2- 氨基磺酸基苯甲酸甲酯关键中间体的合成研究 [D]. 河北 : 河北工业大学 ,2014. DOI:10.7666/d.D680599. [2] 江西金丰药业有限公司 , 上海丰瑞医药科技有限公司 . 一种 4- 氨基 -2- 甲基苯甲酸的制备方法 :CN202311045487.0[P]. 2023-11-21. ...

苄基三甲基氢氧化铵是是一种重要的有机化合物，其合成方法和应用在化学领域中引起了广泛的关注，该文章将苄基三甲基氢氧化铵的合成方法及其应用，对于推动化学领域的发展具有重要意义。 简介 : 苄基三甲基氢氧化铵是一种化学物质。外观与性状：透明略黄色溶液。密度： 1.059 g/mL at 25 °C 。熔点： -98oC 。沸点： 65°C 。闪点： 60 °F 。折射率： n20/D 1.43 。主要用于有机试剂，医药中间体、相转移催化剂。 储存方法：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源、防静电。库温不宜超过 30℃ 。应与氧化剂、酸性物质分开存放，切忌混储。密封保存。不宜大量储存或久存。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 1. 合成：通常以苄基三甲基卤代铵为原料与氧化银在溶剂中反应制备和以苄基三甲基卤代铵为原料与氢氧化钾在溶剂中反应制备。 赵文洲公开了一种连续电解制备高纯度苄基三甲基氢氧化铵的方法。该方法使用浓度为30%~50%的苄基三甲基氯化铵水溶液作为原料，将其输入阳极室。同时，将浓度为5%~30%的苄基三甲基氢氧化铵水溶液加入中间室和阴极室。然后打开所有的循环泵，连接阳极极板和阴极极板进行连续电解。通过阳离子膜的选择和连续循环过滤去除杂质，可以得到纯度为5%~30%的高纯度苄基三甲基氢氧化铵。在该产品中，各金属离子的浓度均小于20 ppb，各阴离子的浓度均小于1 ppm。该方法具有较高的产品纯度，并且产品转化率在98%以上。 2. 应用： 2.1 作为离子液制备纳米材料 利用离子液体前驱体苄基三甲基氢氧化铵(BTMAH)的辅助作用，成功制备了具有片状结构的氧化锌纳米颗粒。在80℃下，通过离子液体苄基三甲基氢氧化铵的作用，最终得到了与其他离子液体不同的形貌。氧化锌纳米颗粒呈现片状结构的形成是由于离子液体BTMAH中的阳离子在某个极性表面上吸附，从而降低了表面能量并形成了片状结构。同时，对氧化锌纳米颗粒进行了气敏性能测试，结果显示该元件在240℃的工作温度下表现出良好的性能。它对乙醇气体具有高度灵敏度，在低浓度条件下仍能保持较高的感知能力。此外，该元件还具备快速响应恢复和良好的稳定性等优点，对气敏传感领域的进展具有重要意义。 2.2 相转移催化合成 N,N- 二乙基苯胺 N,N-二乙基苯胺是一种广泛应用于染料、药物和彩色显影剂制备的中间体。田庆伟在常压下采用相转移催化方法，利用苄基三甲基氢氧化铵作为催化剂，使用苯胺和溴乙烷进行反应，在碱性条件下成功地合成了高产率的N,N-二乙基苯胺。研究还探究了反应体系中各因素对产率的影响，并得出了最佳工艺条件：在45 mL 45% 氢氧化钠溶液中，苯胺与溴乙烷的摩尔比为1:1.50，苄基三甲基氢氧化铵用量为0.60 g，在85℃下常压反应6小时，可获得90.8%的产品产率。 参考文献： [1].李锐 . 离子液体辅助合成金属氧化物纳米材料及其气敏性能的研究 [D]. 山东大学 ,2013. [2].田庆伟 . 苄基三甲基氢氧化铵相转移催化合成 N,N- 二乙基苯胺的研究 [J]. 精细石油化工 ,2000(06):32-34. [3].赵文洲 . 三室两膜连续电解制备高纯苄基三甲基氢氧化铵的方法 [P]. 北京： CN104630818A, 2015-05-20. ...

随着工业和科学的不断发展，现代制备钼酸钠的技术正日益受到关注。本文将深入探讨这些现代化生产技术，为钼酸钠的制备和应用提供新的视角。 简介：钼酸钠是最重要的钼酸盐类之一，用于染料、钼红颜料、耐晒色沉淀剂等制造的原料;用于磷钼酸、磷钼酸钠、钼酸盐、含钼催化剂、无公害型工业 冷却水系统的金属腐蚀抑制剂、阻燃剂等的制造;还用作生物碱等的分析试剂、镀锌、磨光剂、动植物必需的微量成分。钼酸钠作为缓蚀剂被广泛用于循环水冷却系统,发动机冷却液、金属加工液、油田钻井泥浆、颜料油漆、转化涂层。钼酸钠作为清洗剂被广泛用作餐洗液、茶锈清洗剂、水管管壁除垢剂等方面,应用非常广泛。 生产技术： 1. 钼酸铵液碱(纯碱)法 以钼酸铵和液碱(纯碱)为原料制备钼酸钠，反应式为: (NH 4 ) 2 MoO 4 +2NaOH=Na 2 MoO 4 +2NH 3 ↑+2H 2 O (NH 4 ) 2 MoO 4 +Na 2 CO 3 =Na 2 MoO 4 +CO 2 ↑+2NH 3 ↑+H 2 O 2. 焙烧液碱(纯碱)法 以液碱(纯碱)、辉钼矿为原料制备钼酸钠，反应式为: 2MoS 2 +7O 2 =2MoO 3 +4SO 2 ↑ MoO 3 +2NaOH=Na 2 MoO 4 +H 2 O MoO 3 +Na 2 CO 3 =Na 2 MoO 4 +CO 2 将60～80目辉钼矿粉放入焙烧炉于500～ 550℃氧化焙烧5～8 h，生成三氧化钼。用3%的工业氢氧化钠(或一定浓度碳酸钠)于80℃左右搅拌,浸取约40 min得粗钼酸钠溶液。过滤分离，反复用水洗涤滤渣至可溶性钼含量＜1%。为除去粗钼酸钠溶液中大量硅的杂质，需在不断搅拌下于85～ 90℃加入盐酸，使溶液pH值为8左右，再加入少量氯化镁溶液除去磷。澄清过滤，滤液在80～90℃用活性炭或在常温下加入少量双氧水脱色。然后蒸发、冷却结晶、离心分离，于70～80℃干燥得二水钼 酸钠，或100℃干燥得无水钼酸钠。 生产试剂级钼酸钠常规工艺是将钼精矿焙烧成三氧化钼，与氢氧化钠反应生成工业钼酸钠，重结晶后的晶体再溶于水，加硝酸沉淀出三氧化钼二水物，充分洗涤后干燥，于700℃升华得高纯三氧化钼，溶于氢氧化钠溶液，浓缩、冷却，得试剂级二水钼酸钠。 3.氧化钼液碱(纯碱)法 以氧化钼、液碱(纯碱)为原料制备钼酸钠，反应式为: MoO 3 +2NaOH=Na 2 MoO 4 +H 2 O MoO 3 +Na 2 CO 3 =Na 2 MoO 4 +CO 2 4. 纯碱硝石烧结法 以辉钼矿、纯碱、硝石为原料制备钼酸钠，反应式为: 4NaNO 3 =2Na 2 O+4NO 2 +O 2 2MoS 2 +7O 2 =2MoO 3 +4SO 2 ↑ MoO 3 +Na 2 O=Na 2 MoO 4 MoO 3 +Na 2 CO 3 =Na 2 MoO 4 +CO 2 4FeMoO 4 +4Na 2 CO 3 +O 2 =4Na 2 MoO 4 +2Fe 2 O 3 +4CO 2 CuMoO 4 +Na 2 CO 3 =Na 2 MoO 4 +CuO+CO 2 将辉钼矿、纯碱和硝石按70∶40∶4(质量)比例 配料，球磨至一定粒度后放入回转窑，于800～1000 ℃焙烧1.5 h。当物料变成松散的棕褐色粉末时即可出料，按固液比1∶2左右加水浸取，不断搅拌，控制温度95℃以上，浸取时间30～40 min，形成钼酸钠溶液。过滤，滤渣用沸水洗涤，洗液返回浸取。其他工序与焙烧液碱(纯碱)法相同。该法适用于以低品位钼矿、浸出渣、尾矿为原料提取钼酸钠，加入少量液碱浸取效果更好。 5.碱湿法 碱湿法是以钼精矿、次氯酸钠、氢氧化钠为原料制备钼酸钠。反应式为: MoS 2 +9ClO － +6OH － =MoO 4 2- +9Cl － +2SO 4 2 － +3H 2 O 低品位钼精矿在低于40℃，用30g/L次氯酸钠和20～30 g/L游离碱氧化得低浓度钼酸钠，选用特种离子交换树脂从辉钼矿氧化浸出悬浮液直接吸附Mo、Ｒe等，然后进行提纯，利于固液分离导致的设备投资大、操作费用高等问题的解决。 6.硝酸分解碱液中和法(酸湿法) 硝酸分解碱液中和法以硝酸、钼精矿、氢氧化钠为原料制备钼酸钠，反应式为: MoS 2 +6HNO 3 =H 2 MoO 4 +2H 2 SO 4 +6NO↑ H 2 MoO 4 +2NaOH=Na 2 MoO 4 +2H 2 O 在密闭反应系统中，将浓度大于25%的硝酸与 钼精矿粉进行氧化还原反应，生成钼酸，经过滤洗涤后用碱液浸出得钼酸钠溶液，再按通用工艺流程处理制得钼酸钠。 自20世纪70年代以来，已开发出辉钼矿硝酸分解、氧压煮等全湿法工艺，可解决SO 2 污染、强化伴生元素Ｒe等的回收。 7.液碱(纯碱)加压浸出法 液碱(纯碱)加压浸出法是在高压釜中，将钼精矿加水制浆，并加入理论量的氢氧化钠或碳酸钠，于150～160℃，2．0～2．5 MPa压力下反应，反应完成后，98%的钼以钼酸钠形式进入溶液。其他工序与焙烧液碱(纯碱)法相同。 2MoS 2 +9O 2 +12NaOH=2Na 2 MoO 4 +4Na 2 SO 4 +6H 2 O 2MoS 2 +9O 2 +6Na 2 CO 3 =2Na 2 MoO 4 +4Na 2 SO 4 +6CO 2 ↑ 参考文献： [1]. 张亨, 钼酸钠的生产研究进展. 中国钼业, 2014. 38(06): 第1-6页. [2]. 邹继兆等, 微波合成钼酸钠工艺研究. 广东化工, 2009. 36(08): 第8-9页. ...

草酸苯肼是苯肼的盐型，而苯肼盐及取代苯肼盐在医药和农药中间体中扮演着重要的角色。 制备方法 本文介绍了一种草酸苯肼的连续流合成工艺。该工艺使用苯胺或取代苯胺酸性料液、重氮化试剂、还原剂和酸作为原料，通过连续的重氮化、还原和酸解成盐三步反应，最终得到草酸苯肼。 具体的反应路线请参考下图： 图1展示了连续合成方法的工艺图。 如图1所示，将苯胺酸性料液和浓度为20％的NaNO2水溶液通过恒流泵输送至温区1，完成重氮化反应。同时，使用恒流泵将浓度为19％的Na2SO3水溶液输送至温区2进行预热。随后，将经温区1生成的重氮盐与预热后的Na2SO3水溶液在温区3混合，继续流经温区3直至反应完全。流出温区3的反应液与酸混合后进入温区4，继续流经温区4直至反应完全。最后，收集反应混合物，降温析晶，经过过滤和烘干，即可得到草酸苯肼。 根据实验结果，各反应参数和结果如下： WO2018019250提供了一种全新的草酸苯肼连续流合成工艺，将重氮化、还原和酸解成盐三步反应有机地整合在一起。该工艺在一个一体化反应器中进行，实现了重氮化、还原和酸解成盐三步反应的全连续。相比传统的生产工艺，该工艺大大缩短了反应时间，提高了反应效率和产品质量。此外，该合成工艺的反应过程中不包含重氮氨基化合物，出料口产品中也不含有重氮氨基化合物、还原反应中间体和还原反应产物。 主要参考资料 [1] 2. (WO2018019250) 一种苯肼盐及取代苯肼盐的连续流合成工艺 ...

BOC酸酐是一种常用的保护基团，它可以在化学合成中对一些易受到氧化、还原或其他反应影响的官能团进行保护，以便在后续反应中得到更高的收率和选择性。本文将介绍BOC酸酐的基本结构、化学性质、应用以及合成方法。 一、BOC酸酐的基本结构 BOC酸酐是一种无色或白色固体，可溶于一些有机溶剂如乙醇、乙酸乙酯等，但不溶于水。它的分子结构由tert-丁基和羧酸酐两部分组成，使其具有较强的稳定性和亲疏水性。 二、BOC酸酐的化学性质 BOC酸酐是一种酸酐化合物，可以水解成对应的羧酸和tert-丁醇。它还可以在存在亲核试剂的情况下进行酰化反应，生成相应的BOC酰胺或BOC酯。 三、BOC酸酐的应用 BOC酸酐可以用于对氨基酸、肽、醇、酚、胺、硫醇、羧酸等官能团的保护。它还可以被用于制备BOC保护化合物的前体和合成BOC酰化试剂。 四、BOC酸酐的合成方法 BOC酸酐的合成方法主要有丁酸和tert-丁醇反应合成、反式-2-丁烯-1,4-二醇和叶酸反应合成以及对羟基苄胺和叶酸反应合成。 综上所述，BOC酸酐是一种常用的保护基团，在化学合成中具有广泛的应用前景。对于化学合成领域的从业者来说，掌握BOC酸酐的基本知识和应用技巧是非常重要的。...

丙烯酸丁酯是一种常见的有机化合物，具有较低的挥发性、优异的成膜性及可塑性，在涂料、胶粘剂和纺织品等领域有广泛应用。本文将详细介绍丙烯酸丁酯的合成方法、主要应用领域以及市场前景。 1. 合成方法 丙烯酸丁酯的合成通常采用酯化反应，通过将丙烯酸和丁醇按一定的配比混合，并添加催化剂，在适当的温度下进行酯化反应，最后通过蒸馏或其它方法分离得到丙烯酸丁酯。除了酯化反应，还可以采用酯交换反应或气相催化法合成丙烯酸丁酯。 2. 应用领域 丙烯酸丁酯在涂料、胶粘剂、纺织品和其他领域有广泛的应用。 2.1 涂料 丙烯酸丁酯作为涂料中的主要成分，可以提供良好的附着性和耐候性，使涂层具有抗水、耐磨、耐酸碱和耐温性能。丙烯酸丁酯还可以用于制备水性涂料，以满足环保要求。 2.2 胶粘剂 丙烯酸丁酯作为胶粘剂的成分，可以形成柔软、透明的胶膜，并显示出优异的粘附性和耐化学性能。与其他单体共聚可以得到更加优异的胶粘剂性能。 2.3 纺织品 丙烯酸丁酯可以与其他单体共聚，制备具有柔软性和抗皱性的聚酯纤维，适用于制作家纺、服装、窗帘等。 2.4 其他领域 丙烯酸丁酯还在化妆品、塑料制品和橡胶中得到应用，可以作为乳化剂、增塑剂、溶剂和柔软剂，提升产品性能。 3. 市场前景 丙烯酸丁酯的需求量随着涂料、胶粘剂和纺织品等行业的发展而增加。绿色环保的产品需求不断增加，对丙烯酸丁酯的市场提出了新的要求。随着亚洲地区工业的发展和国际贸易的增加，丙烯酸丁酯的需求将继续增长。 结论 丙烯酸丁酯是一种重要的有机化合物，在涂料、胶粘剂、纺织品和其他领域有广泛应用。随着环保意识的提高和亚洲地区经济的蓬勃发展，丙烯酸丁酯市场有良好的发展前景。 ...

硫代硫酸钾是一种多功能化合物，广泛应用于农业、化工和环境领域。它可以作为硫肥和钾肥用于农作物种植生产，同时也是土壤有效的硝化抑制剂。此外，硫代硫酸钾还可用作照相定影剂、金属清洁剂、镀银的电镀液，以及棉织物漂白后的脱氯剂和印染助剂。在有机合成和分析试剂方面也有广泛的应用。 制备方法 硫代硫酸钾的制备方法包括以下步骤： 1) 制备亚硫酸氢钾溶液：将氢氧化钾溶液与二氧化硫按照一定的比例混合，控制反应温度为60℃，生成高浓度的亚硫酸氢钾溶液。 2) 制备多硫化钾碱溶液：将氢氧化钾溶液与硫磺按照一定的比例混合，保温80℃至硫磺全部溶解，得到多硫化钾碱溶液。 3) 将亚硫酸氢钾溶液与多硫化钾碱溶液进行混合，反应生成硫代硫酸钾溶液。通过微调PH值至7.5，控制反应温度为80℃。反应完成后，对溶液进行取样分析，硫代硫酸钾的质量百分比含量为51.64%。 应用领域 硫代硫酸钾在多个领域具有广泛的应用： 1) 皮革鞣制、纸和纺织品制造、烟气脱硫、水泥添加剂、脱氯、臭氧和过氧化氢骤冷、涂料稳定剂、农业肥料、采矿中的浸出剂等。 2) 环保甲醛检测剂的制备方法中，硫代硫酸钾是主要成分之一，该方法简单易行，原材料易得，使用方便省事。 3) 水稻土壤重金属镉缓释钝化剂的制备方法中，硫代硫酸钾也是重要组分之一，具有高效的缓释钝化效果，并且对土壤肥效有改良和增强的作用。 参考文献 [1] CN202010444993.7一种硫代硫酸钾的制备方法 [2] CN201510932519.8一种环保甲醛检测剂及制备方法 [3] CN201710873463.2一种水稻土壤重金属镉缓释钝化剂及其使用方法 ...

金诺芬是一种抗风湿病的有机金化合物，属于金制剂的一种。它通过金原子与硫原子结合，并与磷原子断键，发挥作用。 金诺芬的详细信息 风湿病是一种自身免疫疾病，主要表现为关节痛和关节变形，被称为风湿性关节炎。金诺芬是一种常用于治疗风湿病的药物。 金诺芬的作用机理是通过与硒氨基酸结合的蛋白质发生反应，调节其氧化还原状态，从而抑制免疫细胞产生抗体和抗原提示，达到抗风湿病的作用。 最近的研究还发现，金诺芬对痢疾阿米巴也有一定的疗效。与目前常用的治疗痢疾阿米巴的药物相比，金诺芬具有更高的效果和更小的副作用。 金诺芬与金原子结合的氧硫还原酶的立体结构数据来自Protein Data Bank。 除了用于抗风湿病，金诺芬还被发现对痢疾阿米巴有效。它的作用目标仍然是硫氧还蛋白还原酶。 金诺芬的分子模型 参考文献 1. "Human placenta thioredoxin reductase: Isolation of the selenoenzyme, steady state kinetics, and inhibition by therapeutic gold compound." Gromer S et al. J. Biol. Chem. 1998 DOI: 10.1074/jbc.273.32.20096 2. "Inhibition of Schistosoma mansoni thioredoxin-glutathione reductase by auranofin. Structural and kinetic aspects." Angelicco F et al. J. Biol. Chem. 2009 DOI: 10.1074/jbc.273.32.20096 3. "A high-throughput drug screen for Entamoeba histolytica identifies a new lead and target." Debnath A et al. Nature Medicine 2010 DOI: 10.1038/nm.2758 ...

维生素B4（Vitamin B4；Adenine）曾是腺嘌呤的旧称，但现在不再被视为真正的维生素，也不再是维生素B的成员。它是一种白色针状结晶，具有特定的物化性质。维生素B4存在于茶叶和甜菜汁等食物中。它可以通过一系列化学反应制备得到。 维生素B4的制备方法 维生素B4可以通过丙二酸二乙酯制备得到6-氨基嘌呤。丙二酸二乙酯经过一系列反应，最终得到维生素B4。 维生素B4的用途 维生素B4是核酸的组成成分，参与遗传物质的合成。它能促进白细胞增生，用于防治各种原因引起的白细胞减少症，尤其是肿瘤化学治疗引起的白细胞减少症和急性粒细胞减少症。 维生素B4的用法和注意事项 维生素B4可以口服或肌注、静注。用法和剂量根据年龄和具体情况而定。在使用时需要注意溶解和注射的方法，以及与其他药物的混合使用可能带来的风险。此外，对于肿瘤患者，需要考虑维生素B4是否可能促进肿瘤发展。 维生素B4对人体作用不大，但对某些动物有较大影响。 ...

水溶性淀粉是一种介于淀粉和淀粉糖之间的变性淀粉。它是通过酶解或酸解处理后喷雾干燥而制得的低程度水解产品，呈白色或黄白色粉末。与淀粉相比，水溶性淀粉具有较强的水化力，可以在常温下溶解。每100ml水中至少可溶解60克样品。它具有良好的湿度粘性、优异的载体作用、耐热性强、不易褐变、乳化作用和增稠效果好、吸湿性小、不易结团、成膜性好等优点。水溶性淀粉适用于制备低糖、无糖颗粒剂和水溶性药物。 水溶性淀粉的制备主要以淀粉或淀粉质为原料，经酶法或酸法水解处理后，再经喷雾干燥制成固态产品。其产品特点包括：在常温下即可溶解，溶液清澈透明；具有良好的湿度粘性和载体作用；几乎没有甜度或微甜，耐热性强，吸湿性小，不易结团；具有乳化作用和增稠效果，成膜性好。 水溶性淀粉在调味品、馅料、化妆品、兽药粉剂、发酵培养、酶制剂、饮料行业、冷冻食品、糖果、麦片、乳制品、植脂末、咖啡伴侣、植物提纯物、颗粒剂等领域有广泛的应用。 如何鉴别真假水溶性淀粉？一种方法是将一定量的水溶性淀粉放入高温炉进行灼烧，称量剩余残留物质。如果无残留，表明可溶性淀粉是纯淀粉制备的。如果残留物质特别多，证明水溶性淀粉中添加了大量无机盐硫酸钠或硫酸镁。 ...

背景及概述 丝氨酸是一种非必需氨基酸，存在于鸡蛋、鱼和大豆中。人体也可以从甘氨酸中合成丝氨酸。丝氨酸在医药领域有广泛的应用，可以促进脂肪和脂肪酸的新陈代谢，有助于维持免疫系统。Boc-D-丝氨酸是一种含有叔丁氧羰基保护的D-丝氨酸，在有机合成中不受亲电分子影响。Boc-D-丝氨酸可以用于合成乙酰氨基甲氧基丙酸酰胺，是一种有效的抗惊厥药物。BOC-D-丝氨酸的英文名称为(2R)-3-hydroxy-2-[(2-methylpropan-2-yl)oxycarbonylamino]propanoic acid，CAS号为6368-20-3，分子式为C8H15NO5，分子量为205.208。 制备 制备Boc-D-丝氨酸的方法如下： 实验操作： 方法一： 在反应瓶中加入D-丝氨酸、乙酸乙酯和四氢呋喃，然后加入Boc酸酐，室温下搅拌6小时。通过薄层色谱检测反应进度，待反应结束后，旋蒸至干，加入饱和氯化铵溶液，分离有机相，用饱和食盐水洗涤，干燥、抽滤，再旋蒸至干得到Boc-D-丝氨酸。 方法二： 将D-丝氨酸溶解于氢氧化钠水溶液中，然后顺序加入四氢呋喃和二碳酸二叔丁酯，控制pH值为8-9，反应12小时后，用乙酸乙酯萃取，再用HCI酸化水相，乙酸乙酯萃取产品，最后用饱和盐水洗涤，干燥后得到Boc-D-丝氨酸。 方法三： 取洁净的三口反应瓶，加入D-丝氨酸、甲醇和二氯甲烷溶液，然后向L-焦谷氨酸的甲醇-二氯甲烷溶液中加入三乙胺，滴加二碳酸二叔丁酯的二氯甲烷溶液，体系升温至50℃，反应15小时。通过薄层色谱检测反应进度，待反应结束后，去除溶剂，经过纯化得到化合物Boc-D-丝氨酸。 参考文献 [1] Tetrahedron,,vol.69,#33p.6821-6825 ...

磁力搅拌器是一种实验室设备，通过快速旋转的搅拌子来搅拌液体。它采用塑料面板下的旋转磁铁来驱动搅拌子旋转，从而实现溶液的搅拌。 磁力搅拌器的结构 磁力搅拌器的结构包括一个包裹耐热陶瓷的电热线，中心为空心，内部装有一个或一组磁石。这些磁石通过马达驱动，使铁氟龙磁搅拌子在容器中旋转。这些结构通常由铝板、铁板或陶瓷板覆盖。不同厂商的设计可能会有所不同。 磁力搅拌器的优缺点 磁力搅拌器适用于大多数化学和生物实验，比传统的机械搅拌器更安静和高效。它没有外部传动部件，因此不容易损坏。相比其他搅拌设备，磁力搅拌器更容易清洁和消毒。它不需要润滑油，因此在搅拌过程中不会污染反应溶液，并且可以在完全密闭的容器中使用。 然而，磁力搅拌器只适用于相对较小的实验，溶液体积通常小于4公升。对于大体积溶液和粘性液体，磁力搅拌器的效果不佳，需要使用机械搅拌器。 磁力搅拌器的用法 使用磁力搅拌器的步骤如下： 将磁力搅拌棒放入盛有溶液的烧杯中。 将烧杯放在加热板上，并插入传感元件。 打开电源，调节加热速度，开启搅拌。 搅拌时，慢慢调节调速钮，避免搅拌转子脱离磁钢磁力。对于粘度较大的液体，应逐步升温。 欲测容器内温度时，可缓慢转动调温旋钮。 注意事项 在使用磁力搅拌器时，不要在加热板尚热时冲大量水来降温，以免导致板面收缩或破裂。 磁搅拌子 磁搅拌子是放入液体中的磁铁，它由磁力搅拌器中旋转的磁铁驱动。磁搅拌子通常由聚四氟乙烯或玻璃包覆，具有化学钝性，不易与溶液发生反应。 常见的磁搅拌子形状包括八面体和胶囊状，但这些形状并不一定是搅拌效率最高的。大多数磁搅拌子中部都有一个环形脊状突起，被称为补偿环。 ...

贯叶连翘提取物是从藤黄科植物贯叶连翘Hypericum perforatum L.的地上部分提取得到的，呈深棕色或棕褐精细粉末状。 贯叶连翘提取物的药理作用 贯叶连翘提取物中的有效成分金丝桃素具有抗DNA、RNA病毒作用，对禽流感、猪瘟、口蹄疫等病毒DNA具有直接作用，能够干扰病毒的复制和繁殖，并对病毒有较强的抑制作用。 贯叶连翘提取物的功效与作用 贯叶连翘提取物具有消炎、抗菌、抗病毒、镇静安神、抗抑郁、改善血液循环等作用。其中，金丝桃素作为有效成分，对禽流感、口蹄疫、猪瘟等病毒具有显著的抑制效果。 贯叶连翘提取物还可以抑制去甲肾上腺素、多巴胺等物质的吸收，促进神经递质浓度的增加，从而调节情绪、消除抑郁、改善睡眠。因此，在抑郁症、神经衰弱症、更年期症状等领域具有缓解和治疗的作用。在欧洲地区，贯叶连翘提取物作为抗抑郁药物的应用普及率较高。 贯叶连翘提取物的制备方法 根据CN1181855C的公开内容，制备含有0.6％以上金丝桃素和50％～70％黄酮的贯叶连翘提取物的方法如下： a) 使用乙醇进行提取，通过减压回收溶剂获得贯叶连翘提取液； b) 将提取液经过装有填充材料的吸附柱分离，填充材料可以选择聚酰胺、离子交换树脂或大孔树脂； c) 用水进行洗脱，直至洗脱液无色； d) 使用体积为吸附材料体积2倍的容量的10％～30％甲醇、乙醇醇溶液或丙酮进行洗脱； e) 使用体积为吸附材料体积4倍的容量的30％～70％甲醇、乙醇醇溶液或丙酮进行洗脱，并收集洗脱液； f) 回收洗脱液，得到浸膏； g) 再次使用溶媒进行萃取，溶媒可以选择乙酸乙酯与乙醇的混合溶剂或乙酸乙酯与丙酮的混合溶剂； h) 回收溶媒，进行干燥，得到干燥提取物。 ...

1，1-环丁基二甲酸的应用及制备方法 简介 1，1-环丁基二甲酸是一种在有机合成反应中常用的中间体，具有活泼的化学性质和特殊的溶解能力。它可以通过与异丙胺反应生成N-异丙基环丁基二甲酰胺，在生物医学领域有着广泛的应用。此外，1，1-环丁基二甲酸还在医药、农药、染料、颜料、香料和助剂等领域有多种用途。 制备 图1 1，1-环丁基二甲酸的制备路线 制备1，1-环丁基二甲酸的方法是将氢氧化钾滴加到环丁烷-1，1-二羧酸二乙酯的乙醇溶液中，经过反应和酸化处理后得到产物。 用途 1，1-环丁基二甲酸是一种常用的分子基团，具有易于进行结构修饰的特点。它被广泛应用于构筑空穴传输材料、主体材料和发光材料中，尤其在OLED器件中有着重要的应用。 参考文献 [1]葛铁军,张扬. 1，1-环丁基二甲酸对PBAT的共聚改性[J].塑料,2023,52(03):161-165+171. [2] Wrobleski, Stephen T.; et al. Preparation of pyrrolopyridazine JAK3 inhibitors and their use for the treatment of inflammatory and autoimmune diseases. World Intellectual Property Organization, WO2012125893 A1 2012-09-20. ...

背景技术： 甘油磷酸钙在食品、医药、牙膏中都有广泛应用，用在牙膏中，可以减少牙齿珐琅脱矿或增强其再矿化，并可以减少牙齿的龋洞。国内虽有生产，但是生产规模比较小，生产方法陈旧，而且其产品大都用在食品与药品当中。国外生产的甘油磷酸钙作为填加剂已广泛应用在牙膏中，但是生产中添加原料多、生产工艺复杂、价格昂贵。 发明内容： 本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种生产工艺简单，成本低，产品质量稳定可靠的生产甘油磷酸钙的合成方法。 本发明的技术方案是：一种甘油磷酸钙的合成方法，用医药级甘油和食品级磷酸做原料，配料比为：甘油∶磷酸≤1.0(摩尔比)。将上述的甘油与磷酸在反应釜中进行酯化反应，反应温度为120℃-150℃，反应压力为真空，真空度为0.05MPa-0.1MPa，反应时间为7-14小时。待反应完成后，将反应的溶液降温，加去离子水稀释，并通过活性炭脱色，再加入一定量的氢氧化钙，超声波搅拌反应3-5小时后，将反应体系过滤，得到澄清滤液，向滤液中通入CO2，保持滤液pH为8-10，再过滤。然后向滤液中添加滤液的45％(体积比)酒精，搅拌5-10分钟后，进行喷雾干燥，得到白色粉末即为产品。 本发明工艺简单、成本低；合成的甘油磷酸钙质量稳定，符合欧洲药典63版标准。 图1是本发明的合成甘油磷酸钙的流程框图。 其中： 1反应釜 2吸收塔 3反应釜 4过滤器 5沉淀容器 6喷雾干燥机 7成品 具体实施方式 以下，结合附图和实施例对本发明的甘油磷酸钙的合成方法进行详细说明： 如图1所示，本发明的合成方法工艺过程是：一种甘油磷酸钙的合成方法，用医药级甘油和食品级磷酸做原料，配料比为：甘油∶磷酸≤1.0(摩尔比)。将上述甘油与磷酸在反应釜1中进行酯化反应，反应温度为120-150℃，反应压力为真空，真空度为0.05MPa-0.1MPa，反应时间为7-14小时。待反应完成后，将反应的溶液降温，加去离子水稀释，在吸收塔2中通过活性炭脱色，再加入一定量的氢氧化钙在反应釜3中进行中和反应，超声波搅拌反应3-5小时后，将反应物在过滤器4中过滤。得到澄清滤液，将澄清的滤液导入沉淀容器5，再向滤液中通入CO2，并保持滤液的pH值为8-10，再过滤。然后向滤液中添加滤液的45％(体积比)酒精，搅拌5-10分钟后，在喷雾干燥机6中进行喷雾干燥，得到白色粉末即为产品甘油磷酸钙7。 医药级甘油:1000ml；食品级磷酸：1060ml；温度为120℃；真空度为0.05MPa；酯化反应时间：7小时。 来源：CN101220053A ...