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本文主要讲述如何用 Pt/C 和酸性离子液体催化邻硝基甲苯制备 2- 甲基 -4- 甲氧基苯胺,为相关领域的研究人员提供参考思路和实验支持。 背景: 2- 甲基 -4- 甲氧基苯胺( MMA )是合成 N- 苯基 -2- 甲基 -4- 甲氧基苯胺的重要中间体,广泛用于合成热敏染料、医药、橡胶、农用化学品等。邻硝基甲苯在甲醇中的加氢和班贝格重排可以采用一锅法合成 MMA ,类似于硝基苯加氢合成对氨基苯酚。邱等报道了邻硝基甲苯在甲醇中加氢,以 Pt/C 为加氢催化剂,乙酸和硫酸为班贝格重排催化剂,一锅法合成 MMA 的方法。然而,硫酸不能重复使用,并且存在其他缺点,如设备腐蚀、副产物较多、后处理程序繁琐和环境问题。 近年来,离子液体作为新型绿色溶剂和催化剂,已成功应用于许多有机合成反应中。酸性离子液体具有固体酸不挥发性、无机液态酸的流动性以及结构和功能可调性的可行性等特点,具有替代工业酸催化剂的潜力。 1. Pt/C和酸性离子液体催化邻硝基甲苯制备: ( 1 )离子液体的制备 三种离子液体,三乙胺氢硫酸盐( [ ( C2H5)3NH][HSO]4] ), N- 甲基咪唑氢硫酸盐( [Hmim][HSO4] )和 1- (丙基 -3- 磺酸酯) -3- 甲基咪唑鎓氢硫酸盐( [HSO3-pmim][HSO4] )。 ( 2 ) MMA 合成的一般程序 邻硝基甲苯加氢为 MMA 在带有磁力搅拌器的 100ml 不锈钢高压釜中进行。用量为 3%Pt/C (中国山西瑞石新材料有限公司)和酸性离子液体,邻硝基甲苯 2ml , CH50ml3 将 OH 加入高压釜中。然后用氢气吹扫高压釜 4 次。采用配备火焰离子化检测器( FID )和 DB-5 毛细管柱的 Agilent GC6820 色谱仪对反应产物进行分析。 含有 SO3H 官能化阳离子的咪唑基酸性离子液体对 MMA 的选择性高于其他酸性离子液体。以 1- (丙基 -3- 磺酸) -3- 甲基咪唑鎓氢硫酸盐( [HSO3-pmim][HSO4] )为酸催化剂,在邻硝基甲苯转化率为 97.8% 时,对 MMA 的选择性高达 67.6% 。且 [HSO] 的用量 3-pmim][HSO4] 需控制在 4ml 。随着 3% Pt/C 从 0.01 g 增加到 0.025 g ,对 MMA 的选择性从 73.4% 下降到 62.5% ,这是由于中间体邻甲基苯羟胺向邻甲苯胺的氢化作用变得更加明显。氢气压力的增加对降低 MMA 的选择性也有明显的显著影响。在容易与产物分离后,催化剂体系至少可以重复使用 3 次。 2. 其他合成方法: ( 1 )以间酚为原料,经亚硝化、还原以及烷基化而制得 2- 甲基 -4- 甲氧基苯胺,具体反应过程如下: ( 2 )以 4- 硝基间甲酚为原料,经甲酰化,还原制得 2- 甲基 -4- 甲氧基苯胺, 具体如下: 参考文献: [1]刘迎新 , 李喜英 , 方艳艳等 . Pt/C 和酸性离子液体催化邻硝基甲苯制备 2- 甲基 -4- 甲氧基苯胺 ( 英文 ) [J]. Chinese Journal of Chemical Engineering, 2013, 21 (06): 701-704. [2]陈小萌 . Pt/C 催化加氢合成 2- 甲基 -4- 甲氧基苯胺的研究 [D]. 浙江工业大学 , 2011. ...
苯胺 -2,5- 二磺酸是一种重要的染料中间体,在染料行业具有广泛的应用。本文即将探讨苯胺 -2,5- 二磺酸具体有哪些应用。 简介:苯胺 -2,5- 二磺酸是一种常用的染料中间体,主要用于制造直接耐晒蓝 RGL 、活性翠蓝 KGL 、活性嫩黄和活性橙等颜料。它的制备方法是将间氨基苯磺酸用发烟硫酸磺化后冷却,加水稀释,再升温加入活性炭在 95℃ 搅拌脱色,最后过滤,滤液中加食盐盐析而得。根据生产需要,其原料消耗定额为:间氨基苯磺酸(工业品) 715kg/t 、发烟硫酸( SO320% ) 2810kg/t 、精盐(工业品) 1273kg/t 、活性炭 22kg/t 。 应用: 1. 合成高固着率阳离子活性染料。王美慧等人以 2,5- 二磺酸苯胺为重氮组分, H 酸为偶合组分中间体,均三嗪为活性基团,间氨基苯基三甲基季铵盐为阳离子基团,借助于磺酸基水溶性基团改善传统阳离子活性染料的水溶性,同时采用 H 酸作为染料共轭体系偶合组分中间体,有效增加染料的平面性,合成了基于 H 酸体系的阳离子活性染料。具体步骤为: 将 2.53 g ( 0.01 mol ) 2,5- 二磺酸基苯胺溶解在含有 50.00 mL 水和 2.50 mL ( 0.03 mol ) 37% 盐酸的混合溶液中,逐滴加入 2.53 g 30% 亚硝酸钠水溶液,约 1 小时后,加入适量的氨基磺酸除去过量的亚硝酸。在冰水浴条件下,将得到的重氮盐和 20.00 g 碎冰逐滴加入到二缩合产物中,使用 Na 2 CO 3 ( 1.00 mol/L )调节 pH 值在 5~6 之间。采用浓度为 0.10 mol/L 的 H 酸溶液检测反应终点。反应结束后,将合成的染液放入烘箱中除去大部分水,随后通过盐析的方式对合成染料产物进行分离(边搅拌边加入 30~35% 的 KCl 粉末),抽滤、烘干,即得产物。 2. 合成蓝色活性染料 DK-A 。杨凯莉等人以 P-3R 的色基 [1- 氨基 -2- 磺酸 -4- ( 3- 氨基 -2,4,6- 三甲基 -5- 酸苯氨基)蒽醌钠盐 ] 为主体,与活性基三聚氯氰反应,得到含有第一个活性基的二氯三嗪型活性染料,再与苯胺 -2,5- 二磺酸缩合,得到蓝色活性染料 DK-A 。具体步骤为: ( 1 )一次缩合。在烧杯中将 18.4 g 三聚氯氰均匀分散在一定量的冰水混合物,称取 27.52 g 100% 的 2,5- 酸于 250 mL 烧杯中,烧杯中一定量的水搅拌均匀,用干粉 NaHCO3 调节体系的 pH ,使之完全溶解,置于冰浴中降温至 5 ℃ 以下。将此溶液滴加至处于冰水浴的三聚氯氰中,在 pH=3~3.5 、 T=0~5 ℃ 条件下反应 3 h 左右,用薄层色谱检测反应终点 [ 展开剂: V (正丁醇) ∶V (乙醇) ∶V (氨水) =8∶2∶3] 。 ( 2 )二次缩合。称取 53.15 g 100% 的 P-3R 色基干粉迅速加入一缩液中,加完后调节反应液的 pH=4.5 ,反应温度控制在 35~40 ℃ ,在此温度和 pH 下反应 8 h ,用薄层色谱检测反应终点 [ 展开剂: V (正 丁醇) ∶V (乙醇) ∶V (氨水) =8∶2∶3] 。达到终点后,用饱和碳酸氢钠溶液调节 pH 至 6 ,最后直接烘干。 3. 合成苝酰亚胺类水溶性荧光化合物。闫轲等人以对氨基苯磺酸、间氨基苯磺酸、苯胺 -2,5- 二磺酸为原料与茈四酸二酐反应 , 得到了 3 种呈强烈黄绿色荧光化合物 . 由于水溶性荧光化合物目前在国内研究的比较少 , 因此 , 该 3 种荧光化合物的合成对于苝酰亚胺荧光化合物的深度研究具有深远的意义。 当 R1=H,R2=SO3K,R3=H 时 , 得到图所示产物。 当 R1=SO3K,R2=H,R3=H 时 , 得到图所示产物 当 R1=SO3K,R2=H,R3=SO3K 时 , 得到图所示产物 参考文献: [1] 伏宏彬 . 纤维素纤维化学改性与染色性能研究 [D]. 四川 : 四川大学 ,2004. DOI:10.7666/d.y654534. [2] 杨凯莉 , 张红娟 , 侯爱芹 , 等 . 活性染料艳蓝 P-3R 的结构改性与印花性能研究 [J]. 染整技术 ,2017,39(10):21-26. DOI:10.3969/j.issn.1005-9350.2017.10.007. [3] 闫轲 , 张好 , 沈羽 . 苝酰亚胺类水溶性荧光化合物的合成 [J]. 精细与专用化学品 ,2004,12(19):18-19. DOI:10.3969/j.issn.1008-1100.2004.19.006. [4] 王美慧 . 高固着率阳离子活性染料的结构设计、合成及其在多种纤维上的应用 [D]. 上海 : 东华大学 ,2020. ...
聚四氟乙烯(PTFE)具有以下几个优点: 耐高温:可在工作温度达到250℃。 耐低温:具有良好的机械韧性,即使温度下降到-196℃,仍可保持5%的伸长率。 耐腐蚀:对大多数化学药品和溶剂表现出惰性,能耐强酸强碱、水和各种有机溶剂。 耐气候:具有塑料中最佳的老化寿命。 高润滑:是固体材料中摩擦系数最低的。 不粘附:是固体材料中表面张力最小的,不粘附任何物质。 无毒害:具有生理惰性,作为人工血管和脏器长期植入体内无不良反应。 聚四氟乙烯的相对分子质量较大,一般为数百万。结晶度为90~95%,熔融温度为327~342℃。聚四氟乙烯分子中的CF2单元按锯齿形状排列,形成一个螺旋状的扭曲链。这种分子结构解释了聚四氟乙烯的各种性能。在低于19℃时,形成13/6螺旋;在19℃发生相变,分子稍微解开,形成15/7螺旋。 虽然在全氟碳化合物中,碳-碳键和碳-氟键的断裂需要分别吸收能量346.94和484.88kJ/mol,但聚四氟乙烯解聚生成1mol四氟乙烯仅需能量171.38kJ。因此,在高温裂解时,聚四氟乙烯主要解聚为四氟乙烯。聚四氟乙烯在260、370和420℃时的失重速率(%)每小时分别为1×10-4、4×10-3和9×10-2。可见,聚四氟乙烯可在260℃长期使用。然而,由于高温裂解时还会产生剧毒的副产物氟光气和全氟异丁烯等,因此在使用聚四氟乙烯时需要特别注意安全防护,避免接触明火。 ...
问: 丁腈、三元乙丙、氟橡胶、硅橡胶、聚四氟乙烯制作板式换热器密封垫可以耐哪类介质,多高温度? 答一: NBR 耐油 不超过120度 EPDM 耐水和蒸汽 不超过135度 FKM 耐油 不超过200度 保守建议奥 答二: 我不太同意你的看法,你说得太笼统,不够具体,比如化工介质酸、碱、盐、有机物等。 答三: 这本书对你有用。我曾经在首都图书馆复印过,后来发现了电子版,是很好的一本书,与大家一起分享。 答四: 楼主,具体一点想知道哪些,比如NBR,能耐××油等。 答五: 正为换热器上的密封垫头疼。介质为丙酮,温度60~70度,现采用EPDM,可是使用效果不好,那位大侠能指导一下,先谢谢了! 答六: 建议查阅橡胶手册六分册上面专门有各种介质与选择胶种的对应表格。在防腐衬里章节以及密封制品章节都有。 只是我这儿没法扫描。 答七: 我在新华书店翻过橡胶手册之类的书,上面有张表,列出各种橡胶适用范围,包括温度,耐XX效果等。 答八: 板式换热器工程设计手册上有,去查查看。 答九: 有一本叫做腐蚀材料手册的介绍的挺好的。 答十: 各类橡胶中都或多或少添加一些其他的添加剂,所以单纯的查书本上的未必就用的上,比如三元乙丙,按说耐温应该很高的,但是我们问过很多生产厂家,都达不到理想的耐温效果,估计也就80度吧。具体还要要咨询一下生产厂家。 答十一: 对的。 橡胶的配方非常关键,每一个厂家的配方都不同,都有自己的特点。 ...
问: 聚四氟乙烯的缩写是什么?我根据PTFE和网友提供的信息推测是RPTFE,不知道是否正确。如果有相关资料,请提供文件名称与编号。 答一: 你的推测是正确的,RPTFE是聚四氟乙烯的缩写。 答二: 强化聚四氟乙烯是指在聚四氟乙烯中加入碳粉、玻璃粉、铁粉等物质。 ...
问: 压力管道的工作压力一般是怎么确定的,另外压力管道可以使用非金属管道吗,如塑料,有经验的、有知道的指点一下。 答一: 压力管道的最高工作压力一定要低于设计压力。现在很多钢骨架玻璃钢铝塑管都可以充当压力管道,关键是看你的压力管道的压力大小\管内介质和安装所处的环境。 答二: 《特种设备安全监察条例》中华人民共和国国务院令 第373号有明确规定:压力管道,是指利用一定的压力,用于输送气体或者液体的管状设备,其范围规定为最高工作压力大于或者等于0.1MPa(表压)的气体、液化气体、蒸汽介质或者可燃、易爆、有毒、有腐蚀性、最高工作温度高于或者等于标准沸点的液体介质,且公称直径大于25mm的管道。 答三: 查看了一下相关资料,压力管道的定义如楼上所说的,管道的工作压力一般是一套装置设计的时候就提供了,我们一般参照设计压力即可,比如管道的定级分类,压力试验,压力管道的申报等。压力管道的选材不一定是金属管道,只要能承受足够的压力就行,一般是设计压力X温度系数X1.5即可。 答四: GB50349/T-2005 建筑给水聚丙烯管道工程技术规范 5.6.1 条 冷水管试验压力,应为冷水管道系统设计压力的1.5倍,但不得小于0.9MPa。 设计压力:指设定的最高压力,与之相应的设计温度一起作为设计载荷条件,其值不低于工作压力。 最大工作压力pw 指在正常操作情况下可能出现的最高工作压力。 设计压力应该高于最大工作压力。可根据 安全泄放装置条件确定。 答五: 压力管道的工作压力取决于所在的工艺流程。 压力管道可以为非金属的,最典型的比如PVC水管、天然气软管等等。 ...
背景及概述 羰基是各种天然产物和生物活性分子的重要官能团,羰基化合物因其优异的反应活性,成为重要的有机合成中间体。环辛酮是一种含有C,H,O三种元素的环酮类有机分子,在药物合成过程中常作为中间体存在,广泛应用于医药、农用化学品以及高性能材料等领域。 化学性质 按规格使用和贮存,不会发生分解,避免与氧化物接触。 储运条件 密封保存,放置在通风,干燥的环境中。 制备 随着绿色化学和可持续发展概念的深入人心,基于反应研究我们开始探索无光催化剂参与的烯烃氧化裂解的条件。环辛酮的制备研究较少,本文以环辛烯为起始物料,经无光催化剂烯烃氧化裂解制备环辛酮。 图1 环辛酮的合成反应式 实验操作: 方法一、 向 25 mL 的 Schlenk 管中加入环辛烯(0.5 mmol)、四氢呋喃(50 mol%)和纯净水(3.0 mL),将上述混合物在 O 2 和光照(10 W LED,400-405nm)条件下搅拌 18 h。待反应完成后,用乙酸乙酯萃取,收集的有机层用盐水洗涤,用无水硫酸镁干燥并在减压下浓缩除去溶剂,粗品经硅胶柱层析(200-300 目硅胶,PE/EA = 20:1)进一步纯化,得到目标产物环辛酮。 方法二、 环辛烯(0.2 mmol),酸性红 94 (0.01 mmol,5.0mol%)、醋酸(0.1 mmol)和纯净水(2.0 mL)的依次添加到 25 mL 的 Schlenk管中。然后装配 O 2 气球。将反应在 18 W 蓝色 LED 照射下室温搅拌 48 h。然后将所得混合物用乙酸乙酯萃取,合并的有机相用无水硫酸镁干燥,过滤,减压蒸发浓缩。所得残余物通过硅胶柱色谱法(200-300 目硅胶,PE/EA = 20:1)进一步纯化,得到所需产物环辛酮。 参考文献 [1] Galatsis, Paul; Millan, Scott D.; Faber, Tim Journal of Organic Chemistry, 1993 , vol. 58, # 5 p. 1215 - 1220 ...
咖啡饮品具有降低肝癌和结肠癌发生风险的作用,其化学预防作用可能是由未滤过的咖啡饮品中所含的二萜类成分咖啡豆醇与咖啡醇(K-C)产生的。有动物实验显示,K-C可能通过对异生物代谢物的有益调节,尤其是通过刺激致癌物转移Ⅱ相代谢物,抑制几种致癌物质的诱变性和致癌性。研究了K-C对致癌物激活的肝细胞色素P450酶(CYP450)和硫转移酶(SULT)的潜在影响。 咖啡饮品对肝脏中细胞色素P450和硫转移酶的影响 分别用12、24、30只F344雄性大鼠进行了3项实验。实验1主要是调查以含高剂量K-C(1∶1)的无乙醇饲料喂饲大鼠10天,对CYP450和SULT的作用;实验2是观察给大鼠喂饲未过滤的咖啡饮品10或20天,对CYP450和SULT的影响;实验3是观察给大鼠喂饲过滤的咖啡饮品10或20天所产生的影响。每项实验设实验组和对照组,每组6只动物。在各组进行相应的处理结束后,处死大鼠取出肝脏,称质量,冷冻,以进行生化参数的分析。 同时用荧光光谱法测定试卤灵4个衍生物的代谢,以检测CYP450酶的活性;用比色法测定SULT的活性;通过核糖核酸酶(RNAse)蛋白实验分析CYP450酶mRNA表达水平的变化。结果显示,经K-C处理后,CYP450的4个亚族CYP1A1、CYP1A2、CYP2B1、CYP2B2的活性降低了35%~65%,并且通过CYP1A2 mRNA减少约50%并伴随CYP3A9 mRNA表达减弱约80%这一结果,进一步证实了K-C对CYP1A2的抑制作用。 与K-C对CYP450具明显抑制活性形成鲜明对比,未过滤的咖啡饮品可使试卤灵衍生物代谢增加7倍以上,而过滤的咖啡饮品仅具边缘抑制活性。K-C、未过滤的和过滤的咖啡饮品对CYP2E1的活性及CYP2E1 mRNA表达均无影响。此外,仅K-C对SULT1A1活性具抑制作用,抑制率约25%。以上结果表明,K-C对CYP450有抑制趋向而不是完全抑制作用。K-C对CYP450和SULT的抑制可能减弱致癌物质的激活,起到化学防癌作用。复杂混合物与其纯化的单体成分咖啡豆醇、咖啡醇,在活性方面会表现出明显不同的作用。 主要参考资料 [1]咖啡及其化学预防成分咖啡豆醇、咖啡醇对大鼠肝脏中细胞色素P450和硫转移酶的影响 ...
氯丙嗪是一种酚噻嗪类药物,通过阻断中枢多巴胺受体的作用,对中枢神经系统产生多种药理作用,包括抗精神病、降温、镇吐、催眠和麻醉等。在兽医临床上,氯丙嗪主要用作镇静药。然而,近年来,一些人为了达到镇静和催眠的效果,私自在饲料和饮水中添加氯丙嗪,或者在动物运输过程中大剂量使用氯丙嗪,导致氯丙嗪在畜禽产品中残留。这种残留物通过食物链进入人体,可能引起白细胞减少和粒细胞缺乏症等不良反应,对人体健康产生直接影响。此外,残留超标还会影响产品的出口,给养殖业带来经济损失。 为了保护人体健康和养殖业的利益,欧盟早在1997年就明令禁止在饲料中添加氯丙嗪,而我国农业部也明确规定严禁在动物饲料和饮水中添加氯丙嗪。虽然氯丙嗪有治疗作用,但在动物产品中不得检出。此外,氯丙嗪的制备过程中会产生氧氯丙嗪作为杂质。 氧氯丙嗪的制备方法 氧氯丙嗪可以通过将氯丙嗪与间氯过苯甲酸(m-CPBA)进行氧化反应得到。氧化反应会生成氧化物衍生物M3作为主要产物,以及氧氯丙嗪作为次要产物。 主要参考资料 [1] Synthesis and synergistic antimycobacterial screening of chlorpromazine and its metabolites ...
微囊藻毒素是一种具有生物活性的七肽单环肝毒素,由于其多肽中两种可变氨基酸组成的不同,存在多种异构体。其中,微囊藻毒素LR、微囊藻毒素RR和微囊藻毒素YR是最常见且含量最多的三种微囊藻毒素。这些毒素具有水溶性和耐热性,在加热煮沸的过程中也无法被破坏。即使通过自来水处理工艺的混凝沉淀、过滤、加氯、氧化和活性炭吸附等方法,也无法完全去除水中的微囊藻毒素。根据世界卫生组织(WHO)的推荐标准,饮用水中微囊藻毒素的含量应限制在1.0μg/L以下。 为了制备微囊藻毒素的纯化方法,可以采用以下步骤: A. 将有毒蓝藻水华干粉与5%乙酸溶液混合,经过搅拌和离心处理后,得到微囊藻毒素乙酸提取浓缩液。 B. 使用大孔吸附树脂D101作为分离纯化材料,通过层析柱分离,使用不同浓度的乙醇-水溶液进行洗脱,得到微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素YR和微囊藻毒素-LR的乙醇水溶液。 C. 对得到的乙醇水溶液进行纯度检测,可以使用HPLC-UV/MS法进行测定,通过色谱柱、流动相和质谱条件的设置,可以得到纯度大于80%的微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素YR和微囊藻毒素-LR的乙醇水溶液。 通过以上方法,可以有效地制备微囊藻毒素的纯化方法,为进一步研究和应用微囊藻毒素提供了可靠的基础。 主要参考资料 [1] 水利大辞典 [2] 西流湖水体藻类污染现状和产毒蓝藻的全细胞PCR检测 [3] CN200710190610.2一种微囊藻毒素分离纯化的方法 ...
背景及概述 [1] 1R,2S-N-乙酰基环己氨基醇是一种常用的医药合成中间体。研究人员通过合成固载化催化剂(DHQ)PHAL-O-PEG-O-PHAL(DHQ)来实现该化合物的制备。这种催化剂含有两个手性配体,并通过固载化方法将其固载到高分子上,从而实现催化剂的回收和反复利用。 利用合成的高分子固载化的双辛可尼类生物碱配体催化不对称羟胺化反应和双羟化反应的方法,可以简便地制备1R,2S-N-乙酰基环己氨基醇,并且催化剂可以反复使用。 制备 [1] 步骤1:配体的连接 首先,在氮气保护下,将聚乙二醇(分子量6000,12g)加入到100ml的干燥三口瓶中。然后加入四氢呋喃(50ml)和n-BuLi(3ml)(2.5Minhexane),在室温下搅拌30分钟。接下来,在-78℃回流至反应完成,然后冷却并加入约15ml水。使用二氯甲烷进行提取、干燥和浓缩,得到固载化的配体。 步骤2:1R,2S-N-乙酰基环己氨基醇的制备 将LiOH.H2O(1mmol),配体(10或20mol%),K2OsO2(OH)4(0.04mmol)加入到叔丁醇/水(1∶1)(5mland5ml)的溶液中,搅拌得到澄清溶液。然后冷却到5℃,加入肉桂酸异丙酯(1mmol)和CH3CONHBr(1mmol),在5℃搅拌10-15小时。最后进行后处理,得到1R,2S-N-乙酰基环己氨基醇。 1H(300Hz,CDCl3):δ2.1(s,3H),3.1-3.2(m,1H),4.3(d,1H),7.2-7.5(m,10H),7.9(m,1H); 主要参考资料 [1] (CN1524835) 利用固载化的双辛可尼类生物碱配体催化不对称羟胺化和双羟化反应的方法 ...
对羟基苯戊酮,又称4-正戊酰基苯酚,是一种有机中间体和医药中间体,可用于制备酰基苯氧乙酸类化合物。下面介绍两种制备方法: 制备方法一 根据报道一的方法: 首先,在50mL的三口烧瓶中加入苯酚(0.94g,10mmol),并将其冷却至0℃。然后,在氮气保护下,加入三氟甲烷磺酸(10mL,114mmol)和正戊酰氯(10.9mmol),在0℃下反应1小时。接着,去除冰浴,继续在常温下反应1小时。之后,加入冰水,并用乙酸乙酯进行萃取(40mL×3)。将有机相合并后,用1N盐酸溶液洗涤(30mL×2),再用饱和碳酸氢钠溶液洗涤(30mL×3),最后用饱和食盐水洗涤(30mL×3)。使用无水硫酸镁干燥后,过滤并去除溶剂。最后,通过柱层析纯化(石油醚:乙酸乙酯=5:1),得到对羟基苯戊酮。 制备方法二 根据报道二的方法: 首先,在500L的搪玻璃釜中加入250L苯和60kg三氯化铝,然后冷冻液冷却至5℃。接着,打开氯化氢吸收阀门,关闭排空阀门,开始滴加40kg戊酰氯,控制温度在50℃下,滴加完毕后继续搅拌半小时,补加28kg三氯化铝,然后打开排空阀门,缓慢加热至回流,回流时间为8小时,停止加热。将水冷至30℃,然后降温并滴加吸收盐酸,温度不超过80℃。水解完毕后,再加入100L水。分离下水层后,用50℃左右的80L×3水对苯层进行洗涤,分离水层。然后,使用配制好的20%氢氧化钠溶液进行提取,将碱液加入80L盐酸和80L水中和至PH值约为1,搅拌并降温至10℃,分三次甩干,每次用50L左右的水冲洗,再甩干。最后,将粗品加入0.8倍乙醇、10%活性炭和5%硅胶,加热回流半小时,趁热压滤。将滤液水冷至40℃,冷冻液降温至-15℃,并在此温度保持1小时,然后甩干。最终得到对羟基苯戊酮,理论产量为55.2kg,产率>80%,实际产量>43.2kg,为白色固体,液相色谱纯度>99.5%。 主要参考资料 [1][中国发明,中国发明授权]CN201210222626.8新型抗菌剂酰基苯氧乙酸、酰基肉桂酸及其制备方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN200910264373.9 一种戊基环己基联苯氰生产方法 ...
过碳酸钠是一种常见的碱性物质,被广泛应用于生活和工业生产中。在生活中,过碳酸钠可以用作食品添加剂、清洁剂、消毒剂等。在化学实验中,过碳酸钠也是一种常见的碱性试剂,可以用于中和酸性溶液、制备其他化学试剂等。 过碳酸钠的化学式为Na2CO3,它是一种白色无定形粉末或结晶体,易溶于水,呈碱性。它的碱性来源于碳酸根离子CO32-,它可以与酸性物质反应,中和酸性溶液,并产生二氧化碳气体。 过碳酸钠还有哪些常见的应用领域? 在食品工业中,过碳酸钠通常被用作膨松剂,可以使食品膨胀蓬松。例如,在面包、蛋糕等烘焙食品中,过碳酸钠可以和酸性物质(如柠檬酸)反应,产生二氧化碳气体,使食品发酵膨胀。在碳酸饮料、啤酒等饮料中,过碳酸钠可以增加饮料的味道和口感。此外,过碳酸钠还可以用作乳化剂、糖化剂等。 在清洁剂和消毒剂中,过碳酸钠可以起到去污、除垢、杀菌等作用。例如,在清洁厨房、洗手间等地方时,可以使用含有过碳酸钠的清洁剂,它可以去除油脂和污渍,并有一定的杀菌作用。在游泳池中,过碳酸钠也可以用来调节水的pH值,并杀灭水中的细菌和病毒。 在化学实验中,过碳酸钠可以被用作中和剂、沉淀剂等。例如,在制备硫酸铜时,可以使用过碳酸钠来中和硫酸,使其达到合适的pH值。在制备BaSO4等沉淀物时,过碳酸钠可以作为沉淀剂,将Ba2+和SO42-沉淀下来,制备出高纯度的BaSO4。 需要注意的是,过量的过碳酸钠会对人体健康产生不良影响。如果误食含有过量过碳酸钠的食品或饮料,会引起胃肠不适、腹泻等症状。因此,在使用过碳酸钠时,一定要按照规定的用量使用,避免过量摄入。 总之,过碳酸钠是一种常见的碱性物质,被广泛应用于生活和工业生产中。除了在食品工业、清洁剂和消毒剂、化学实验中的应用外,它还有其他许多应用领域。只要按照规定的用量使用,过碳酸钠是一种非常有用的化学物质。 ...
缩合剂是一种常用的化学试剂,用于促进化学反应中的分子缩合。在缩合剂的分类中,常见的三碳二亚胺缩合剂包括N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)、N,N'-二异丙基碳二亚胺(DIC)和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC.HCl)。这些缩合剂在化工和医药行业得到广泛应用。 DCC作为最早开发应用的碳二亚胺缩合剂,价格低廉,但其副产物DCU难以去除,因此受到批评。相比之下,EDC.HCl的副产物EDU几乎可以溶于所有有机溶剂,尤其在水中的溶解度非常好,因此更容易从产品中去除。此外,EDC.HCl还具有无毒性、易于处理的结晶固体粉末等优点,使其在某些产品纯度要求高、反应必须在水中进行的情况下成为首选。 EDC.HCl的合成方法与其他碳二亚胺缩合剂类似。首先通过异氰酸乙酯和3-二甲基氨基丙胺合成EDC,然后经过精馏提纯,最后在合适的溶剂中用HCl气体或盐酸吡啶盐化后结晶。 在酸化成盐过程中,成盐方法、溶剂选择和酸化剂的不同会导致最终产品的质量差异。这些差异包括酸化剂残留对产品使用影响的微小差异、酸化溶剂对产品外观的影响、酸化剂用量对产品吸湿性的影响以及产品在储存过程中是否变黄的影响。 EDC.HCl作为缩合剂广泛应用于小分子有机合成、蛋白质键合、核酸键合等领域。根据实验目的,用户可以查阅相关文献,选择适合的反应条件,精心策划实验方案。...
甘草酸二钾盐(Dipotassium Glycyrrhizate,简称DPG)是从豆科植物甘草(Glycyrrhizauralensis Fisch.)的根部提取的活性成分。甘草酸二钾盐主要分为甘草、胀果甘草和光果甘草(又称欧甘草)三大类。 甘草酸二钾盐在化妆品中的功效是什么? 甘草酸二钾盐具有以下功效: 1. 抗炎症作用 2. 抗过敏作用 3. 调节免疫功能 甘草酸二钾盐的作用机理是什么? 甘草酸二钾盐的作用机理主要有以下两种: 1. 调节免疫作用:甘草酸二钾盐通过作用于细胞膜上的激素受体,影响离子通道,激活或抑制酶活性,调节物质代谢,从而降低毛细血管壁和细胞膜的通透性,减少炎性渗出,并抑制组胺及其他毒性物质的形成和释放,达到抗炎症效果。 2. 抗过敏作用:甘草酸二钾盐抑制组胺的生产,减少皮肤发红和发痒的现象,对某些过敏性休克有保护作用。 甘草酸二钾盐的安全性如何? 甘草酸二钾盐对眼和皮肤无刺激、无毒、无副作用。皮肤测试实验表明,甘草酸二钾盐在建议用量内长期使用未见产生生理和心理依赖性,也没有副作用。此外,甘草酸二钾盐可生物降解,可以作为甜味剂食用或者作为药用。 使用性:使用量为0.10-1.0%。 甘草酸二钾盐的简单使用方法有哪些? 甘草酸二钾盐可以在乳化体系中直接加入水相,耐高温;在凝胶体系中直接加入(具离子性,有轻微的降粘作用);在清洁体系中直接加入。 ...
药理作用的比较 虽然伐昔洛韦和泛昔洛韦都是抗病毒药物,但它们在药理作用和临床应用方面有所不同。 伐昔洛韦是阿昔洛韦(ACV)的前体药,通过口服吸收效果更好,生物利用度更高;而泛昔洛韦是喷昔洛韦(PCV)的前体药,口服吸收速度快,生物利用度也很高。 临床应用的比较 伐昔洛韦适用于水痘带状疱疹、单纯疱疹(包括初发和复发的生殖器疱疹)。 泛昔洛韦适用于带状疱疹和原发性生殖器疱疹。 两种药物在治疗带状疱疹病毒方面的疗效相当;同时也可用于原发性生殖器疱疹。 它们的区别是什么? 1、泛昔洛韦对预防生殖器疱疹的复发疗效尚未确认。 2、研究显示,当阿昔洛韦耐药时,可以选择泛昔洛韦。 3、伐昔洛韦对单纯性疱疹的潜伏感染和复发没有明显效果,无法根除病毒。 4、伐昔洛韦可以用于3岁以上儿童水痘和小儿疱疹性咽炎的治疗,但泛昔洛韦在18岁以下患者的安全性和有效性尚未确定。 其他比较 两种药物的不良反应相似,常见的有头痛和恶心。 FDA将两种药物都归类为B级。 伐昔洛韦是阿昔洛韦的前体药,阿昔洛韦在孕妇中禁用,而伐昔洛韦的说明书明确指出该药物可以通过胎盘,孕妇使用需权衡利弊。 哺乳期分级: 伐昔洛韦 - L1 泛昔洛韦 - L2 尽管两种药物的级别不同,但对于哺乳期妇女仍应谨慎使用,并建议停止哺乳。...
丙二酸二乙酯,又称为Diethyl Malonate,是一种常用的有机合成试剂。 该化合物的分子量为160.17,化学式为C7H12O4。 丙二酸二乙酯的物理性质为:熔点为-50℃,沸点为199℃,密度为1.055g/cm3,折射率为1.4143,偶极矩为1.57 D。它难溶于水,但可以与乙醚和乙醇以任意比例混合。 该试剂可以通过丙二酸与过量的乙醇在酸的催化下直接反应制备。目前已经有多家试剂公司将其商品化,并进行销售。 在使用丙二酸二乙酯时,需要注意按照正常的操作程序进行操作,它本身没有特别的危险。 丙二酸二乙酯在有机合成中具有广泛的应用。它可以发生水解和脱羧反应,同时亚甲基较易形成碳负离子而发生酰化、烷基化、醛醇反应和Michael反应等。 酰化反应 丙二酸二乙酯的酰化反应可用于合成β-酮酯。它可以与苯甲酰氯等化合物发生酰化反应,生成喹诺酮衍生物。 烷基化反应 在碱的作用下,丙二酸二乙酯的亚甲基较易形成碳负离子,从而可以发生烷基化等反应。 此外,丙二酸二乙酯的亚甲基还可以发生氯代反应。 与醛等的反应 丙二酸二乙酯与醛或酮的反应中,常常发生环缩合反应。例如,在铜(II)的催化下,它可以与三聚甲醛发生环合反应,形成六元环化合物。 Michael反应 丙二酸二乙酯的亚甲基碳负离子可以与α,β-不饱和羰基化合物发生1,4-共轭加成反应。 成环反应 丙二酸二乙酯中的亚甲基除了能够形成碳负离子而发生亲核反应外,其酯基部分也能够发生亲核取代反应,从而在与多官能团化合物反应时极易成环。 参考文献 1. Kupczyk-Subotkowska, L.; Subotkowski, W.; Saunders, W.H., Jr.; Shine, H. J. J. Am. Chem. Soc., 1992, 114, 3441. 2. Clay, R. J.; Collom, T. A.; Karrick, G. L.; Wemple, J.Synthesis, 1993, 3, 290. 3. Yoon, J. H.; Park, Y. J.; Lee, J. H.; Yoo, J.; Jun, C.-H. Org.Lett., 2005, 7, 2889. 4. Bra?a, M. F.; Cacho, M.; García, M. L.; Mayoral, E. P.; López,B.; de Pascual-Teresa, B.; Ramos, A.; Acero, N.; Llinares, F.;Mu?oz-Mingarro, D.; Lozach, O.; Meijer, L. J. Med. Chem.,2005, 48, 6843. 5. Kubo, T.; Sakamoto, M.; Akabane, M.; Fujiwara, Y.;Yamamoto, K.; Akita, M.; Inoue, K.; Takui, T.; Nakasuji, K.Angew. Chem. Int. Ed., 2004, 43, 6474. 6. Stulgies, B.; Prinz, P.; Magull, J.; Rauch, K.; Meindl, K.; Rühl,S.; de Meijere, A. Chem. Eur. J., 2005, 11, 308. 7. Zhang, Y.; Shibatomi, K.; Yamamoto, H. J. Am. Chem. Soc.,2004, 126, 15038. 8. Peelen, T. J.; Chi, Y.; English, E. P.; Gellman, S. H. Org. Lett.,2004, 6, 4411. 9. Okino, T.; Hoashi, Y.; Furukawa, T.; Xu, X.; Takemoto, Y. J.Am. Chem. Soc., 2005, 127, 119. 10. Ranu, B. C.; Banerjee, S. Org. Lett., 2005, 7, 3049. 11. Grecian, S.; Wrobleski, A. D.; Aubé, J. Org. Lett., 2005, 7,3167. 12. Bartley, D. M.; Coward, J. K. J. Org. Chem., 2005, 70, 6757. 13. Ma, Y.; Luo, W.; Quinn, P. J.; Liu, Z.; Hider, R. C. J. Med.Chem., 2004, 47, 6349. 14. Griffin, R. J.; Fontana, G.; Golding, B. T.; Guiard, S.;Hardcastle, I. R.; Leahy, J. J. J.; Martin, N.; Richardson, C.;Rigoreau, L.; Stockley, M.; Smith, G. C. M. J. Med. Chem.,2005, 48, 569. ...
水产养殖中常常使用硫酸铜和硫酸亚铁的组合,以0.7ppm的剂量外泼。然而,许多养殖户错误地认为硫酸亚铁具有杀虫作用,实际上它并不杀虫,过量使用还会对水体中的磷含量产生影响。那么,为什么在杀虫药中还要添加硫酸亚铁呢?本文将对此进行探讨。 硫酸亚铁有两种形式,一种是白色的无水硫酸亚铁粉末,另一种是我们常见的浅绿色晶体硫酸亚铁,俗称“绿矾”。它们在农业中被广泛应用,例如用于治疗柑橘树的树干腐烂病和调节酸性土壤的花草。 除了农业,硫酸亚铁还具有絮凝脱粘的功能。在环保领域,污水处理厂使用硫酸亚铁除去水体中的磷酸盐,净化水质,防止富营养化。在水产养殖中,硫酸亚铁主要用于消除鱼体皮肤表面的固着物,增加药物与病灶和寄生虫的接触,提高药物的渗透性。 然而,在使用硫酸亚铁时需要注意一些问题。乌鳢对该药物非常敏感,而其他鱼类通常可以使用0.2ppm的剂量。此外,当水体中使用外用硫酸亚铁并同时在饲料中添加喹诺酮类药物时,会影响药物的吸收浓度。尚无确切数据表明影响程度,期待有研究者进行相关研究。 ...
氧化铁脱硫剂是工业行业中常用的一种化工原料,然而在使用过程中,我们可能会发现脱硫剂无法发挥其特性。那么,造成这种现象的原因是什么呢? 氧化铁脱硫剂的碱度影响 氧化铁脱硫剂的使用效果与碱度有一定关系。碱度主要影响H2S在碱性液膜上的溶解速度,以及溶解后的H2S进一步离解的程度。在适当的碱度下,脱硫剂能生成易再生的Fe2S3。而当pH过低时,会生成难以再生的FeS,从而缩短脱硫剂的寿命。另外,过高的碱度(pH大于9)会导致脱硫率下降,堵塞脱硫剂毛孔,进而恶化脱硫效果。 氧化铁脱硫剂的粒度和温度影响 脱硫剂的粒度过大会导致比表面积减小,使得脱硫剂与气体接触时间变短,同时易产生壁流,不利于反应。粒度过小则会增加床层阻力。此外,温度也是影响氧化铁脱硫剂使用效果的重要因素。在15℃-70℃范围内,脱硫剂具有化学吸附特性,升高温度可以加快脱硫过程,有利于脱硫。相反,温度过低会导致脱硫活性下降。因此,正常使用温度应在20℃-40℃之间。 综上所述,影响氧化铁脱硫剂使用效果的因素有碱度、粒度和温度等。只有充分了解这些因素,我们才能更好地使用氧化铁脱硫剂,避免影响其产品效率的情况发生。 氧化铁脱硫剂因其疏容大、价格低、可在常温下空气再生等特点,在近几年得到了广泛推广。它可以在无氧条件下脱硫气源中的H2,而活性炭在无氧条件下无法脱硫。此外,氧化铁脱硫剂具有较好的脱硫效果,且可在常温下操作,降低了设备投资费用,操作简便。因此,从性价比考虑,它比较适合天然气的脱硫。近年来的改进使氧化铁的耐水强度和脱硫精度得到了显著提高,适应了大多数工业脱硫工程的需求。 然而,氧化铁也存在一些不足之处,如强度差、遇水粉化等问题,这些问题影响了其工业应用。此外,在还原气氛中,较高温度下会发生积碳反应。此外,氧化铁必须在碱性条件下操作,通常需要加入纯碱来维持一定的pH值。为防止氧化铁水的蒸发,反应温度也不宜过高。因此,需要从改进脱硫反应条件和提高脱硫效率方面进行进一步改进。 ...
异丙净是一种白色粉末状物质,具有独特的化学性质。它的熔点在104-106℃之间,蒸气压为7.38×10-7mmHg(20℃)。在20-25℃下,它可以溶解于水、丙酮、乙醇、煤油、苯和二甲苯中,但遇到紫外光时会变得不稳定。 异丙净的用途是什么? 异丙净主要用作芽前除草剂,可以有效防治棉花、玉米和瓜类一年生窄叶杂草和阔叶杂草。 异丙净的合成方法是怎样的? 异丙净的合成方法包括先合成扑灭津,然后将乙硫醇与扑灭津反应。具体步骤是在溶剂三氯乙烯存在下,先合成扑灭津,然后滴加异丙胺,搅拌30分钟后滴加氨水,控制pH值在8以上,再加水蒸馏回收溶剂,最后得到扑灭津。再将乙硫醇滴加到扑灭津中,反应在溶剂存在下进行,温度不大于15℃,反应2小时后冷却结晶,离心分离,水洗干燥得到异丙净。 异丙净的毒性信息如何? 根据实验结果,异丙净的急性口服LD50为大白鼠4050mg/kg,鹌鹑大于1000mg/kg;兔子经皮LD50大于10000mg/kg。在饲养大白鼠和狗160天的实验中,400ppm的异丙净对它们没有明显的作用。 ...
 
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