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本文将讲述 2-(1H- 苯并三偶氮 L-1- 基 )-1,1,3,3- 四甲基脲四氟硼酸酯作为缩合剂时怎么参与合成,旨在为相关领域的研究人员提供参考依据。 简述: 2-(1H- 苯并三偶氮 L-1- 基 )-1,1,3,3- 四甲基脲四氟硼酸酯( TBTU ),英文名为 2-(1H-Benzotriazole-1-yl)-1,1,3,3-tetramethyluronium tetrafluoroborate ,分子式为 C11H16BF4N5O ,外观与性状为白色到近乎白色粉末,熔点为 205 ℃,可溶于乙腈。 TBTU 是一种重要的偶联试剂,常用于固相多肽合成。 参与合成: 1.降糖多肽 CW7213 的合成 CW7213是胰高血糖素样肽 -1(GLP-1) 类似物,具有多种生理功能 : 能够降低患者体重,更平稳地控 制血糖水平,不会产生低血糖。以 Fmoc-Gly-WANG 树脂为起始原料,以 HBTU 、 TBTU/HOBt 为缩合剂,可合成降糖多肽 CW7213 。 2. 阿片肽固相合成 阿片肽是由 13 个氨基酸组成的生物活性肽。它是免疫系统中重要的调节因子,参与人体许多重要的生理过程。采用 TBTU 缩合法,以 Wang 树脂为固相载体进行固相合成,可得到阿片肽,具体步骤如下: ( 1 )树脂的充分溶胀 将 1.0gFmoc-Leu-Wang-R 加到反应器中,用 10mlDCM 浸泡 30min , 抽干。 ( 2 )脱除 Fmoc 保护基 加入 10ml 20% 哌啶 / 二氯甲烷溶液 (V:V) ,反应 5min ,抽干;再以同样的量处理一次,反应 30min ;依次用 10ml 的二氯甲烷 (2 次 ) 、乙醇 (1 次 ) 交替洗涤、抽干,取少量树脂 (2-10mg) 用水杨醛定量自由基法测定总氨基量 (mmol/g 树脂 ) 。 ( 3 )肽键的形成( TBTU 缩合法) 试剂的加入量以第一个缩合的氨基酸为例:将 0.4948g Fmoc-Ile-OH 溶于 3mlDMF ( 0.4495gTBTU 、 0.1891gHOBt 、 0.5mlDIEA )溶液中,预平衡 30min ,再加入 7mlDMF 溶液,以至反应溶液体积为 10ml 。 室温下反应,以茚三酮反应监测反应进程,若发现树脂呈紫色,表明仍有氨基没有反应完全,需要再次缩合,若无色,表明反应已基本完全,可以进入下一步缩合反应。定性检测合格后,将反应溶剂抽干,用乙醇、二氯甲烷交替洗涤,并取少量树脂干燥至恒重,用水杨醛法测定其残余 氨基,计算缩合率 (%) 。具体步骤如下: 重复操作步骤 2-5 。 ( 4 )将步骤 1 中的树脂肽 Fmoc-Leu-Wang-R 换为 Fmoc-Ile-Leu R ,将步骤 2 中的 Fmoc-Ile 换为 Fmoc-Tyr(tBu) ,重复步骤 1 ~步骤 3 的操作,以此类推,即将前一步合成的树脂肽作下一步合成的氨基组分,进行 12 次接肽反应,以至 13 个 氨基酸之间的肽键全部形成。 ( 5 )氨基末端的乙酰化 脱除多肽链最末端氨基酸的保护基后,用 10mL 50% 醋酐 / 吡啶( v: v )溶液于室温下处理所得树脂 30min ,洗涤,抽干,以同样溶液和量再处理一次,时间为 2h ,使氨基末端乙酰化。 ( 6 )脱除侧链保护基及下树脂 在最后形成的 13 肽树脂中,加入 20mL50% 三氟乙酸 / 二氯甲烷( v:v ) 溶液,于 25℃ 反应 60min ,抽滤,滤液保留待用。将含 50% 三氟乙酸的二氯甲烷溶液 10mL 加入滤液,反应 20min ,之后用上述溶液洗涤 3 次,洗液与前次滤液归并,经旋转蒸发仪蒸至余液少许,加入大量无水乙醚,析出白色粉末状物,离心分离除去液相,之后用无水乙醚将粉末研磨 5 次,后真空干燥,称重计算产率。 参考文献: [1]孔毅 , 赖伊丽 , 黄海等 . 降糖多肽 CW7213 的合成制备研究 [J]. 药物生物技术 , 2012, 19 (05): 397-400. DOI:10.19526/j.cnki.1005-8915.2012.05.005 [2]曹震伟 , 赵秀芬 . TBTU 缩合法对阿片肽固相合成的工艺研究 [J]. 科技信息 , 2012, (16): 151+153. ...
苦瓜粉 是制药过程中常用的原料之一,选择合适的采购渠道至关重要。那么,在寻找苦瓜粉采购渠道时,有哪些关键因素需要考虑呢? 首先,我们要重视供应商的信誉和资质。选择正规的制药原料供应商或经过认证的药材市场,是确保苦瓜粉质量可靠的重要因素。我们可以通过市场口碑、行业评价以及与其他制药企业的合作情况来评估供应商的信誉。 其次,了解供应商的生产和质量管理体系也是必要的。供应商应具备完善的生产设备和质量控制体系,符合相关的药品生产规范和标准。我们可以查阅供应商的资质证书、生产工艺和质量认证情况来评估其能否提供高质量的苦瓜粉。 此外,价格和交货能力也是选择苦瓜粉采购渠道时需要考虑的因素。价格应该合理且与市场价格相符,过低的价格可能意味着质量问题。同时,供应商的交货能力也需要满足制药企业的需求,确保苦瓜粉能按时交付。 还应该考虑供应链的稳定性和可追溯性。供应链的稳定性意味着供应商能够持续供应苦瓜粉,并在需求高峰期提供足够的库存。此外,供应链的可追溯性能够确保苦瓜粉的来源可靠,符合药品质量和安全的要求。 最后,与供应商的沟通和合作也至关重要。建立起良好的合作关系,能够更好地了解供应商的能力和服务水平,并及时解决可能出现的问题。通过密切合作,制药企业可以确保苦瓜粉采购渠道的可靠性和稳定性。 综上所述,选择可靠的 苦瓜粉 采购渠道需要考虑供应商的信誉和资质、生产和质量管理体系、价格和交货能力、供应链的稳定性和可追溯性,以及与供应商的沟通和合作等因素。通过综合考虑这些因素,制药企业可以找到可靠的苦瓜粉采购渠道,确保原料质量和生产的顺利进行。...
马兜铃酸,又称为马兜铃总酸、增噬力酸或木通甲素,是一类具有强烈致癌性和肾毒性的硝基菲羧酸。这类有机化合物天然存在于马兜铃科植物中,如马兜铃属和细辛属,而这些植物曾被广泛用作中草药。 马兜铃酸的药理毒性 早在十几年前,国际医学界就已经对含有马兜铃酸药物发出警告。世界卫生组织在2001年提出了对马兜铃酸药物的药物警报。紧接着,美国FDA在2002年下令禁止使用任何含有马兜铃酸的草药。随后,香港和台湾地区也宣布停止进口和销售含有马兜铃酸的中草药材。 由于其毒性强烈,2012年时,所有的马兜铃酸类物质都被升级为1类致癌物。尽管如此,《中国药典》2015年版仍然列出了三种含有马兜铃酸的药物,它们分别是天仙藤、马兜铃和细辛。 中药的作用机制 传统中药的潜在毒性不仅来源于其对肝脏的损伤作用,还包括成分复杂、作用靶点多、生物活性广泛等因素。此外,中药在生长、加工、炮制和运输等环节中可能受到污染或变质,从而引起对机体的副作用。不规范的使用和滥用也是中药潜在毒性的原因之一。此外,大部分中药的潜在肝毒性具有特异质型,对个体遗传和不同体质的患者可能产生副作用。 中药肝损伤的发病机制主要包括固有性肝损伤和特异质型肝损伤。固有性肝损伤的损伤程度与用药剂量成正比,具有一定的可预测性,潜伏期较短,个体间差异较小。特异质型肝损伤一般与药物剂量无关,与个体体质相关。它只对少数体质的机体产生肝毒性,发生机理复杂,与药物和环境密切相关。 ...
硫酸亚铁是一种化学物质,其化学式为FeSO 4 。它是由两个铁阳离子和一个硫酸根阴离子组成的盐。 硫酸亚铁是一种无色结晶固体,容易吸湿并氧化。它可以溶于水,形成淡绿色的溶液。硫酸亚铁溶液具有一定的还原性,可以与其他物质发生化学反应。 硫酸亚铁在工业和实验室中有多种用途: 作为水处理剂:可将水中的铁离子转化为易于处理的固体物质。 作为植物营养补充剂:含有对植物生长和发育至关重要的铁元素。 用于制备其他化合物:可用于制备铁氧化物、三水合硫酸亚铁等。 用作颜料和染料:可用作绘画领域的颜料,也可用于纺织品染色。 用于医药和健康:在治疗缺铁性贫血等方面有应用。 硫酸亚铁是一种有毒物质,使用时需注意以下安全事项: 避免接触皮肤和眼睛:可能对皮肤和眼睛造成刺激和损伤,使用时应避免直接接触。 保持通风良好:使用时要确保环境通风良好,以避免吸入蒸汽或粉尘。 储存安全:应将硫酸亚铁储存在密闭容器中,远离火源和其他危险物质。 正确处置:使用后,应按照当地法规进行正确的废弃处置,以防止对环境造成污染。 以上是关于硫酸亚铁的简要介绍,包括其定义、特性、应用领域以及安全注意事项。 ...
月桂酸是一种饱和脂肪酸,也称为十二烷酸。它的分子式是C12H24O2。尽管名为月桂酸,但在月桂油中的含量只占1-3%。目前已发现椰子油、油棕籽油和巴巴苏籽油等植物油中含有较高的月桂酸。 月桂酸的性质 1. 性状:月桂酸呈白色针状晶体,微带有月桂油的香味。 2. 密度(g/mL,50℃):0.8679 3. 饱和蒸气压(kPa,121℃):0.133 4. 熔点(℃):44~46 5. 沸点(℃,常压):298.7(常压)、225(13.3kpa) 6. 闪点(℃):>110 7. 折射率(n82D):1.4183(82℃)、1.4323(45℃) 8. 溶解性:不溶于水,可溶于甲醇、乙醚、氯仿等有机溶剂,微溶于丙酮和石油醚。 9. 常温折射率(n25):1.430450 10. 相对密度(25℃,4℃):0.867550 月桂酸的主要用途 1. 主要用于生产醇酸树脂、湿润剂、洗涤剂、杀虫剂、表面活性剂、食品添加剂和化妆品的原料。月桂酸常用作润滑剂,具有润滑和硫化等多种功能。但由于对金属有腐蚀作用,一般不用于电线、电缆等塑料制品。此外,月桂酸广泛应用于表面活性剂工业,还可用于香料工业和制药工业。 2. 用作配制粘接用的表面处理剂。还用于制造醇酸树脂、化学纤维油剂、杀虫剂、合成香料、塑料稳定剂、汽油及润滑油的抗腐蚀添加剂。大量用于制造各种类型的表面活性剂,如阳离子型和阴离子型表面活性剂,以及两性离子型和非离子型表面活性剂。此外,月桂酸还用作食品添加剂和化妆品的原料。 3. 月桂酸是生产香皂、洗涤剂、化妆品表面活性剂和化学纤维油剂的重要原料。 ...
直接紫9是一种直接染料,它能在中性和弱键相介质中加热煮沸,不需媒染剂的帮助,即能染色的染料。直接紫9主要应用于纤维、丝绸、棉纺、皮革等行业,同时在造纸等行业也有应用。 一种新型衣物洗涤剂组合物的研究 CN201780058330.8报道了一种自由流动的固体颗粒状衣物洗涤剂组合物。该组合物包含阴离子去污表面活性剂、沸石助洗剂、磷酸盐助洗剂、碳酸钠、硅酸钠、有机酸以及调色剂。其中调色剂可以选自酸性紫50、直接紫9、66和99,溶剂紫13以及它们的任意组合。该组合物在20℃下在去离子水中以1重量%稀释时,具有6.5至9.0范围内的平衡pH。基础洗涤剂颗粒是该组合物的主要成分,它包含阴离子去污表面活性剂、沸石助洗剂、磷酸盐助洗剂、碳酸钠、硅酸钠、有机酸以及硫酸镁。 参考文献 [1] CN201780058330.8低PH衣物洗涤剂组合物 ...
概述 [1] 近年来,导电聚合物在电致变色、电致发光、纳米太阳电池等领域的应用备受关注。噻吩及其衍生物作为一种具有高电导率、环境稳定性好、成膜性好、禁带宽度小等特点的材料,被广泛应用于纳米太阳电池、发光二极管、生物传感器等领域。其中,3-己基噻吩是一种重要且常用的电活性化合物,在聚合物LED、有机晶体管、太阳能电池、光电阻、防静电涂层以及光电学探测器等中得到广泛应用。 导电聚合物的应用 [2] 3-己基噻吩可用于制备碳纳米管。制备步骤包括: 1. 将3-己基噻吩与碳纳米管阵列置于保护气体气氛中进行一次紫外线照射处理,使得3-己基噻吩与碳纳米管阵列发生接枝聚合反应,得到改性碳纳米管。 2. 将改性碳纳米管与3-己基噻吩混合溶于溶剂中,超声处理后去除溶剂并干燥,得到多壁碳纳米管-3-己基噻吩混合物。 3. 将多壁碳纳米管-3-己基噻吩混合物平铺在基片上,然后置于保护气体气氛中进行二次紫外线照射处理,冷却,制得碳纳米管键合3-己基噻吩材料。 其中,所述溶剂为氯仿,多壁碳纳米管-3-己基噻吩混合物平铺后的厚度小于或等于2mm。所述一次紫外线照射处理的紫外线波长为218nm,二次紫外线照射处理的紫外线波长为196nm。所述一次紫外线照射处理的功率为20~50mW,时间为2~10mins;所述二次紫外线照射处理的功率为20~50mW,时间为20~50mins。 制备方法 [2] 将2,5-二溴-3-十二烷基噻吩溶于四氢味喃中,加入甲基溴化镁,预热后加入催化剂进行反应反应后注入醇溶剂中,并加入己烷除去共聚物,再使用氯仿对混合液进行索式抽滤,取氯仿层进行蒸发浓缩,得到紫色膜状物;将紫色膜状物进行真空抽滤,得到产物3-己基噻吩。 将3-十二烷基噻吩溶于四氢呋喃中,加入N-溴代琥珀酰亚胺,反应得到2,5-二溴-3-十二烷基噻吩。 其中,所述提供2,5-二溴-3-十二烷基噻吩的步骤,具体包括:将3-十二烷基噻吩溶于四氢呋喃中,加入N-溴代琥珀酰亚胺,反应得到含2,5-二溴-3-十二烷基噻吩混合液,将含2,5-二溴-3-十二烷基噻吩混合液搅拌均匀后进行一次减压蒸馏除去四氢呋喃,然后加入己烷除去琥珀酰亚胺,再进行二次减压蒸馏除去己烷,再使用Kugelrohr蒸馏法蒸馏,得到无色透明油状的2,5-二溴-3-十二烷基噻吩。 所述Kugelrohr蒸馏条件为120°C、0.016T。所述催化剂为Ni(dppp)Cl2。所述甲基溴化镁以丁基甲醚溶液的形式添加。 参考资料 [1]Brabec C J , Johansson H ,Padinger F , et al. [ J ]. Solar Energy Materials and Solar Cells , 2000 , 61(1): 19-33. [2]邓飞. 一种聚3-己基噻吩的制备方法:, 2019....
日内瓦大学与法国CNRS密切合作,发现了一种新材料,可以快速存储和重复量子信号。这项研究可能是全球量子网络的起点。 量子通信和密码学是未来高安全性通信的关键。然而,在建立全球量子网络之前,还有很多挑战,包括长距离传播量子信号。其中一个主要挑战是寻找一种材料,可以存储和保护脆弱的量子信息,即使在高频率下也可以。瑞士日内瓦大学与法国CNRS的研究人员合作,发现了一种新材料,其中的镱元素可以实现这一目标。镱成为未来量子网络的理想候选者,因为它可以作为中继器传输信号的长距离。这项研究成果已发表在《自然材料》杂志上。 目前,量子密码学使用的光纤可以延伸数百公里,具有高度安全性,因为信息无法复制或拦截。 如何找到合适的量子记忆材料? 由于信号无法复制或放大,科学家们正在研究如何通过捕获光子并使其同步,实现量子记忆的重复,从而使其传播距离更远。关键是找到一种材料,可以孤立量子信息并抵御环境干扰,同时在高频率下工作,以便快速存储和恢复光子。这两个特性通常被认为是不相容的。 稀土元素镱的突破 尽管已经存在基于稀土元素铕或镨的量子内存原型,但它们的速度还不够快。因此,研究人员将注意力转向了一种鲜为人知的稀土元素——镱。镱具有理想的特性,可以将原子与环境隔离,从而抵御信号干扰。 物理学家们发现,通过将稀土元素置于精确的磁场中,可以使其进入一种不敏感状态,与环境干扰隔离,从而捕获光子并使其同步。调整磁场的振幅和方向,可以实现镱原子相干时间的增加和在高频率下的工作。 镱的优势 物理学家们正在构建基于镱的量子存储器,可以快速从一个中继器过渡到另一个中继器,并尽可能长时间地保持光子,以实现必要的同步。这种材料为创造全球量子网络开辟了新的可能性领域,并强调了进行应用研究的重要性,例如设计量子存储器。 ...
低聚半乳糖(G0S)是一种功能性低聚糖,是在乳糖分子的半乳糖基一侧连接上1-4个半乳糖基的低聚糖类。天然存在的的低聚半乳糖源自动物的乳汁中。低聚半乳糖是肠道内双歧杆菌的增殖因子,婴幼儿的肠道菌群的建立很大程度上依赖母乳中低聚半乳糖组分。此外,低聚半乳糖还能够改善脂肪代谢、促进钙质的吸收等作用。广泛应用在烘焙食品、婴幼儿乳品、防龋齿食品等。低聚半乳糖作为一种新资源食品,组分要求含57%以上。 低聚半乳糖的特性与用途 低聚半乳糖(Galactooligosaccharides,GOS)是以乳糖为原料,通过β-半乳糖苷酶的转糖苷作用制得。在自然界中,低聚半乳糖微量存在于动物乳汁中,是一种具有天然属性的功能性低聚糖。低聚半乳糖具有促进双歧杆菌的增殖、改善脂质代谢、提高免疫力等多种功能特性,已成为食品科学的研究热点,并广泛应用于乳制品、婴幼儿配方食品、保健食品等多个领域。 低聚半乳糖的来源 低聚半乳糖是一种来源于动物乳汁中的非人工合成的低聚糖。在自然界中,动物的乳汁中存在微量的低聚半乳糖,而人母乳中含量较多,它具有低聚糖的一般特性,具有很好的双歧杆菌增殖活性,是一种优质的益生元。 低聚半乳糖的生产方法 该方法包括以下步骤: 乳糖—溶解—加酶反应—高浓度乳糖补料—灭酶脱色—浓缩—高纯度低聚半乳糖糖浆,采用本方法生产低聚半乳糖糖浆能够在提高反应体系糖浓的同时避免在生产过程中产生乳糖结晶,并且低聚半乳糖组分能够达到57%以上,按照本方法生产的低聚半乳糖糖浆组分符合国家相关标准要求,同时方便工业化生产。 ...
多卤代苯化合物及其衍生物在有机合成、化工开发、微生物化学、医药、印染业及农业等多领域具有广泛应用并在近年越来越成为研究和开发的热点。含三氟甲氧基化合物具有较高的膜渗透性、抗代谢稳定性及与脂膜的亲和力、热稳定性和化学稳定性等特点,被广泛应用于医药化工行业。本文将介绍一种含有三氟甲氧基的化合物2-溴-1-(3-(三氟甲基)苯基)乙酮的制备方法。 制备方法 以1-(3-(三氟甲基)苯基)乙酮为起始物料,经溴代反应制备得到目标化合物2-溴-1-(3-(三氟甲基)苯基)乙酮。具体的合成反应式请参见下图: 图1 2-溴-1-(3-(三氟甲基)苯基)乙酮的合成反应式 实验操作: 方法一: 将1-(3-(三氟甲基)苯基)乙酮、N-溴代琥珀酰亚胺及150 mL四氯化碳加入装有搅拌、球形冷凝管、温度计的250 mL圆底烧瓶中,升温至回流,油浴回流反应2 小时,溶液由深黄色变为浅黄色,薄层色谱监控反应进程。反应完毕,并析出白色固体(丁二酰亚胺)。将其抽滤并洗涤滤饼,收集滤液蒸干,浓缩液用乙酸乙酯溶清,无水硫酸钠干燥,浓缩后得到目标化合物2-溴-1-(3-(三氟甲基)苯基)乙酮。 方法二: 往装有尾气吸收装置、回流冷凝管、温度计的 100 mL 三颈烧瓶中依次加入1-(3-(三氟甲基)苯基)乙酮、溴酸钠、溴化钠和四氯化碳,搅拌、加热至回流,缓慢滴加 1/2 体积的硫酸(60 mmol 浓硫酸用 2 mL 水稀释所得),用气相色谱跟踪,底物完全参与反应后(约 1 h),快速加入 1/3 体积的引发剂溶液(1. 1 g 偶氮二异庚腈,用 7 mL 四氯化碳溶解所得),体系出现剧烈回流后,继续缓慢滴加剩余的引发剂溶液和硫酸(约 4.5 h 内加完),继续反应至产物不再形成或副产物明显增加时(约1. 5 h),降至室温、过滤,有机相用10 mL,5%的碳酸氢钠溶液洗涤、分液,有机相用无水硫酸钠干燥、浓缩,得到粗产品,经柱层析纯化(乙酸乙酯:石油醚=1:20)的洗脱液洗脱,浓缩,得到2-溴-1-(3-(三氟甲基)苯基)乙酮。 参考文献 [1] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, , vol. 48, # 6 p. 817 - 827 ...
环己烯是一种具有特殊气味的无色液体,由六个碳组成的环烯烃。 环己烯的危险特性是什么? 物理危险性 环己烯的蒸汽比空气重,可能会沿地面流动并引发远处的火灾。此外,由于流动、搅拌等操作,还可能产生静电。 化学危险性 环己烯会生成爆炸性过氧化物,并在一定条件下发生聚合。 接触环己烯会对健康产生什么影响? 接触途径 环己烯可通过吸入和食入进入人体。 短期接触的影响 环己烯会刺激眼睛、皮肤和呼吸道。如果液体被吞咽或吸入肺中,可能导致化学性肺炎,并对中枢神经系统产生影响。 吸入环己烯的危险性 在20℃时,环己烯的蒸发速度相对较慢,但可能达到空气中有害浓度。 长期或反复接触的影响 环己烯会使皮肤脱脂,导致干燥或皲裂。 环己烯的应用领域是什么? 环己烯可以用于制备环己醇的方法。该方法采用咪唑基离子液体作为催化剂,以环己烯和水为原料进行水合反应。反应条件包括温度、压力和反应时间等参数。通过蒸馏分离,可以得到环己烯和环己醇的混合物,同时离子液体也是反应的副产物。 反应原料中水与环己烯的质量比为10:3,咪唑基离子液体与环己烯的质量比为1:9-15。 ...
2-(2,4-二甲基苯硫基)硝基苯是一种重要的化学中间体,常用于制备氢溴酸沃替西汀。氢溴酸沃替西汀是一种有效治疗成人重度抑郁症的药物,具有良好的安全性和耐受性。本文介绍了一种简便高效的合成方法,以提高产率和纯度。 合成方法 本文采用邻氯硝基苯和2,4-二甲基苯硫酚为原料,通过亲核取代反应合成2-(2,4-二甲基苯硫基)硝基苯。具体的合成反应式如下: 图1 2-(2,4-二甲基苯硫基)硝基苯的合成反应式 实验操作: 将50.00 g(0.36 mol)2,4-二甲基苯硫酚溶于300mL DMF,加入30.44g(0.5425mol)氢氧化钾,在室温下搅拌,分3批加入56.99 g(0.3617 mol)的邻氯硝基苯,反应温度保持在50 ℃,反应时间为5小时。通过薄层色谱(TLC)监测反应进程。反应结束后,将反应液冷却至室温,加入900mL蒸馏水,充分搅拌,析出大量固体。通过抽滤和乙醇重结晶得到纯化的2-(2,4-二甲基苯硫基)硝基苯产物。 结论 通过改进的工艺,可以得到纯度较高的2-(2,4-二甲基苯硫基)硝基苯产物,从而提高下一步反应的收率。该合成路线具有操作简便、收率高等优点,适合工业化生产。 参考文献 [1] WO 2014161976 [P]. 2014-10-09. ...
3-氨基-5-溴-2-甲氧基吡啶是一种浅绿色固体,微溶于水。它是一种吡啶类衍生物,具有一定的碱性。在工业上,它可以用作变性剂、助染剂,以及合成药品、消毒剂、染料等产品的原料。 合成方法 图1 展示了3-氨基-5-溴-2-甲氧基吡啶的合成路线。 方法一:将5-溴-2-甲氧基-3-硝基吡啶和氯化锡(II)二水合物的混合物溶解到乙酸乙酯中,在氮气气氛下在50°C下搅拌混合物3小时。然后用乙酸乙酯稀释混合物,用氢氧化钠和水洗涤混合物,用硫酸镁干燥混合物,过滤除去固体沉淀,最后浓缩滤液以获得产物3-氨基-5-溴-2-甲氧基吡啶。 方法二:将5-溴-2-(甲氧基)-3-硝基吡啶的乙酸乙酯溶液中加入氯化锡(II)二水合物,然后在回流下搅拌3小时。冷却至室温后,将混合物浓缩成淡黄色浆液,然后将浆液与氢氧化钠、冰水和二氯甲烷混合并搅拌2小时。滤出少量不溶物,分离有机相,用硫酸钠干燥,过滤,蒸发至干。最后,将正己烷加入棕色油状物中,过滤并真空干燥,得到3-氨基-5-溴-2-甲氧基吡啶。 用途 3-氨基-5-溴-2-甲氧基吡啶可以用作医药中间体和涂料的合成中间体。在合成转化中,主要围绕吡啶环上的溴原子和氨基进行。常见的转化方法包括将溴原子转化为硼酸或硼酸酯,以及将氨基通过重氮化转化为卤素原子。 参考文献 [1] Lv, Xiaoqing et al European Journal of Medicinal Chemistry, 99, 36-50; 2015. [2] Parrish, Cynthia A. and Newlander, Kenneth Allen PCT Int. Appl., 2009039140, 26 Mar 2009. ...
迷迭香是一种常绿的小灌木,适宜温暖气候,特别耐旱,浇水过多反而是种植迷迭香失败的主要原因。迷迭香耐旱又少虫害,很适合用于庭院观赏植物,除此之外,在香水、食品和医学等领域迷迭香及其提取物都有重要用途。迷迭香酸是其中的活性成分。 迷迭香酸的结构 迷迭香成分复杂,含有单萜、倍半萜、二萜、三萜、黄酮、脂肪酸等化学成分,这些成分含量分布上比较均衡。迷迭香中含有5%左右的酸性成分,主要为迷迭香酸、咖啡酸和绿原酸等,1958年意大利化学家M. L. Scarpatti和G. Oriente首次从迷迭香中分离出迷迭香酸,并确定了其化学结构。 迷迭香酸的理化性质 迷迭香酸为水溶性物质,低含量迷迭香来源为浅黄色至棕色粉末,高含量为白色粉末;易吸潮;具有迷迭香特殊草本气味;熔点为171℃~175℃;迷迭香酸对温度的稳定性良好,随着温度的升高稳定性略有下降。在20、40、60℃条件下迷迭香酸的含量变化小,经过7小时加热,迷迭香酸的保存率一直在95%以上,稳定性极好;在80℃和100℃条件下,迷迭香酸的含量有所降低,受热7小时其保存率仍在86%以上,且变化趋势趋于平缓,稳定性较好。迷迭香酸对光照较为敏感,在日光直射条件下,迷迭香酸的含量明显下降,在第3周测定时其保存率已下降到45.82%,稳定性极差;在避光条件下迷迭香酸含量变化小,在第5周测定时其保存率为94.66%,且趋势已趋于平缓,稳定性极好;在室内散射光条件下,经过5周时间,迷迭香酸的保存率维持在76%以上,稳定性一般。因此,迷迭香酸在使用及保存时应尽量避光处理。 迷迭香酸的应用 迷迭香酸并非迷迭香植物专有,人们从低等苔藓到高等双子叶植物中都发现了迷迭香酸的存在。作为一种含多个酚羟基的酸,迷迭香酸具有抗菌、抗病毒、抗氧化、抗炎等药理作用,因而在食品、化妆品、医药等领域都有着广泛应用。迷迭香酸有很强的抗氧化性,其抗氧化活力强于维生素E。迷迭香酸有助于防止自由基造成的细胞受损,因此降低了癌症和动脉硬化的风险。它也被用于食品防腐。在日本,富含迷迭香酸的紫苏提取物被当作装饰物来改善新鲜海产品的保质期。 迷迭香酸的药理作用 迷迭香酸的抗氧化机制有两种:通过竞争性结合脂质过氧基,终止脂质过氧化的连锁反应;抑制诱导型一氧化氮合酶(iNOS)的蛋白合成及一氧化氮生成。迷迭香酸具有抗菌活性,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制作用明显。其作用机制是抑制DNA聚合酶的活性,导致DNA复制受到影响,从而抑制细菌生长;通过改变细菌细胞膜的通透性,使还原糖、蛋白质等发生渗漏,使细胞代谢受到影响。迷迭香酸还能够抑制人类免疫缺陷病毒、疱疹病毒、日本脑炎病毒的生长,并且能够抑制HIV整合酶活性和逆转录酶活性。此外,迷迭香酸可以抑制疱疹病毒,降低小鼠脑内病毒载量及致炎细胞因子水平,使感染日本脑炎病毒小鼠的死亡率显著降低。 ...
乙胺盐酸盐的制备工艺及应用 乙胺盐酸盐在合成药物中具有广泛的应用,包括杀菌、抗癌、镇痛等。它还可以用来合成头孢菌素和类茚地那韦等抗HIV药物,以及其他医药领域的中间体和原料药。这些应用为企业和社会带来了重大的经济效益和价值。 制备工艺 图1 乙胺盐酸盐的合成路线 乙胺盐酸盐的制备可以通过将单甲酸肼与硝基化合物和锌粉在适当溶剂中反应得到。反应完成后,通过过滤和溶剂蒸发得到所需的氨基衍生物。最终可以得到乙胺盐酸盐,产率高达80%。 应用 乙胺盐酸盐在有机合成中是一种非常有用的试剂,可用于合成农药中间体和原料药,以及含氟有机试剂。例如,梅里亚公司利用乙胺盐酸盐制备了一系列新型莫能菌素衍生物,用于预防和治疗动物疾病。目前,该技术已成功应用于杀灭球虫和疟原虫等病原体。 参考文献 [1]陈明炎,戴佳亮,项文勤,张勇耀,赵卫娟.三氟乙胺盐酸盐在医药合成中的应用进展[J].有机氟工业,2019(01):53-60+64. [2]Gowda, Shankare; et al. Hydrazinium monoformate: A new hydrogen donor. Selective reduction of nitrocompounds catalyzed by commercial zinc dust. Synthetic Communications (2003), 33(2), 281-289. ...
芹菜籽是一种富含营养的植物种子,含有丰富的蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素和矿物质等成分。它具有多种保健作用,如降血压、降血脂、利尿和解毒等。除了食品、保健品和化妆品,芹菜籽还可以用于制作药品,如降血压药、降血脂药和利尿剂等。 芹菜籽的应用范围广泛,可以制作多种产品: 1. 食品:芹菜籽可以用来制作芹菜籽面包、芹菜籽汤等食品,增加口感和营养价值。 2. 保健品:芹菜籽提取物可以制作成保健品,如软胶囊和口服液等,具有降血压、降血脂、利尿和解毒等保健作用。 3. 化妆品:芹菜籽提取物可以用于制作化妆品,如面霜和精华液等,具有抗氧化、抗衰老、保湿和美白等美容作用。 此外,芹菜籽提取物还在医学研究中受到广泛关注。研究表明,芹菜籽提取物中的芹菜烯醇具有抗肿瘤、抗炎和抗氧化等多种作用,可用于预防和治疗多种疾病。它还能增强免疫力,促进身体的自我修复和恢复功能。 在采购和生产芹菜籽时,需要注意相关的质量要求和标准。例如,芹菜籽提取物的纯度和杂质含量需要符合相关标准,微生物质量限制也需要符合规定。选择芹菜籽提取物供应商时,应选择正规渠道,并查看质检报告,以确保产品质量和安全性。 综上所述,芹菜籽是一种具有多种营养和保健作用的食品和药材原料。它可以用于制作食品、保健品、化妆品和药品等多种产品。 ...
 
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