如何制备草酸苯肼? ¹

草酸苯肼是苯肼的盐型，而苯肼盐及取代苯肼盐在医药和农药中间体中扮演着重要的角色。

制备方法

本文介绍了一种草酸苯肼的连续流合成工艺。该工艺使用苯胺或取代苯胺酸性料液、重氮化试剂、还原剂和酸作为原料，通过连续的重氮化、还原和酸解成盐三步反应，最终得到草酸苯肼。

具体的反应路线请参考下图：

图1展示了连续合成方法的工艺图。

如图1所示，将苯胺酸性料液和浓度为20％的NaNO2水溶液通过恒流泵输送至温区1，完成重氮化反应。同时，使用恒流泵将浓度为19％的Na2SO3水溶液输送至温区2进行预热。随后，将经温区1生成的重氮盐与预热后的Na2SO3水溶液在温区3混合，继续流经温区3直至反应完全。流出温区3的反应液与酸混合后进入温区4，继续流经温区4直至反应完全。最后，收集反应混合物，降温析晶，经过过滤和烘干，即可得到草酸苯肼。

根据实验结果，各反应参数和结果如下：

WO2018019250提供了一种全新的草酸苯肼连续流合成工艺，将重氮化、还原和酸解成盐三步反应有机地整合在一起。该工艺在一个一体化反应器中进行，实现了重氮化、还原和酸解成盐三步反应的全连续。相比传统的生产工艺，该工艺大大缩短了反应时间，提高了反应效率和产品质量。此外，该合成工艺的反应过程中不包含重氮氨基化合物，出料口产品中也不含有重氮氨基化合物、还原反应中间体和还原反应产物。

主要参考资料

[1] 2. (WO2018019250) 一种苯肼盐及取代苯肼盐的连续流合成工艺