本文旨在介绍合成 2 ， 4 ， 6 -三氟苯甲酸的方法及其在医药合成中的应用，旨在为拉司米地坦的应用提供参考。 背景：拉司米地坦是中枢神经系统渗透性、选择性的 5 -羟色胺 1F 亚型 (5 -HT1F)口服激动药，于 2019 年 10 月获得美国 FDA 批准，是 20 多年来 FDA 批准的首个用于成人急性偏头痛治疗药。相比于具有明显血管收缩效应的“地坦”类新型药物，拉司米地坦的零血管收缩效应使其在治疗患有心血管疾病或处于心血管疾病风险的偏头痛时更为安全。因此，作为拉司米地坦的关键中间体， 2 ， 4 ， 6 -三氟苯甲酸的制备具有重要的研究意义。 目前，合成 2 ， 4 ， 6 -三氟苯甲酸时，主要以三氯苯甲酰氯、五氯苯腈或三氟苯为原料；其中，采用三氯苯甲酰氯为原料时，通过氟代反应和水解反应，合成了 2 ， 4 ， 6 -三氟苯甲酸，通过该方法制备 2 ， 4 ， 6 -三氟苯甲酸摩尔收率低，制备成本高；采用五氯苯腈为原料时，通过依次对原料氟化、脱氯、水解制备得到 2 ， 4 ， 6 -三氟苯甲酸，但该过程需要使用大量强酸和强碱，会产生有毒和腐蚀性强的废液，操作危险性高且造成了环境污染，规模化生产受限；采用三氟苯为原料时，将三氟苯滴加到丁基锂的正己烷溶液中，再加入固体二氧化碳，最后利用碱提取 2 ， 4 ， 6 -三氟苯甲酸，该过程使用的丁基锂具有危险性，且反应需要在无水、无氧和低温条件下进行，对反应设备要求高，难以实现工业化生产。 1. 合成： （ 1 ）在氮气保护下，向反应瓶中加入 18.15g 1 ， 3 ， 5 -三氯苯、 54.50g N ， N -二甲基甲酰胺、 18.6g 氟化钾、 0.32g 四丁基溴化铵进行氟化反应，氟化反应温度为 150 ～ 160℃ ，当 GC 检测 1 ， 3 ， 5 -三氯苯的含量小于 0.2 ％时，反应完毕，得到了氟化反应体系；其中， 1 ， 3 ， 5 -三氯苯、 N ， N -二甲基甲酰胺、氟化钾、四丁基溴化铵的摩尔比为 1 ： 7.46 ： 3.20 ： 0.01 。对氟化反应体系进行减压蒸馏处理，对所得馏分进行减压精馏处理，得到 12.53g1 ， 3 ， 5 -三氟苯； （ 2 ）向三口瓶中加入 12.53g 1 ， 3 ， 5 -三氟苯、 25mL 二氯甲烷、 0.50g 三氯化铁；将 15.98g 溴素溶于 13mL 二氯甲烷中，形成溴素溶液，溴素与二氯甲烷的质量体积比为 1g ： 0.81mL 。在 30℃ 下向三口瓶中滴加溴素溶液发生溴化反应，滴加速率为 1.66g/min ，当 GC 检测中间体 1 ， 3 ， 5 -三氟苯的含量小于 0.2 ％，反应结束，得到了溴化反应体系；其中， 1 ， 3 ， 5 -三氟苯、二氯甲烷、三氯化铁、溴素的摩尔比为 1 ： 6.25 ： 0.03 ： 1.05 ；对溴化反应体系依次碱液洗涤处理、水洗涤处理、对水洗涤处理得到的有机相进行减压蒸馏，得到 19.66g2 ， 4 ， 6 -三氟溴苯； （ 3 ）在氮气保护下，向三口瓶中加入 50mL 2mol/L 异丙基氯化镁的四氢呋喃溶液 (0.1mol) ， 0℃ 下滴加 19.66g 2 ， 4 ， 6 -三氟溴苯，滴加速率为 0.98g/min ，控制滴加过程中体系温度为 0 -10℃；其中， 2 ， 4 ， 6 -三氟溴苯与异丙基氯化镁的摩尔比为 1 ： 1.07 。在 0 ～ 10℃ 下，向体系中通入干燥的二氧化碳气体，当 HPLC 检测 2 ， 4 ， 6 -三氟溴苯的含量小于 0.2 ％时，反应结束。在 0 ～ 10℃ 下，向格氏反应体系中滴加 10 ％盐酸，用 50ml 甲基叔丁基醚萃取格氏反应体系，通过旋蒸法使萃取得到的有机相浓缩，向浓缩产物中加入 100ml 水，得到粗品；向粗品中加入 10 ％氢氧化钠水溶液，再加入 50mL 甲基叔丁基醚洗涤两次后过滤，利用盐酸使溶液的 pH 为 1.0 ，通过抽滤、烘干得到 15.79g 2 ， 4 ， 6 -三氟苯甲酸， 2 ， 4 ， 6 -三氟苯甲酸的 HPLC 纯度为 99.3 ％，摩尔收率为 96.2 ％，三步反应总摩尔收率为 89.7 ％。 2. 应用：合成拉司米地坦。 2， 4 ， 6- 三氟苯甲酸在草酰氯的酰氯化作用下得到三氟苯甲酰氯，再与过量的浓氨水氨化得到 2 ， 4 ， 6- 三氟苯甲酰胺中间体，收率高达 97 ％ . 该酰胺中间体与 (6- 溴吡啶 -2- 基 )(1- 甲基哌啶 -4- 基 ) 甲酮在碳酸钾存在下，以 N ， N'- 二苄基 -1 ， 2- 乙二胺为配体与 CuCl 做催化剂，在室温条件下进行 Buchwald 偶联，得到拉司米地坦，总收率为 78 ％。该合成工艺条件温和、操作简便、三废量少，产品质量好，适合工业化生产。合成路线如下： 参考文献： [1] 李梦娜 , 马驰 , 唐斌 , 等 . 拉司米地坦的新合成工艺 [J]. 今日药学 ,2021,31(10):765-768. DOI:10.12048/j.issn.1674-229X.2021.10.009. [2] 黑龙江立科新材料有限公司 . 一种 2,4,6- 三氟苯甲酸的制备方法 . 2023-11-10. ...

多尼培南作为一种广谱抗生素，近年来在临床应用中发挥着重要的作用。 简介：多尼培南由日本盐野义公司开发 , 于 2005 年 9 月在日本上市，商品名为 Finibax 。强生公司从日本盐野义公司获得了该药的开发上市权， 2007 年美国批准 Doribax( 多尼培南 ) 注射剂用于治疗复杂性腹内感染与复杂性尿道感染。多尼培南抗菌谱广 , 具有对绝大多数 B- 内酰胺酶稳定的特点，其肾毒性低 , 中枢神经毒性极小 , 这些特点将成为该产品市场推广的最大卖点。此外 , 多尼培南能用于治疗棘手的医院获得性肺炎 (NP), 且有效率高达 81° ，大大超过现有其他各种抗生素临床抗 NP 的效果。 临床应用： 1. 治疗复杂性腹腔内感染 CHRISTOPHER等的一项随机双盲对照多中心非劣性 Ⅲ 期临床试验研究了多尼培南对复杂性腹腔内感染的疗效。用多尼培南剂量为每次 0.5g , 对照药美罗培南剂量为 1g, 疗程 5~14 d , 临床治愈率分别为 85.9% 和 85.3%, 两组差异无显著性 , 两组间的细菌清除率也差异无显著性。 在另两项Ⅲ期随机双盲对照多中心临床试验考察了多尼培南对复杂性腹腔内感染的疗效，研究参与例数达到 946 例，多尼培南剂量为每次 0.5g ，对照药美罗培南剂量为 0.5g ，疗程为 5~14 d ，多尼培南的临床治愈率分别为 82.8% 。 (130/157) 和 81.0% (128 /58) ，美罗培南分别为 85. 9% (128/149) 和 82.1%(119 45) ，两组间差异无显著性。 2. 治疗尿道感染  一项多中心随机对照、双盲的Ⅲ期临床试验考察了多尼培南对尿道感染患者的治疗效果，多尼培南 （每次 0.5g ） , 对照药左氧氟沙星（每次 0 ． 25g ） , 在多尼培南治疗 ≥3d 后,两组均允许口服左氧氟沙星（0． 25g ）维持治疗,疗程10d,结果显示 , 多尼培南的临床治愈率为82.1%(230/280,微生物学可评价患者， ME) 和79.2%(259/327,微生物学修正后的意向治疗患者, mMITT） , 左氧氟沙星的临床治愈率为 83.4%(221/265,ME) 和 78.2%(251/321 mMITT) 。 3. 治疗呼吸道感染  REANETO等主持的一项随机、多中心、开放性试验研究多尼培南对医院获得性肺炎的疗效,病例总数达到 448 例,多尼培南剂量为每次0． 5g ,静脉滴注1h给药,对照药哌拉西林／他唑巴坦剂量为 4 ． 5g ,静脉滴注 30min,在两组分别治疗 ≥ 3d 后,合适的患者允许进行口服左氧氟沙星（ 0 ． 75g ）的维持治疗,抗菌总疗程 7 ～ 14d ,结果显示两组的临床有效率分别为 81.3 ％和 79.8 ％。 CHASTRE等的一项随机多中心 Ⅲ 期临床试验考察了多尼培南对呼吸机相关性肺炎的疗效,病例总数达到了531例, 多尼培南剂量为每次 0.5g ,亚胺培南剂量为 1g ,疗程 7 ～ 14d, 结果显示两药的临床治愈率分别为68.3％和 64.2 ％。 对铜绿假单胞菌感染患者的治愈率分别为 80.0 ％和 42.9 ％。 另一项临床研究对比考察多尼培南和亚胺培南对医院获得性肺炎的疗效,多尼培南剂量为每次 0.5g ,亚胺培南剂量为每次 1g ,结果显示两组平均住院时间分别为 22 和 27d, 呼吸机平均使用时间分别为7和 10d ,两组间差异有显著性。两组平均重症监护病房（ ICU ）监护时间分别为12和 13d ,差异无显著性。 4. 外科感染  一项 Ⅱ 期临床研究发现,针对48例外科感染（术后感染 22 例,腹膜炎7例,胆囊炎6例,胆管炎5例,腹腔内脓肿、肝脓肿各 4 例）病例,患者静脉滴注多尼培南每次 0.25g或每次 0 ． 25g ,疗程 3 ～ 14d ,临床结果显示,疗效显著12例,有效31例,有效率达89.6％ （ 43 ／ 48 ）,细菌清除率为61.3％（ 19 ／ 31 ）。另一项 Ⅲ 期临床研究 , 针对 15 例外科感染（腹腔内脓肿 7 例,胆囊炎6例,肝脓肿2 例）,静脉滴注多尼培南,每次0.25g,bid或每次 0.25g ,tid或每次 0.5g, bid,疗程 4 ～ 14d ,临床有效率达100.0％,细菌清除率达 54.5 ％（ 6 ／ 11 ）。 5. 其他细菌感染性疾病 多项临床研究表明,多尼培南治疗妇科和产科感染、皮肤和软组织感染、败血症以及耳鼻喉科、眼科、口腔科等各科感染,也获得较好疗效。 参考文献： [1]魏健 . 多尼培南研究综述 [J]. 生物技术世界 ,2014(03):84. [2]杜贯涛 , 刘广军 . 多尼培南药理作用与临床应用 [J]. 医药导报 ,2009,28(10):1324-1326. ...

亚麻酸甲酯是一种无色透明液体，不溶于水并且对光照较为敏感。它是一种具有多个不饱和双键的酯类化合物，来源于杜仲籽油，可用作保健品和医药品的生产原料。以该物质生产的保健品对人体有诸多保健功能，如调节血脂抗血栓、前列腺素前体物质等。 图1 亚麻酸甲酯的性状图 亚麻酸甲酯的结构特点 亚麻酸甲酯是一种顺式脂肪酸衍生物，具有较高的化学转化活性。该物质结构中的双键单元对强光照较为敏感，特别是顺式双键单元。强光照射可能导致双键的构型发生改变，例如发生光异构化反应，这个特性需要在合成过程中特别注意以避免不必要的反应或化学变化。在有机合成领域中，该物质可借助其双键单元和酯基结构的化学转化性质应用于多种生物活性分子的合成，例如有相关文献报道该物质可用于前列腺素E的合成。 亚麻酸甲酯的制备方法 亚麻酸甲酯可从藻类植物中提取得到。具体制备方法为将藻粉加入夹带剂甲醇匀浆后，利用CO2作为溶剂进行超临界萃取，浓缩后得到总脂类，将总脂类溶解于含氯乙酰5%的甲醇中酯化得总脂肪酸甲酯。所得所有的甲酯分子蒸馏并收集馏出物。将馏出物加入丙酮，依次在4℃，-10℃，-30℃下结晶，过滤去析出物，浓缩后加入尿素和甲醇。在氮气保护下回流1小时，冷却并放置，然后滤去结晶。加水后用石油醚萃取该物质，蒸馏回收石油醚。将得到的亚麻酸甲酯在高真空，100-150℃分级蒸馏得到亚麻酸甲酯纯品。 亚麻酸甲酯的应用 亚麻酸甲酯作为一种多不饱和脂肪酸酯，可用于改性不同类型的脂肪酸油，这种改性可以改善油脂的性质使其更适合用于特定工业应用。它的多不饱和脂肪酸性质使其在调节血脂、支持前列腺素合成以及改性和合成其他化学物质方面具有重要作用。 参考文献 [1] 刘志礼,葛海涛,孔秀芹.从藻类提取,制备,纯化γ-亚麻酸甲酯的工艺:CN 03113398[P]. ...

想知道制备鹿胎粉所需的原料和辅料吗？本文将为您介绍制备鹿胎粉所需的基本原料和辅料。 鹿胎粉是制药领域常用的药物原料，具有多种保健和药理功效。为了制备高质量的鹿胎粉，需要使用特定的原料和辅料，并遵循一定的制备工艺。 首先，制备鹿胎粉的原料之一是鹿胎。鹿胎是指雄鹿睾丸内的胎儿组织，富含生物活性成分和营养物质。鹿胎的采集需要在合法的鹿类养殖场进行，以确保原料的来源和质量。 另一个重要的原料是辅料。辅料的选择和使用对于制备高质量的鹿胎粉至关重要。常见的辅料包括淀粉、乳糖、微晶纤维素等。这些辅料的作用是增加鹿胎粉的稳定性和流动性，使其更易于加工和应用。 除了原料和辅料之外，制备鹿胎粉还需要使用一些工艺辅助设备。例如，需要使用研磨机对鹿胎进行粉碎，以获得细腻的粉末状。同时，还需要使用过滤设备对鹿胎粉进行筛选，去除杂质和颗粒。 值得注意的是，制备鹿胎粉的过程需要符合相关的药品生产规范和标准。在制备过程中，需要严格控制原料的来源和质量，以确保产品的安全性和有效性。 综上所述，制备鹿胎粉需要使用鹿胎、辅料和工艺辅助设备。鹿胎作为主要原料，含有丰富的生物活性成分。辅料的选择和使用能够增加鹿胎粉的稳定性和流动性。制备过程需要严格遵循相关的制药规范和标准，以确保最终产品的质量和安全性。...

在药师的询问下得知，原来这位患者上个月发现医院开的药不够了，于是就去当地药店买了两盒。由于没记清药品的名称，把本该买的“草酸艾司西酞普兰”，错买成了“氢溴酸西酞普兰”，同时还按照原先医生处方的剂量服用，因此出现了疗效不佳的情况。 两个药的主要适应症都是：治疗抑郁症。 服用方法相同：每日口服1次，可以与食物同服。 起效时间和维持作用时间相似：西酞普兰口服后2~4小时达血浆峰浓度，正常成人的半衰期约为35小时，艾司西酞普兰口服多次给药后平均4小时达血浆峰浓度，多次给药后的消除半衰期约为30小时。 为什么草酸艾司西酞普兰和氢溴酸西酞普兰有区别？ 1、酸根差别 我们看到目前很多药品名称前都有盐酸、硫酸、琥珀酸、酒石酸等等，这些××酸就被称为酸根，比如我们这提到的“氢溴酸西酞普兰”与“草酸艾司西酞普兰”里的“氢溴酸”与“草酸”。酸根不是药物的主要有效成分，是为了改变药物的溶解度、分配系数、解离度等理化性质而人工添加的，将药效基团制成有机盐或无机盐，从而有利于药物的稳定，使药物更易于吸收。因此在选择药物的过程中，我们主要还是要看××酸后面的字，即主药成分。 2、结构差异 西酞普兰是一个外消旋体，其由两种立体异构体组成，其中一种立体异构体为S-西酞普兰（这个S音译就是艾司的意思），另一种异构体为R-西酞普兰，二者各占50%，互为镜像，就像人的双手一样，虽然长相相同但是不能重叠（如图1所示）。而艾司西酞普兰就是剔除了R构象后单一的S-异构体。 3、体内过程 S和R这两个孪生兄弟在体内并不是都能好好起作用的。如图2所示，小R和体内药物结合位点不太匹配，不能有效的结合上去，因此就不能有效的发挥抗抑郁活性。艾司西酞普兰即是将西酞普兰中50%的影响抗抑郁活性的R构型除去，使抗抑郁成分达到100%。 4、使用剂量差异 艾司西酞普兰服用剂量为10mg-20mg/天，西酞普兰为20mg-40mg/天，10mg的艾司西酞普兰和20mg的西酞普兰能达到几乎相同的抗抑郁效果。因此本例患者在药店自行购买“西酞普兰”时还吃与医院处方开具的“艾司西酞普兰”相同的剂量，那疗效只达到了原先的50%，因此才会感觉到“效果不好”。 ...

油画稀释剂是绘画过程中不可或缺的工具，它可以用来稀释颜料和清洁画笔。除了水溶油画稀释剂外，几乎所有油画类型都可以使用稀释剂。在选择稀释剂时，我们需要考虑到不同的需求和特性。 传统的稀释剂松节油具有独特的味道，可以提供绘画所需的油性。然而，白精油和无味稀释剂作为石油衍生物，现在已被认为不适合作为艺术家品质级别的产品，它们主要用于清洗画笔。 蒸馏松节油是通过加热蒸馏的方式得到的纯净松节油，它是溶解能力最强的溶剂之一，也是唯一可以轻松溶解达玛树脂的溶剂。蒸馏松节油适用于湿画法，但需要注意长时间暴露于空气或阳光中会变稠。 矿物酒精是石油的副产品，与松节油具有相似的功能。它纯净度高，挥发性好，但溶解力稍逊。在使用稀释剂时，通风是非常重要的。 为了避免过度稀释，我们可以使用亚麻籽油来稀释油画颜料。然而，如果使用过多的亚麻籽油，颜料中的色素将无法充分凝合，导致绘画表面缺乏光亮或不平整，容易受损。为了更好地控制稀释度，画家可以选择使用油画专用媒介而非稀释剂。 总之，在选择油画稀释剂时，我们需要考虑到绘画需求、溶解能力和挥发性等因素，以确保获得理想的效果。...

测定方法：羟丙甲纤维素中羟丙氧基的含量可以通过羟丙氧基测定法来进行。这种方法适用于羟丙甲纤维素。 方法原理：该方法利用羟丙氧基测定法来计算羟丙氧基的含量。 试剂：1. 30%（g/g）三氧化铬溶液 2.氢氧化 3. 酚酞指示液 4.碳酸氢钠 5.稀硫酸 6.碘化钾 7.硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L） 8.淀粉指示液 仪器设备： 试样制备： 1.氢氧化钠滴定液（0.02mol/L） 配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL。 标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。定量稀释5倍，使浓度成0.02mol/L。 贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。 2. 酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解 3.硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L） 配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。 标定：取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠（0.1mol/L）相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。定量稀释5倍，使浓度成0.02mol/L。 室温在25℃以上是，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。 4.淀粉指示液 取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾出上清液，即得。 本液应临用新制。 操作步骤： 取本品0.1g，精密称定，置蒸馏瓶D中，加30%（g/g）三氯化镉溶液10mL。于蒸汽发生管B中装入水至接头处，连接蒸馏装置。将B与D均浸入油浴中（可为甘油），使油浴液面与D瓶中三氯化镉溶液液面相一致，开启冷却水，必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟1个气泡。于30分钟内将油浴升温至155oC，并维持此温度至收集蒸馏液50mL，将冷凝管自分馏柱上取下，用水冲洗，洗涤并入收集液中加酚酞指示液3滴，用滴定至pH值为6.9～7.1（用酸度计测定），记下消耗的容积V1（mL）而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10mL，静置至不再产生二氧化碳为止，加碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置5分钟，加淀粉指示液1mL，用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）滴定至终点，记下消耗的容积V2（mL）。另作空白试验，分别记下消耗的氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）与硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）的容积Va与Vb（mL）。 ...

在植物组织培养科研与产业应用中，有一类非常重要的细胞分裂素，它们是反式玉米素（trans-Zeatin）和其衍生物反玉米素核苷（trans-Zeatin Riboside）。但要了解这些细胞分裂素，我们首先需要了解玉米素。 玉米素（Zeatin，ZT） 玉米素是一种天然植物细胞分裂素（cytokinins, CKs），在高等植物中广泛存在。它最早是从甜玉米籽粒中提取并结晶出的第一个天然细胞分裂素，后来在椰汁中也发现了玉米素及其衍生物（玉米素核苷）。 作为植物生长调节剂，玉米素不仅能促进侧芽生长，刺激细胞分化（侧端优势），促进愈伤组织和种子发芽，还能防止叶片衰老，逆转芽部受到的毒素伤害和抑制过度根部形成。此外，高浓度的玉米素还能引发不定芽分化。 反玉米素（反式玉米素，trans-Zeatin，tZT）是玉米素的反式异构体，通过与受体高亲和力结合来活化其功能。例如，拟南芥的组氨酸激酶（AHK）中的AHK3受体与反玉米素的结合在调节植物代谢中起着重要作用。 反玉米素核苷（反式玉米素核苷，trans-Zeatin Riboside，tZR）是最活跃和普遍以天然形式存在的细胞分裂素。玉米素核苷存在两种异构体，顺式和反式，其中反式异构体（反玉米素核苷）的活性相对更强。 尽管反玉米素和反玉米素核苷在植物生长调节中发挥重要作用，并广泛应用于科研和农作物培育中，但遗憾的是，市面上几乎找不到纯度超过99%的高纯度标准品。 ...

3-乙酰基吡咯是一种有机中间体，可通过吡咯为原料制备。据报道，它可以用于制备IL-1抑制剂和TRPA1调节剂。 制备方法 制备3-乙酰基吡咯的方法如下：将吡咯 (10.0 g) 加入到 NaOH (17.9 g, 447.3 mmol) 悬浮液中，然后在10 mL 二氯甲烷中充分搅拌。将反应混合物冷却至0°C，搅拌10分钟。然后逐滴加入苯磺酰氯 (31.6 g) 在2 mL 二氯乙烷中的溶液到反应混合物中。添加完成后，让反应混合物达到室温并继续搅拌过夜。倒入60 mL H2O 以停止反应，分离有机层。用三次60 mL 二氯甲烷萃取水层，用水洗涤合并的有机萃取物至中性。用Na2SO4干燥合并的有机萃取物，然后去除溶剂。通过重结晶纯化残余物即可得到3-乙酰基吡咯。 应用领域 应用一：IL-1抑制剂 据报道，3-乙酰基吡咯可用于制备具有IL-1抑制活性的化合物。白介素-1(IL-1)是一种细胞因子家族，能够刺激淋巴细胞和巨噬细胞、活化吞噬细胞、增加前列腺素产生、促使骨关节退化等。IL-1由巨噬细胞、单核细胞和树突细胞产生，并在感染的炎症应答中发挥作用。 应用二：TRPA1调节剂 3-乙酰基吡咯还可用于制备具有TRPA1调节活性的化合物。TRPA1是一种感受伤害性低温刺激的离子通道，被定义为一种低温感受器。除了低温刺激，TRPA1还能被多种化学物质激活。TRPA1在炎症性疼痛发病机制中起重要作用，因此成为疼痛治疗的新靶点。 参考文献 [1] Organic Chemistry Frontiers, 7(9), 1122-1131; 2020 [2] Eur. Pat. Appl., 3272739, 24 Jan 2018 [3] From U.S. Pat. Appl. Publ., 20170001983, 05 Jan 2017 ...

吡啶代替苯环而得到的新化合物具有更高的生物活性，或更低的毒性，或更高的内吸性和选择性。因此吡啶类中间体得到迅速地发展。吡啶主要用于医药工业磺胺、合毒素、维生素A、可的松以及治疗血管扩张、降低血脂、及局部麻醉等药物，也可用于生产除草剂、敌草快、杀虫剂等农药。5-(N-叔丁氧羰基氨基)-2-氯吡啶及其衍生物是一类非常有用的氨基吡啶类衍生物，它作为重要的医药中间体。5-[(N-叔丁氧羰酰)氨基]-2-氯吡啶英文名称：tert-Butyl 6-chloropyridin-3-ylcarbamate，CAS号：171178-45-3，分子式：C10H13ClN2O2，分子量：228.675。 如何制备5-(N-叔丁氧羰基氨基)-2-氯吡啶？ 本论文对5-(N-叔丁氧羰基氨基)-2-氯吡啶的合成进行研究，以5-氨基-2-氯吡啶及二碳酸叔丁酯为起始物料制备目标化合物。本反应需重点关注5-氨基-2-氯吡啶及二碳酸叔丁酯的物料配比。具体的合成反应式请参考下图： 图1 5-(N-叔丁氧羰基氨基)-2-氯吡啶的合成反应式 实验操作： 方法一、 带有搅拌装置的三口烧瓶中加入5-氨基-2-氯吡啶和由碳酸钠和碳酸氢钠组成的缓冲溶液200 mL，冰浴，滴液漏斗滴加二碳酸叔丁酯。并于30℃水浴中搅拌反应22 小时。反应物用乙醚(100 mL×2)萃取除去未反应的二碳酸叔丁酯，得到的水相用3mol／L盐酸水溶液调节pH值2-3，后用乙酸乙酯(100 mL×4)萃取，无水硫酸钠干燥，过滤，旋转蒸发仪除去溶剂，得到无色油状物液体5-(N-叔丁氧羰基氨基)-2-氯吡啶。 方法二、 在100ml干燥的三径圆底烧瓶上分别装置温度计、滴液漏斗和冷凝管，依次加入5-氨基-2-氯吡啶、丙酮，在35℃下搅拌30分钟。将反应体系用冰盐浴冷却至-10℃，加入氢氧化钠水溶液后搅拌，当反应温度下降至-5℃时，慢慢滴加二碳酸二叔丁酯，控制体系温度为0℃，约40分钟滴加完毕，继续搅拌1小时。将反应液水洗至中性，用无水硫酸镁干燥，蒸出溶剂，固体用乙酸乙酯 / 石油醚重结晶，得产品5-(N-叔丁氧羰基氨基)-2-氯吡啶。 参考文献 [1] US2009/253736 A1, 2009; ...

片剂是老百姓接触最多的药品剂型，它们使用方便，携带方便。 在老百姓的印象中，片剂应该都是用水送服的。但是实际上还有那么一些用法特殊的片剂，如果用水送服，轻则达不到治疗效果，重则损伤身体，引起严重的不良反应。 消毒片 比较常见的是高锰酸钾片。高锰酸钾是一个强氧化性、强腐蚀性的化学物质，高浓度会引起腐蚀性的灼伤。 正确给药用法：临床上将其稀释于水中，外用杀菌消毒，切忌口服。 曾有报道小孩误将高锰酸钾片当糖果食用，引起口腔、食管的严重灼伤。 舌下片 舌下片虽然是个口服药，但是其不用水送服，而是舌下含化。最常见的是硝酸甘油片，用于缓解心绞痛，舌下给药2-3分钟起效，如果直接吞服，大部分药物会被降解，同时会大大延长起效时间而无法起到迅速缓解心绞痛的作用。 正确给药方法：舌下用药时身体应靠在座椅上取坐位或半坐位，直接将药片置于舌下或嚼碎置于舌下，药物可快速崩解或溶解，通过舌下黏膜吸收而发挥速效作用。如口腔干燥时可口含少许水，有利于药物溶解吸收。应注意切不可像吃糖果似的仅把药物含在嘴里。 泡腾片 央视纪录片《见证》之“药案寻踪”节目报道过一个案例，18个月大的宝宝因感冒发烧去医院就诊，医生开的药中有一盒“娃娃宁泡腾片”，回家后，妈妈将泡腾片塞进宝宝嘴巴，并用奶瓶喂水给孩子吞服。 10多秒钟后，孩子便出显现抖动、咳嗽、嘴边发紫的状况，随后被送进抢救室手术。不幸的是，宝宝最终因脑部缺氧时间过长，抢救无效死亡。 泡腾片如果没有在水中崩解或者没有充分崩解，就会在气道内会发生崩裂，并诱发强烈的气道痉挛，进而导致缺氧窒息，如果要给孩子服用泡腾片，一定要在泡腾片完全崩解后再服下。 正确给药方法：泡腾片主要是用于吞咽困难的老人和小孩，制剂中含有泡腾崩解剂，放入水中会迅速崩解。其用法是取半杯凉开水或温开水，将一次用量的药片投入杯子中，等气泡完全消失、药物全部溶化后，再摇匀服下。 重点补充：是不是看到“泡腾”二字就要扔到水里溶化后服下呢?不是的，阴道泡腾片和阴道泡腾胶囊就是个例外。这两种剂型是阴道给药，切忌口服。 滴眼液中的药片 一些滴眼液因主药在水中不稳定，为使药物保持稳定，正确给药方法应在用前将药片放入眼药水瓶中溶解后再滴，如吡诺克辛钠滴眼液、利福平滴眼液。 临床上曾有患者开具了吡诺克辛钠滴眼液， 用药数天后该患者来咨询，眼药水瓶外的药片有什么用。 栓剂 栓剂虽然不属于片剂，但是外观很像一个可以口服的药。其实栓剂的正确用法是塞入阴道或直肠局部给药，常用于阴道感染、痔疮等疾病的治疗。 比如我们常见的乙酰氨基酚栓和布洛芬栓，俗称“退热栓”，用于无法口服的儿童的退烧，最怕有些家长不知道这些药的使用方法是塞肛门，误把退热栓给小孩口服。 那么，我们在生活中如何避免用药错误呢?首先，拿到药以后要咨询医生或药师或药店工作人员药品的正确用法;其次，用药前一定要仔细阅读药品说明书，确定正确的给药方法。 ...

凡士林是一种半液体混合物，由石油分馏而得。它的状态介于固体和液体之间，有棕、黄、白三种颜色。 凡士林具有矿物油味，可用作医药、化妆品的原料，也可作机械润滑。 凡士林的起源 19世纪，美国宾夕法尼亚州新油田的石油钻探工人发现，抽油杆上的蜡沉积物对烧伤和割伤有一定的镇痛作用。1859年，药剂师兼化学家罗伯特切森伯格从纽约布鲁克林造访这里，他收集了一些蜡土带回去研究，并最终制成了一种不会变质的石油基软膏。 凡士林的分类 中国的凡士林国家标准分为药用凡士林、工业凡士林、普通凡士林和电容器用凡士林。 医药级的凡士林是最好的选择，它是一种均匀的软膏状物质，无异味，适用于医用软膏、乳膏、护肤软膏的原料。 白凡士林的作用 白凡士林是一种从石油中提取的成分，常用于化妆品和药膏中。它无刺激性，无异味，最适合过敏性肌肤。白凡士林在医疗领域有多种用途。 以下是白凡士林的一些作用： 减轻烫伤痕迹：涂抹凡士林可去除白色烫伤痕迹。 防止铁器生锈：涂抹加热后的凡士林可防止铁器生锈。 软化皮鞋：在皮鞋上涂抹凡士林可使皮鞋变软，穿起来更舒适。 清洁皮革制品：用凡士林擦拭皮革制品可去除污渍，使其光亮如新。 ...

一、异丙醇的结构式 异丙醇，又称为2-丙醇，化学式为C3H8O，分子量为60.10g/mol，是一种无色、有刺激性气味的液体。 异丙醇的结构式由一个丙基基团和一个羟基组成，丙基基团的结构为CH3CH2CH-，羟基则是OH。异丙醇的结构中存在手性，即分子中的羟基和丙基基团的排列方式可以是左右对称的（R）或是非对称的（S）。 二、异丙醇的性质 1. 物理性质 异丙醇是一种无色透明的液体，有刺激性气味，密度为0.786g/cm3，沸点为82.3℃，熔点为-88℃。异丙醇可以溶于水、乙醇、乙醚等溶剂，但不溶于石油醚。 2. 化学性质 异丙醇是一种亲水性较强的化合物，它可以与酸、碱等发生反应。例如，与氢氧化钠反应可以得到异丙醇钠和水。 三、异丙醇的应用 1. 工业上的应用 异丙醇可以用于合成丙酮、异丁烯、异丙醛、丙烯酸等化合物。此外，它还可以用作溶剂、清洗剂、去污剂等。 2. 生物学上的应用 异丙醇是一种常用的细胞冻存剂，可以用于保存动植物细胞、微生物等。 3. 医药上的应用 异丙醇可以用于制备麻醉剂、止痛剂等药物。此外，它还可以用于制备某些化妆品、香料等。 通过对异丙醇的结构和性质的分析，可以更好地了解它的化学特性和应用价值。 ...

乙烯基三乙氧基硅烷是一种有机硅化合物，其化学式为C9H22O3Si，分子量为206.37 g/mol。它具有特殊的硅氧键结构，呈透明无色液体。 乙烯基三乙氧基硅烷具有低粘度、低表面张力和良好的溶解性。它可以与许多有机物在常温下发生反应，并且可以水解为乙醇和硅酸。 乙烯基三乙氧基硅烷广泛应用于以下领域： 陶瓷和无机颜料制造：作为防抽提剂和颜料分散剂，乙烯基三乙氧基硅烷可以改善陶瓷和颜料的质地和稳定性。 增塑剂制造：乙烯基三乙氧基硅烷可用作增塑剂的原料，用于改善塑料的柔软性和延展性。 电子材料：乙烯基三乙氧基硅烷可作为半导体材料的涂层，提高电子元器件的性能和稳定性。 表面处理剂：乙烯基三乙氧基硅烷可用作表面处理剂，改善材料的润湿性、抗腐蚀性和抗刮擦性。 功能性涂料：乙烯基三乙氧基硅烷可作为涂料的交联剂，提供耐磨损、耐候性和耐化学腐蚀性。 乙烯基三乙氧基硅烷可通过乙基化的方法合成。常用的合成方法是将乙烯基三氯硅烷与乙醇反应，生成乙烯基三乙氧基硅烷和氯化氢。 在使用乙烯基三乙氧基硅烷时，需要注意以下事项： 避免与皮肤接触：乙烯基三乙氧基硅烷可能对皮肤有刺激作用，使用时需佩戴防护手套和衣物。 避免吸入：乙烯基三乙氧基硅烷可能对呼吸道有刺激作用，应在通风良好的地方使用，并佩戴呼吸防护设备。 避免接触眼睛：乙烯基三乙氧基硅烷可能导致眼睛刺激和损伤，使用时需避免接触眼睛，并在发生接触后立即用大量清水冲洗眼睛。 以上是关于乙烯基三乙氧基硅烷的简要介绍和常见应用的问答形式内容。乙烯基三乙氧基硅烷作为一种重要的有机硅化合物，在许多领域具有广泛的用途和潜在的应用价值。 ...

盐酸氨溴索片是一种无色澄明液体药物，具有促进粘液排除和溶解分泌物的特性。它可以帮助排除呼吸道内部的黏稠分泌物，减少粘液滞留，从而显著改善呼吸状况。该药适用于急性和慢性呼吸系统疾病，如慢性支气管炎急性加重、喘息型支气管炎、支气管哮喘等，以及术后肺部并发症的预防和早产儿、新生儿呼吸窘迫综合症（IRDS）的治疗。 药品信息 通用名称：盐酸氨溴索片 商品名称：盐酸氨溴索片(沐舒坦) 拼音全码：YanSuanAnXiuSuoPian(MuShuTan) 主要成份 每片含盐酸氨溴索30毫克。辅料为：乳糖、淀粉、胶态二氧化硅、硬脂酸镁。 性状 本品为白色或类白色片。 适应症/功能主治 适用于痰液粘稠而不易咳出者。 规格型号 30mg*50s 用法用量 口服。成人，一次1～2片，一日3次，饭后服。 不良反应 偶见皮疹、恶心、胃部不适、食欲缺乏、腹痛、腹泻。 禁忌 已知对盐酸氨溴索或其他成分过敏者不宜使用。妊娠头3个月内妇女禁用。 注意事项 1. 孕妇及哺乳期妇女慎用。 2. 儿童用量请咨询医师或药师。 3. 应避免与中枢性镇咳药（如右美沙芬等）同时使用，以免稀化的痰液堵塞气道。 4. 本品为一种粘液调节剂，仅对咳痰症状有一定作用，在使用时应注意咳嗽、咳痰的原因，如使用7日后未见好转，应及时就医。 5. 如服用过量或出现严重不良反应，应立即就医。 6. 对本品过敏者禁用，过敏体质者慎用。 7. 本品性状发生改变时禁止使用。 8. 请将本品放在儿童不能接触的地方。 9. 儿童必须在成人监护下使用。 10. 如正在使用其他药品，使用本品前请咨询医师或药师。 儿童用药 尚不明确。 老年患者用药 尚不明确。 孕妇及哺乳期妇女用药 尚不明确。 药物相互作用 1. 本品与抗生素（阿莫西林、头孢呋新、红霉素、强力霉素）同时服用，可导致抗生素在肺组织浓度升高。 2. 如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。 药物过量 尚不明确。 药理毒理 本品为粘液溶解剂，能增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌，减少粘液腺分泌，从而降低痰液粘度，促进肺表面活性物质的分泌，增加支气管纤毛运动，使痰液易于咳出。 贮藏 遮光，密封保存。 包装 30mg*50s/盒。 有效期 60个月。 批准文号 国药准字H20030360 生产企业 上海勃林格殷格翰药业有限公司 免责申明 Guidechem包含药品方面的条目，所提供的信息仅供专业人士参考使用，它不能代替来自专业人员（例如持照医师、护理人员、药剂师等）的建议。禁止作为用药依据，一切后果自负。 ...

正己烷是一种微有异臭的液体，在常态下呈现。它的分子量为86.17，沸点为68.74℃。正己烷几乎不溶于水，但可以溶于醚和醇。商业上的正己烷通常含有一定量的苯和其他烃类。虽然正己烷可以通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体，但职业中毒通常是通过呼吸道和皮肤吸收。正己烷在体内的分布与器官的脂肪含量有关，主要分布在脂肪含量较高的器官，如脑、肾、肝、脾、睾丸等。正己烷属于低毒物质，具有高挥发性和高脂溶性，并且具有蓄积作用。它对中枢神经系统具有抑制作用，并对皮肤粘膜具有刺激作用。长期接触正己烷可能导致多发性周围神经病变。正己烷中毒可分为急性中毒和慢性中毒。...

近一个世纪以来，人类陆续发现或者生物合成了多种抗生素，用于对抗细菌感染或者其它疾病。70年代中期，科学家发现了阿维菌素，可以用来对抗寄生虫。在进一步研究阿维菌素的基础上，科学家发现了一种更加安全高效的抗生素，即伊维菌素。伊维菌素被迅速用于治疗河盲症和象皮肿。 伊维菌素是一种新型的广谱、高效、低毒抗生素类抗寄生虫药。它通过增加释放寄生虫体内的抑制性递质γ-氨基丁酸（GABA），同时打开谷氨酸控制的Cl离子通道，阻断神经信号，最终麻痹神经，使得虫体逐渐死亡。不过伊维菌素对于绦虫、吸虫及原生动物并没有什么效果。 根据Guidechem的资料显示，伊维菌素是一种无味的白色或者灰白色结晶性粉末。易溶于甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯以及芳香烃，难溶于水。其分子式为C48H74O14，相对分子质量为875，适宜储存的温度为2℃~8℃。 伊维菌素用途广泛，可以有效治疗牛、羊、马、猪的胃肠道线虫、肺线虫等寄生虫疾病，也能够专门驱除狗肠道线虫，治疗狗的耳螨、疥螨、心丝虫和微丝蚴，以及家禽胃肠线虫和体外寄生虫。 通常按照0.2mg/kg的量给牛羊使用，内服或者皮下注射均可，对各种线虫和节肢动物的效果高达97%-100%。马一般采用内服，用量0.2mg/kg，对各种线虫和蛔虫的效用高达95%-100%。猪的用量通常偏大一些，按照0.3mg/kg的用量采用肌肉注射的方式使用，可以驱除各种线虫成虫及未成熟虫体，有效率高达94%～100%。对于狗和猫，用量和治疗方案有所不同。 ...

三甲基硅醇是一种重要的有机硅化合物，具有广泛的应用前景和经济价值。目前已有的合成方法存在一些问题，如低收率、低纯度和复杂的工艺过程。为了解决这些问题，提出了一种新的制备方法。 制备方法 该方法包括以下步骤： S1：在搅拌条件下，将六甲基二硅氮烷和磷酸按照一定的摩尔比加入反应釜中。 S2：保温反应一段时间后，用溶剂进行搅拌冲洗。 S3：静置分层后进行分离，得到三甲基硅醇。 制备方法的反应机理如下图所示： 主要参考资料 [1] 简明精细化工大辞典 [2] CN201811613631.5 一种三甲基硅醇的制备方法 ...

你知道甲基丙烯酸酯的应用领域和制备方法吗？ 甲基丙烯酸酯（Methyl Methacrylate，简称MMA）是一种丙烯酸酯类化合物，在工业上被广泛应用于塑料、涂料、粘合剂等领域。本文将详细介绍MMA的应用领域、制备方法以及其性质。 一、甲基丙烯酸酯的应用 1. 塑料工业：MMA是一种重要的塑料原料，常用于制备聚甲基丙烯酸甲酯（Poly Methyl Methacrylate，简称PMMA）。PMMA具有出色的透明性、耐候性和耐化学腐蚀性，被广泛应用于制备光学器件、装饰材料、高档艺术品等。 2. 涂料工业：MMA可以作为环氧树脂的稀释剂，使涂料具有优良的透明性和抗黄变性能。此外，MMA还可以与其他丙烯酸酯单体共聚，制备各类乳液型涂料，应用于墙面乳胶漆、木器涂装等。 3. 粘合剂工业：MMA可以与环氧树脂、酯类树脂等发生聚合反应，制备出性能优良的胶黏剂。这些胶黏剂具有高强度、高粘接性和良好的耐候性，适用于汽车、船舶等领域。 4. 医疗领域：MMA可以用于制备人工骨骼、人工透明角膜等医疗器械。PMMA具有良好的生物相容性和耐久性，被广泛应用于眼科手术、牙科修复等。 二、甲基丙烯酸酯的制备方法 常见的甲基丙烯酸酯制备方法有： 1. 丙烯腈法：将丙烯腈与甲醇在催化剂存在下进行酯交换反应，得到甲基丙烯酸甲酯。 2. 乙炔法：将乙炔与甲醛反应得到2-甲基-2-丙烯醇，经过氧化和分解反应得到甲基丙烯酸酯。 3. 丙烯腈酰氯法：将丙烯腈与氯化亚砜反应，再与甲醇酯化，得到甲基丙烯酸酯。 4. 甲烷氧化法：将甲烷与氧反应生成甲醛，再与丙烯腈反应，得到甲基丙烯酸酯。 三、甲基丙烯酸酯的物理性质 MMA是一种无色液体，具有刺激性气味。以下是MMA的一些重要物理性质： 1. 分子式：C5H8O2 2. 分子量：100.12 g/mol 3. 密度：0.94 g/cm3 4. 沸点：100-101 °C 5. 闪点：11 °C 6. 熔点：-48 °C 7. 溶解性：可溶于大部分有机溶剂，不溶于水。 结论 甲基丙烯酸酯（MMA）是一种重要的化工原料，广泛应用于塑料、涂料、粘合剂等领域。通过深入了解和研究甲基丙烯酸酯，可以更好地推动其在各个领域的应用和发展。 ...

邻氨基苯甲酸甲酯是一种无色结晶或浅黄色液体，具有葡萄样气味。它能随水蒸气挥发，长期露光会变色。该化合物易溶于乙醇和乙醚，乙醇溶液带有蓝色荧光，溶于多数不挥发油和丙二醇，略溶于矿物油，微溶于水，不溶于甘油。它的相对密度为1.1682，常用于香料。 基本信息 中文名称: 邻氨基苯甲酸甲酯 外文名称: MethylAnthranilate，Meradimate 相对分子质量: 151.16 别名: 2-氨基苯甲酸甲酯 CAS编码: 134-20-3 结构式 分子式: CH9NO2 分子量: 151.1626 性质与稳定性 1.邻氨基苯甲酸甲酯是无色到淡黄色液体。它的熔点为24-25℃，沸点为256℃，相对密度为1.1682(18/4℃)，折光率为1.5820-1.5840。它溶于乙醚、苯甲酸苄酯、邻苯二甲酸二酯、不挥发性油、丙二醇和挥发性油。它可以溶于6倍体积的60%乙醇。微溶于水，不溶于甘油。长期露光会导致变色。 2.邻氨基苯甲酸甲酯存在于白肋烟烟叶中。 3.天然存在于可可、葡萄酒和草莓中。 合成方法 1.在自然界中，邻氨基苯甲酸甲酯存在于塔花油、橙花油、依兰依兰、茉莉油和晚香玉油等中。工业制造一般通过邻氨基苯甲酸与甲醇酯化反应得到。首先将邻氨基苯甲酸的甲醇溶液加热至65℃，然后滴加硫酸，在75℃下反应生成邻氨基苯甲酸甲酯的硫酸盐。接着使用氢氧化钠溶液中和，析出邻氨基苯甲酸甲酯。最后用甲苯进行萃取，洗涤甲苯萃取液并蒸去甲苯，得到粗制的邻氨基苯甲酸甲酯。另一种制备方法是通过苯酐经过氨化、降解和酯化反应得到。 2.邻氨基苯甲酸与甲醇在酸性条件下进行酯化反应，然后经过碱中和得到。或者通过苯酐经过氨化、降解和酯化反应制得。 3.烟草: BU，14。 安全信息 邻氨基苯甲酸甲酯可能刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。如果不慎接触到眼睛，请立即用大量清水冲洗，并咨询医生的意见。 ...