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通过深入了解 2,5-二溴硝基苯的各种应用,可以更好地认识其在不同领域中的作用和潜在贡献。 简述: 2,5-二溴硝基苯,英文名称:1,4-dibromo-2-nitrobenzene,CAS:3460-18-2,分子式:C6H3Br2NO2,外观与性状:黄色结晶粉末,折射率:1.64。 应用举例: 1. 合成5-羟色胺转运体放射性配基[11C]DAPA前体 陆春雄 等人用 2,5-二溴硝基苯和2-巯基苯甲酸在Cu/K2CO3作用下缩合得到2-(4-溴-2-硝基苯硫基)苯甲酸,与氯化亚砜反应得到的酰氯与甲胺或二甲胺反应得到相应的酰胺,依次经BH3-THF还原和SnCl2还原相应得到5-羟色胺转运体放射性配基[11C]DAPA的标记前体5-溴-2-[2-(甲胺基甲基苯硫基)]苯胺和5-溴-2-[2-(二甲胺基甲基苯硫基)]苯胺,总收率分别为37%和68%。 2. 合成5-羟色胺转运体显像剂[125I]-ADAM 蒋泉福 等人 以 2 , 5-二溴-硝基苯和2-巯基苯甲酸为起始原料 , 合成标记前体 5-三丁基锡-2-[2-(二甲基氨基甲基苯基巯基)]苯胺 。 合成标记前体 5-三丁基锡-2-[2-(二甲基氨基甲基苯基巯基)]苯胺的总产率为42% , 用 [125I]Nal标记后 , TLC测放射化学纯度(RCP)大于95% ; 125I-ADAM大鼠脑摄取高 , 在富含 5-羟色胺转运蛋白的丘脑中的摄取随时间延长而增加 , 滞留时间长 , 其特异结合在注射后 60 min、120 min和240 min分别为3.38 , 3.62和4.36 。该 合成方法总收率高 , 标记方法简便 , 放射化学纯度高 , 125I-ADAM初始进脑量高 , 与 SERT结合特异 , 可望用于研究脑内 SERT功能 。 3. 合成空穴传输材料 随着有机发光技术的不断发展,有机电致发光器件的亮度、效率和寿命都需要进一步的提高,对材料的要求也再不断提高。空穴传输材料在多种光电转换器件中扮演着重要的角色,设计合成新型有机空穴材料仍然是非常重要的课题。 刘俞汝 等人 将三苯胺、咔唑和芴结构分子通过偶联反应连接起来,设计合成了六个新型空穴传输材料分子。目标化合物经过五步合成,以 2 , 5-二溴硝基苯与苯硼酸为起始原料,经过Suzuki偶联反应、Cadogan还原环闭合反应、Ullmann反应、Buchwald-Hartwig反应,得到最终的目标化合物。 4. 合成2-溴苯并[9,10]菲 2-溴苯并[9 , 10]菲为有机发光、盘状液晶和生物医药等领域的重要中间体 。 以 2-溴联苯为起始原料 , 先经过超低温锂化反应制成 2-联苯硼酸 , 再与 2 , 5-二溴硝基苯进行Suzuki偶联反应制得(2-硝基-4-溴苯基)-1 , 1'-联苯 , 所得产品再经过铁粉还原得到 (2-氨基-4-溴苯基)-1 , 1'-联苯 , 最后使用亚硝酸异戊酯关环制得 2-溴苯并[9 , 10]菲 。 合成路线原料易得、操作简便、产品纯度高 , 适合工业化生产和市场高标准品质需求 。 参考文献: [1] 陆春雄 , 吴春英 , 蒋泉福 . 5-羟色胺转运体放射性配基[11C]DAPA前体的合成[J]. 中国医药工业杂志 , 2005 , 36(8):461-462 , 486. DOI:10.3969/j.issn.1001-8255.2005.08.006. [2] 蒋泉福 , 吴春英 , 陆春雄 , 等 . 5-羟色胺转运体显像剂[125I]-ADAM的合成以及初步生物学分布[J]. 核技术 , 2005 , 28(10):766-770. DOI:10.3321/j.issn:0253-3219.2005.10.009. [3] 刘俞汝. 几种空穴传输材料的合成及电化学性能研究[D]. 河南:郑州大学 , 2017. [4] 段陆萌 , 陈婷 , 李仲庆 , 等 . 高纯度2-溴苯并[9 , 10]菲的合成研究[J]. 化学试剂 , 2020 , 42(11):1385-1389. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2020007671. ...
本文将介绍 5- 氮杂吲哚的合成方法,旨在为相关研究人员提供参考依据。 背景:氮杂吲哚是精细化工产品的重要中间体,在医药、食品、农药、日用化学品等领域有着广泛的用途。吲哚类衍生物的合成也是有机化学领域的一个热点。尽管已经有许多高效的合成吲哚衍生物的方法,但由于氮杂吲哚在结构上与吲哚有所不同,因此一些经典的合成吲哚的方法并不适用于氮杂吲哚的合成。在氮杂吲哚类化合物中, 5- 氮杂吲哚更难合成,许多经典的合成吲哚环的方法以及合成其他氮杂吲哚的方法都不能很好地合成 5- 氮杂吲哚。因此,有必要对 5- 氮杂吲哚的合成工艺进行研究。 合成: 1. 方法一: 使用 4- 氨基 -3- 溴吡啶(或 4- 氨基 -3- 氯吡啶、 4- 氨基 -3- 碘吡啶)作为原料合成 5- 氮杂吲哚。例如, Blaazer 等人利用 4- 氨基 -3- 溴吡啶经过钯催化的 Stille 反应,然后在酸性条件下进行成环反应,成功合成了 5- 氮杂吲哚。然而,该方法存在反应时间长、成本高、收率低等不足之处,需要约 30 小时反应时间,两步总收率仅为 59.6% 。而 Whelligan D K 等人则首先将乙氧基乙炔与 4,4,5,5- 四甲基 -1,3- 二氧杂硼烷反应,然后再与 4- 氨基 -3- 溴吡啶反应,最终得到了 5- 氮杂吲哚。 2. 方法二: 利用 3- 甲基 -4- 硝基氮氧化吡啶作为起始原料,采用 Leimgruber-Batcho 的吲哚合成法来合成 5- 氮杂吲哚。例如, Dormoy 等人使用 Leimgruber-Batcho 的吲哚合成法,首先通过与 DMA 、三吗啉甲烷、原甲酸乙酯等反应生成烯胺,然后进行雷尼镍催化加氢还原得到 5- 氮杂吲哚。然而,该方法存在产生甲醇、沸点低导致反应温度降低、反应不完全以及需要大量雷尼镍催化剂等缺点。戴立信等人也采用 Leimgruber-Batcho 的吲哚合成法,相对于其他方法来说,该方法操作步骤较长,且需要使用钯碳,生产成本较高。 3. 方法三: 以 3- 甲基 -4- 硝基氮氧化吡啶为起始原料,先生成烯胺,然后在铁 / 醋酸水溶液体系中还原,即得到 5- 氮杂吲哚。该反应时间短,只要反应 1h 左右,收率较高,两步总收率为 88.57% 。具体实验操作如下: ( 1 ) 3- 二甲胺乙烯基 -4- 硝基吡啶氮氧化物的合成 在 100mL 的圆底烧瓶中依次加入 3.08g (0.02mol)3- 甲基 -4- 硝基吡啶氮氧化物, 10mL DMF , 10mLDMA ,置于油浴锅中,升温至 135℃ ,回流反应。薄层检测反应, 20min 反应完全。待反应液冷却后减压蒸出溶剂,然后加入 10mL 无水乙醇,抽滤,用少量无水乙醇洗涤两次。最后将固体烘干,得到紫红色晶体 3- 二甲胺乙烯基 -4- 硝基吡啶氮氧化物 4.05g ,收率为 96.89% 。 ( 2 ) 5- 氮杂吲哚的合成 在 100mL 的梨形烧瓶中加入 3.00g(0.014mol)3- 二甲胺乙烯基 -4- 硝基吡啶氮氧化物和 30mL 的醋酸水溶液 ( 醋酸与水 的体积比为 1∶9) ,室温条件,搅拌下加入 8.5g(0.152mol) 还原铁粉。加完之后在室温下搅拌反应 0.5h ,然后升温至 75℃ ,薄层检测反应, 10min 反应完全,待反应液冷却之后,用乙酸乙酯萃取,将有机层蒸干,用水重结晶,抽滤,烘干,得到 5- 氮杂吲哚微黄色晶体 1.55g ,收率 91.41% 。 参考文献: [1]高兴 , 衡林森 .5- 氮杂吲哚的合成工艺研究 [J]. 化学研究与应用 ,2015,27(04):497-500. ...
制备 3- 氯三氟甲苯是一个复杂而具有挑战性的过程,本文将探讨不同的合成策略,旨在为头孢他啶的制备提供系统化的指导和方法论。 背景: 3- 氯三氟甲苯在化学工业上是一种十分重要的中间体,广泛应用于合成染料、颜料、医药和农药。目前 , 工业上生产 3- 氯三氟甲苯的方法是通过三氟甲苯硝化、加氢还原、氯化、或间氯甲苯氯化、氟化得到。这些方法可以得到纯度较高的 3- 氯三氟甲苯 , 但合成路线长 , 工艺复杂 , 生产成本较高 , 环境污染严重。 合成: 1. 方法一 利用三氟甲苯为原料经氯化反应制备了 3- 氯三氟甲苯。具体步骤:将三氟甲苯和一定量的三氯化铁放入四口烧瓶中 , 开动搅拌 , 打开 Cl2 钢瓶 , 经毛细管流量计计量。升温至所需的温度 , 反应一定的时间后关闭 Cl2 钢瓶 , 停止搅拌 , 静置 , 待冷却到室温后 , 过滤除去三氯化铁 , 滤液用氢氧化钠中和。 利用正交设计试验分析了反应时间、反应温度、催化剂用量及 Cl2 用量等因素对 3- 氯三氟甲苯收率的影响 , 并得到最佳工艺条件 : 反应时间 10h 、反应温度 20℃ 、催化剂用量 1.5%( 占总反应物料量的质量分数 ) 、 Cl2 摩尔数为三氟甲苯的 2.0 倍。最佳条件下 3- 氯三氟甲苯的平均收率为 78.53% 。 2. 方法二 专利 CN 111848332 A 公开了一种 3- 氯三氟甲苯新的合成工艺,其特征在于,所述包括以下步骤: S1 、称取各组份:按照质量份依次称取 3 , 4- 二氯三氟甲苯、环己烷、三乙胺、水和雷尼镍,以及将上述各组份依次置入的高压釜中; S2 、置换处理:氮气置换,氢气置换; S3 、温度控制:缓慢升温至一定温度,以及控制温度在预设范围内; S4 、取样分析实验数据:在预设氢气压强条件下,反应一段时间后,取样分析,获取不同含量的 3- 氯三氟甲苯、对氯三氟甲苯和三氟甲苯,以及控制对氯三氟甲苯的比例; S5 、静置分层:静置分层,下层为三乙胺盐酸盐的水溶液,用氢氧化钾调节到一定 PH ,分的下层三乙胺套用; S6 、精馏:上层有机层为产物,经过脱溶得环己烷套用,继续精馏,可得高纯度的 3- 氯三氟甲苯和三氟甲苯,合计相应比例的收率; S7 、重复实验:经过多次反复实验,每次补加相同比例的催化剂,催化剂能保持持续的活性。 该发明用 3 , 4 -二氯三氟甲苯为原料,因三氟甲基对苯环上不同位置氯的影响不同,在高效催化剂下,加氢时,会有比较高的选择性;以环己烷、乙醇、三氟甲苯为溶剂,三乙胺、氢氧化钾为缚酸剂,用雷尼镍、钌碳、钯碳为催化剂,通入氢气压力 0.5~2.0MPa 范围内,温度于 60~100℃ 范围内,加氢脱氯后,经过脱除溶剂,经过精馏分离提纯, 3- 氯三氟甲苯含量达到 99% 以上的新方法。 3. 方法三 选择了以间甲苯胺为原料,经重氮化,卤代、光氯化、氟化而合成该产品,反应方程式如下: (1)该工艺路线避免了同分异构体的分离得到了高纯度的 3- 氯三氟甲苯。 (2) 该工艺路线原料易得,操作简单,对设备的要求不复杂,是一条比较好的工业化路线。 参考文献: [1]李红运 , 朱旭容 .3- 氯三氟甲苯的制备 [J]. 南京工业大学学报 ( 自然科学版 ),2005(03):54-57. [2]韩经龙 , 刘海辉 .3- 氯三氟甲苯的合成 [J]. 浙江化工 ,2003(12):7+11. [3]臧友 , 王伟 , 张彦彬等 .3- 氯三氟甲苯的合成研究 [J]. 有机氟工业 ,2000(04):1-2. [4]上海嘉化科技有限公司 . 一种 3- 氯三氟甲苯新的合成工艺 :CN202010820577.2[P]. 2020-10-30. ...
想要了解酒石酸在制药行业中的具体应用以及其在其他行业中的作用吗?让我们一起来探索一下酒石酸在制药和其他行业中的多重应用。 酒石酸是一种常见的有机酸,具有稳定性、可溶性和酸性等特点,使其在多个领域中发挥重要作用。下面我们将重点介绍酒石酸在制药行业和其他行业中的具体应用。 制药行业: 酒石酸在制药领域中有广泛应用。首先,它常被用作制剂的缓冲剂和酸化剂。酒石酸可以调节药物的酸碱度,使其适应特定的生物环境。此外,酒石酸还可以用作药物的稳定剂,延长药物的保质期。除此之外,酒石酸及其衍生物还可以作为催化剂,在药物合成中发挥重要作用。它们可以用于催化不对称合成反应,产生具有特定立体化学活性的药物分子。酒石酸催化剂在合成抗癌药物、抗生素和手性药物等领域具有广泛应用。此外,酒石酸还可以作为螯合剂应用于药物传递系统中,增强药物的稳定性、生物可利用性和溶解性。 其他行业: 除了制药行业,酒石酸在其他行业中也有重要的应用。在食品行业中,酒石酸常被用作酸味剂和稳定剂。它可以赋予食品酸度和清爽感,并延长食品的保质期。酒石酸在制作果酱、饮料、面包和糕点等食品中起着重要作用。此外,酒石酸在化妆品行业中也被广泛使用。作为化妆品的酸度调节剂和稳定剂,酒石酸可以调整产品的pH值,提高其稳定性,并增强产品的质感。它常被用于护肤品、洗发水和化妆水等产品中。此外,酒石酸还在冶金行业中被用作金属表面处理剂,用于去除金属表面的氧化物和污染物,提高金属的质量和纯度。在纺织行业中,酒石酸可以作为染料的稳定剂和酸化剂使用。在农业中,酒石酸可以用作植物保护剂,提高农作物的产量和质量。 总的来说,酒石酸在制药、食品、化妆品、冶金和许多其他行业中都有广泛的应用。它在制药行业中的应用主要体现在缓冲剂、酸化剂、稳定剂和催化剂等方面。在其他行业中,酒石酸的应用范围更加广泛,覆盖食品、化妆品、冶金和纺织等领域。无论是在制药行业还是其他行业,酒石酸都展现出其多功能性和化学特性的重要性,为各个领域的产品开发、制备和改良提供了宝贵的支持。...
基本信息 4-乙炔基苯胺,又称4-Ethynylaniline,CAS号:14235-81-5,分子式:C 8 H 7 N,分子量:117.15,熔点:98-102°C(dec.) (lit.),沸点:99-101°C(Press: 13Torr),密度:1.05±0.1g/cm 3 (Predicted),为棕黄色结晶性粉末,宜室温避光保存。 背景技术 苯乙炔及其衍生物是重要的工业原料和有机合成中间体,其中4-乙炔基苯胺是合成树枝状高分子、液品高分子和某些药物的重要原料。以溴苯胺为起始物,采用Sonogashira偶联法或Vilsmeier反应合成炔都是已知的合成4-乙炔基苯胺的方法。 目前合成4-乙炔基苯胺的常用技术方案有两种: 然而,这些技术方案存在一些问题和缺点。第一种方案使用的原料价格昂贵,需要贵重金属催化,成本较高,不适合产业化生产。第二种方案选择性差,收率低,还原不彻底,需要大量锌粉,造成资源浪费,目前无法进行产业化生产。此外,第二种路线的生产过程存在较大的危险性,对环境不利。 合成方法 合成4-乙炔基苯胺的方法如下: 第一步,将4-氨基苯乙烯溶解在甲醇中,控制温度在10-15度,滴加等当量的溴素,直到反应完全褪色。 第二步,缓慢滴加4当量的氢氧化钠的甲醇溶液,控制温度不超过50度,反应过程通过HPLC监测,直至反应结束。 第三步,将反应混合物脱溶至粘稠状,加入二氯甲烷,过滤除盐,浓缩有机相得到粗品,经过石油醚/乙酸乙酷打浆得到纯品4-乙炔基苯胺。如果需要,可以用4-硝基苯乙烯替代4-氨基苯乙烯作为原料。 结论 合成4-乙炔基苯胺的第一步使用溴素加成,第二步通过不同碱的脱除反应可以得到不同的收率。其中,无机碱的效果最好,有机碱次之。脱除反应的效果只与碱有关,与原料和加成元素无关。 参考文献 [1]安庆丰源化工有限公司. 4-氨基苯乙炔合成方法:CN201310390061.9[P]. 2013-12-04. ...
莫西沙星杂质E是莫西沙星质量标准中的一个重要杂质,其产生是由莫西沙星甲氧基去甲基化反应引起的。对于莫西沙星杂质的研究,莫西沙星杂质E具有重要的意义。 盐酸莫西沙星是一种超广谱喹诺酮类抗生素,由德国拜耳医药公司研制。它具有广谱的抗菌活性,特别对革兰氏阳性菌、支原体、衣原体和军团菌等具有优势,并且对厌氧菌也有效。临床上主要用于治疗急性窦腺炎、慢性支气管炎急性发作、社区获得性肺炎,以及无并发症的皮肤感染和皮肤软组织感染。盐酸莫西沙星具有广谱、高效、低毒、低水平耐药和几乎没有光敏反应等优点,被认为是治疗呼吸道感染的理想药物。 莫西沙星杂质E的制备方法 制备莫西沙星杂质E的方法如下:首先将盐酸莫西沙星溶解于水中,调节pH值,然后用二氯甲烷进行萃取。接着将二氯甲烷层经过干燥和过滤,浓缩至干燥。将剩余物溶解于乙腈中。然后,在氮气保护下,将六甲基二硅氧烷、铝粉和固体碘加热反应,得到三甲基碘硅烷。将三甲基碘硅烷与莫西沙星游离碱溶液反应,经过薄层板监测反应进程。最后,经过一系列的处理和提纯步骤,得到莫西沙星杂质E的精制品。 主要参考资料 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201410114056.X 一种莫西沙星杂质E的制备方法...
甲酸乙酯(Methyl formate)是一种有机化合物,分子式为HCOOCH3,是甲酸与甲醇反应得到的酯类化合物。它是一种无色、透明的液体,具有刺激性气味,密度小于水,易挥发,易燃,可溶于水、醇类和乙醚等有机溶剂。甲酸乙酯因其具有广泛的应用价值,是一种重要的化工原料。 一、甲酸乙酯的制备方法 甲酸乙酯的制备方法有多种,其中最常见的是甲酸与甲醇的酯化反应。具体的反应方程式如下: HCOOH + CH3OH → HCOOCH3 + H2O 该反应需要一定的反应条件,反应温度一般在50~60℃,反应时间一般在6小时左右,所需催化剂为硫酸等。 二、甲酸乙酯的性质 1.物理性质 甲酸乙酯为无色、透明的液体,具有刺激性气味,密度小于水,易挥发,易燃,可溶于水、醇类和乙醚等有机溶剂。 2.化学性质 甲酸乙酯具有较强的还原性和氧化性,可与强氧化剂发生剧烈反应,生成一氧化碳和二氧化碳等气体,甲酸乙酯在高温下也会分解产生一氧化碳和二氧化碳等有毒气体。 三、甲酸乙酯的应用领域 1.甲酸乙酯作为溶剂 甲酸乙酯具有良好的溶解性,可用作涂料、油漆、胶水、油墨等领域的溶剂。同时,它也可用作某些化学反应的溶剂。 2.甲酸乙酯作为医药原料 甲酸乙酯可用作一些药物的合成原料,如苯唑西林等。此外,它还可用于医药中间体的制备。 3.甲酸乙酯作为农药原料 甲酸乙酯可用于农药的制备,如吡虫啉等。 4.甲酸乙酯作为食品添加剂 甲酸乙酯可用作香料和食品添加剂,如人造香草味、牛油果风味等。 5.甲酸乙酯作为燃料 甲酸乙酯可作为燃料,在某些特定的领域中有应用,如火箭燃料等。 6.其他 甲酸乙酯还可用于塑料、纺织、皮革、清洁剂等领域。此外,它还可用于制备其他一些有机化合物。 综上所述,甲酸乙酯是一种非常重要的有机化合物,在化工、医药、农药、食品等领域都有广泛的应用。随着科技的发展,人们对甲酸乙酯的应用也将越来越广泛。 ...
细胞是构成生物体结构和功能的基本单位,对于生命科学的研究具有重要意义。细胞缺氧在缺血缺氧性疾病的发病机制中起着关键作用,因此建立细胞缺氧模型是研究这类疾病的重要方法之一。通过基础和临床研究,已经建立了多种细胞缺氧模型,为进一步研究缺血缺氧性疾病提供了坚实的基础。 细胞缺氧模型的损伤及特点 细胞体外培养通常需要在5%CO 2 和95%空气的环境中进行,降低培养环境的氧分压或阻碍细胞的氧气摄取可以导致细胞缺氧。根据缺氧的方式,可以将细胞缺氧模型分为物理性缺氧模型和化学性缺氧模型。 1、物理性缺氧模型:通过降低培养环境的氧分压来模拟细胞缺氧损伤,类似于活体中发生的低张性缺氧。 2、化学性缺氧模型:该模型是在培养基中加入化学物质,造成细胞的氧气摄取障碍或使培养基内的氧气耗尽。例如,在培养基中加入氰化物或连二亚硫酸钠等物质。氰化物中的氰离子(CN-)能够迅速与细胞内的氧化型细胞色素氧化酶结合,形成氰化高铁细胞色素氧化酶,从而阻断电子传递,导致细胞的氧气摄取障碍;氰化物还能够阻断线粒体的氧化磷酸化过程,抑制细胞色素C氧化酶的活性,进而中断呼吸链,引起组织性缺氧。连二亚硫酸钠又称为保险粉,它是一种氧结合剂,可以迅速将培养基内的氧气结合,导致细胞发生低张性缺氧。此外,还可以使用其他化学物质如氧化钴来制作缺氧模型。化学缺氧模型制备简单,可以标准化,具有一定的重复性,但是由于添加物质可能会改变培养基的化学成分,并且添加剂本身可能对细胞产生损伤作用,增加了实验的混杂因素,因此需要谨慎选择。 3、联合缺氧模型:通过联合使用两种或两种以上的方法,可以使细胞缺氧更加明显。例如,有报道在培养基中添加连二亚硫酸钠,然后将细胞放入含有95%N 2 +5%CO 2 的密闭容器中,连二亚硫酸钠已经使培养基内的氧气耗尽,再将细胞置于无氧环境中,就可以产生稳定的细胞缺氧。 主要参考文献 [1] 龚敏,李树清;体外培养细胞缺氧模型及特点。《临床合理用药杂志》 ...
背景 在早春和晚冬时节,由于不当的拉网操作或苗种运输中的碰撞等原因,鱼类苗种可能会擦伤并未采取有效消毒措施,导致水霉病的发生。水霉病是由水霉菌引起的,当水温较低时,水霉菌繁殖速度加快,大量感染鱼类苗种后,会导致鱼类呼吸困难、行动缓慢,鱼体消瘦,并最终死亡。曾经被广泛使用的特效药物孔雀石绿已被禁用,目前市场上有许多替代产品,但疗效一般。亚甲基蓝是一种发亮的深绿色结晶或细小的深褐色粉末,具有青铜光泽,无气味,在空气中稳定。虽然它在水中溶解后与蓝墨水相似,但两者是不同的物质(纯蓝和蓝黑墨水的主要成分是弱酸性染料甲基蓝)。 应用 亚甲基蓝具有广泛的应用领域,常见的用途包括: 1) 用于染色的次甲基蓝; 2) 用于杀菌和消毒的优等品次甲基蓝; 3) 工业级次甲基蓝用于棉、腈纶、麻、蚕丝、纸张的染色,也可用于竹木的着色以及制造墨水(红墨水)和色淀; 4) 分析纯次甲基蓝用作化学试剂中的氧化还原指示剂、吸附指示剂和生物染色剂,可用于汞、锡、硼等多种金属的测定,血清蛋白检验的混合指示剂,脱落细胞检验染色液,以及碱性美蓝染色液; 5) 分析纯次甲基蓝用于汞、锡的测定和还原滴定剂,可用于沉淀高氯酸盐和铼酸盐,以及催化光度测定硒和钼; 6) 作为解毒药物,可用于亚硝酸盐、磺氨类、氰化物和一氧化碳中毒的解毒; 7) 用于新材料开发的次甲基蓝; 8) 用作细菌染色剂。 水产上的用途 亚甲基蓝在水产养殖技术领域有一种新的用途,即用于治疗鱼类苗种水霉病。亚甲基蓝能够有效、快速地杀灭水霉菌,彻底治愈水霉病。亚甲基蓝是一种深绿色有光泽的柱状结晶或细小褐色粉末,易溶于水,水溶液呈蓝色,具有碱性,药性温和,对鱼的毒性较低,治疗水霉病的效果显著。此外,该药物对鱼体寄生虫也有较强的杀灭作用,还可用于亚硝酸盐和氰化物中毒的解毒。亚甲基蓝有助于增强鱼的呼吸机能,因此在使用时无需增氧,是治疗水霉病的最理想药物。 —一种用于治疗鱼类苗种水霉病的组合物,包括亚甲基蓝和食盐,其质量百分比为:亚甲基蓝30-80%,食盐20-70%。使用过程中,当鱼类苗种被确诊患有水霉病后,将亚甲基蓝溶解于水中,然后按照每立方米水体2-4克的终浓度均匀洒入池塘,根据病情可连续使用2次。 作用机理 亚甲基蓝能够有效、快速地杀灭水霉菌,彻底治愈水霉病。亚甲基蓝是一种深绿色有光泽的柱状结晶或细小褐色粉末,易溶于水,水溶液呈蓝色,具有碱性,药性温和,对鱼的毒性较低,治疗水霉病的效果显著。此外,该药物对鱼体寄生虫也有较强的杀灭作用,还可用于亚硝酸盐和氰化物中毒的解毒。亚甲基蓝有助于增强鱼的呼吸机能,因此在使用时无需增氧,是治疗水霉病的最理想药物。...
氟虫腈是一种白色粉末,微溶于水(2mg/L),易溶于丙酮,但对光不稳定。5%浓度的悬浮剂外观呈乳白色悬浮液。氟虫腈的制剂包括5%悬浮剂(锐劲特),0.3%颗粒剂,5%和25%悬浮种衣剂,0.4%超低量喷雾剂和0.05%胶饵剂,以及80%可溶性粒剂(水分散剂)。 氟虫腈的毒性 氟虫腈属于中等毒性杀虫剂。对大鼠的急性经口LD50为97毫克/千克,急性经皮LD50大于2000毫克/千克。每人每日最大允许摄入量(ADI)为0.00025毫克/(千克·天)。氟虫腈对皮肤和眼睛没有刺激性。在试验条件下,未发现氟虫腈具有致癌、致畸和致突变作用。然而,氟虫腈对鱼类具有高毒性,浓度在10~100微克/升时可导致多种鱼类死亡。对虾、蟹等甲壳类水生动物也具有剧毒,并且持效期较长。氟虫腈对蜜蜂的毒性很高,LD50为0.00417微克/只。5%悬浮剂对大鼠的急性经口LD50大于1932毫克/千克,经皮LD50大于2000毫克/千克。 氟虫腈的作用特点 氟虫腈是一种新型吡唑类广谱性杀虫剂,主要通过胃毒作用,同时具有触杀和一定的内吸作用。其杀虫机制是通过抑制昆虫的γ-氨基丁酸为递质的神经传导系统来实现的。氟虫腈对蚜虫、叶蝉、飞虱、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等重要害虫具有很高的杀虫活性,对作物无药害,并且在土壤中分解较慢。 氟虫腈的防治对象与使用方法 使用5%氟虫腈悬浮剂2500倍液喷雾可以防治小菜蛾(低龄幼虫高峰期)、菜粉蝶(2龄之前)、菜螟(成虫盛发期和幼虫孵化期)、烟粉虱(成、若虫始盛期)、黄曲条跳甲(防治成虫)、猿叶甲(成、幼虫始盛期)等害虫。 使用氟虫腈的注意事项 在土壤处理时,应确保与土壤充分混匀,以充分发挥低剂量的优点。 氟虫腈对虾、蟹、蜜蜂具有高毒性,并且容易对蜘蛛、盲蝽等天敌昆虫造成伤害。因此,在稻田养鱼、蟹和养蜂地区限制使用,一般地区施药后不可将田水排入鱼塘、河沟,以避免污染水源和导致鱼虾死亡。 避免氟虫腈与皮肤和眼睛直接接触,一旦接触,应立即用大量清水冲洗。 施药后应用肥皂洗净全身,并用强碱性洗涤液清洗作业服等防护用具。 如果误食氟虫腈,应立即催吐,并尽快求医,以便医生按瓶签说明进行抢救。苯巴比妥类药物可缓解中毒症状。 氟虫腈应妥善保管在原包装中,存放在干燥阴凉处,远离食品和饲料,放在儿童无法触及的地方。 ...
现有技术中2-吡啶甲酸铬的合成工艺路线存在一些问题。一种方法需要多次结晶才能得到合格的2-吡啶甲酸,同时产生大量副产物二氧化锰需要处理。另一种方法使用硫酸氧化会产生大量废酸,给环保处理带来困难。还有一种方法虽然使用高锰酸钾氧化,但价格较贵且副反应较多。 本发明的创新点 本发明旨在提供一种合成路线简单、工艺过程安全可靠、可操作性强且反应收率高的2-吡啶甲酸铬的合成方法。 本发明的技术解决方案是先将2-氰基吡啶水解得到2-吡啶甲酸的钠盐溶液,然后加入三氯化铬溶液进行络合反应得到2-吡啶甲酸铬的产品。 所述的2-吡啶甲酸铬的合成方法包括以下步骤: (1) 合成2-吡啶甲酸的水溶液:将2-氰基吡啶与无离子水按照1:2的比例加入烧瓶中,加入适量的氢氧化钠,升温反应后调节反应液的pH值和温度。 (2) 继续反应:将配制好的三氯化铬水溶液滴加入烧瓶中,搅拌反应一段时间后冷却、抽干、洗涤、烘干,得到高纯度的2-吡啶甲酸铬。 与传统方法相比,本发明的合成路线简单,工艺过程安全可靠,可操作性强,反应收率高,产品质量好。 具体合成方法 (1) 合成2-吡啶甲酸的水溶液:在三口烧瓶中加入无离子水和2-氰基吡啶,加入适量的氢氧化钠,升温反应后调节反应液的pH值和温度。 (2) 继续反应:将配制好的三氯化铬水溶液滴加入烧瓶中,搅拌反应一段时间后冷却、抽干、洗涤、烘干,得到高纯度的2-吡啶甲酸铬。 通过以上方法合成的2-吡啶甲酸铬收率高达99.0%,质量指标超过国标,含量大于99.5%。 ...
灵芝酸C2被发现可以抑制醛糖还原酶的活性,从而防止或延缓糖尿病併发症的发生。醛糖还原酶是一种存在于多种组织器官中的酵素,当血糖浓度过高时,它会被活化,将葡萄糖转化为山梨醇。过多的山梨醇堆积在细胞内会损害细胞的代谢和功能,这是糖尿病併发眼睛、肾脏和血管病变的主要原因之一。 灵芝酸的抑制作用有助于防治糖尿病併发症,提高糖尿病患者的生活质量。进一步研究发现,灵芝酸A、灵芝酸C2以及其他类似成分共同提供了这种活性,与其化学结构中的羧基(-COOH)密切相关。 此外,研究还发现,灵芝甲醇萃取物含有降胆固醇的活性成分。另外,灵芝萃取物和某些三贴类成分可以通过调控某些关键基因或蛋白(如PPARγ、PPARα、SREBP-1c)来促进脂肪代谢或抑制脂肪生成,从而改善糖尿病和代谢症候群。 资料来源 1. Fatmawati S, et al. : Inhibition of aldose reductase in vitro by constituents of Ganoderma lucidum. Planta Med. 2010 Oct;76(15):1691-32. Kim SD : Isolation and Structure Determination of a Cholesterol Esterase Inhibitor from Ganoderma lucidum. J Microbiol Biotechnol. 2010 Nov;20(11):1521-3. Shimojo Y, et al. : Effect of Ganoderma lucidum extract on adipocyte differentiation and adiponectin gene expression in the murine pre-adipocyte cell line, 3T3-L1. Phytother Res. 2010 Jul 14. 4. Lee I, et al. : Lanostane triterpenes from Ganoderma lucidum suppress the adipogenesis in 3T3-L1 cells through down-regulation of SREBP-1c. Bioorg Med Chem Lett. 2010 Sep 15;20(18):5577-81 ...
alpha-氯乙酰苯是一种有机中间体,可用于合成艾托莫德。艾托莫德及其盐酸盐是中国医学科学院药物所研发的新型S1P1受体的免疫抑制剂,是治疗银屑病新型药物,从前期取得的实验数据来看,该化合物具有很好的药理活性,将可能应用于临床治疗当中。 制备方法一 向装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的三口反应瓶通氮气后,加入二氯乙烷80.0mL,原料1B-1(苯)(50mmol),无水三氯化铝(60mmol),降温至10~15℃,滴加2-氯乙酰氯(55mmol)。滴完,保温反应3h,加入100mL水,分液,水相用80.0mL二氯乙烷萃取,合并有机相,然后水洗两次,每次用水100mL。有机相用5g无水硫酸钠干燥,有机相在(35~40℃,-0.04~-0.06MPa)下浓缩至无液滴流出,用二氯甲烷:石油醚=1:5重结晶,得alpha-氯乙酰苯(36mmol),收率72%。 制备方法二 S1:取140g (0.5 mol 氯离子)卤水,15 ml (0.26mol)冰醋酸,20ml(0.17 mol)苯乙酮, 1.02g季铵盐型离子液体,依次加入光反应器; S2:于搅拌的同时,加入0.55 g 纳米铜/氯化亚铜作为光催化剂(纳米铜负载量8.6mol%),在LED灯照射下,常温下搅拌反应7h; S3:用气相色谱跟踪反应; S4:反应液静置后,过滤回收光催化剂,分离回收水相再利用。干燥有机相,减压浓缩至原体积的三分之一,冷却,析出白色固体产品,mp.54-57℃。 取样用GS分析,转化率58%,未检出多氯代产物,收率90%。 制备方法三 将20g苯溶于二氯甲烷(200mL) 溶液中,置于三口瓶中外温冷却搅拌下将22.4mL氯乙酰氯溶于二氯甲烷(50mL)中,缓慢滴入三颈瓶中。保持低温,将40.96g无水氯化铝分三批次加入到反应瓶中(第一次加入13.66g,第二次加入13.65g,第三次加入13.65g)。1 小时后反应基本完成,将反应液倒入300mL盐酸-冰水混合物中搅拌半小时至反应成浅黄绿色。二氯甲烷萃取分液(200mL×3),饱和食盐水洗涤(200mL×1),无水硫酸钠干燥,蒸除溶剂,得到化合物alpha-氯乙酰苯,产率为90.6%。HRMS(ESI) m/z=155.0256[M+H]+ 参考文献 [1] [中国发明] CN202010036603.2 一种OLED电子传输材料及其制备方法与应用 [2] [中国发明] CN201911282672.5 卤水为氯化剂的氯化饱和C-H的方法 [3] [中国发明] CN201811244306.6 艾托莫德的制备方法 ...
氨氯地平是一种第三代碱性、长效的二氢吡啶型钙离子拮抗剂,属于钙离子拮抗药。它通过作用于二氢吡啶连接位点,影响钙离子通道,发挥药理作用。与其他钙离子拮抗剂相比,氨氯地平具有药效持久、吸收完全的特点。 氨氯地平为何备受青睐? 氨氯地平能降低钙离子内流,抑制钙离子诱导的主动脉收缩作用,其效果是硝苯地平的2倍。它可以降低心肌收缩性,减慢心率,使血管平滑肌松弛,降低外周阻力,减轻心脏负荷,从而降低心肌耗氧量。此外,氨氯地平还可以扩张心外膜和心内膜的冠状动脉,增加冠状动脉流量,改善缺血区的供血或供氧,缓解冠状动脉痉挛引起的心绞痛。 氨氯地平有哪些作用优势? 中国高血压人群的主要终点不良事件是脑卒中,而氨氯地平作为一种钙通道阻滞剂,对预防脑卒中具有较强的效果。与其他抗高血压药物相比,氨氯地平的预防脑卒中的强度较高。此外,氨氯地平适用于中国人群,尤其适合嗜盐较重的人。它还可以缓解冠状动脉痉挛,具有较高的亲脂性,作用持久,血浆半衰期延长,一天只需一次给药。此外,氨氯地平没有强禁忌证,不会引发糖尿病,也不会影响肾功能和脂肪代谢。 氨氯地平的作用有哪些特点? 氨氯地平主要不良反应是水肿和面部潮红,多见于下肢和足部。为了减轻这些反应,可以联合利尿剂、抬高下肢或联合血管紧张素转换酶抑制剂。与钙剂并用时,氨氯地平并不会影响血浆钙浓度,也不会导致骨质疏松症。 总的来说,氨氯地平是一种备受青睐的抗高血压药物,具有持久的药效和吸收完全的特点。它能降低心肌耗氧量,改善冠状动脉供血,预防脑卒中,并且适用于中国人群,特别适合嗜盐较重的人。 来源:安安科普 ...
均三甲苯(mesitylene),又称为1,3,5-三甲苯,是一种芳香烃,其分子式为C9H12。它是苯环上三个氢被三个甲基取代而得到的化合物。 如何合成均三甲苯? 均三甲苯可以通过用硫酸处理丙酮后蒸馏(发生羟醛缩合反应),或者将丙炔在硫酸作用下三聚的方法来合成。在这两个反应中,硫酸既作为催化剂,又作为脱水剂。 均三甲苯的应用领域有哪些? 均三甲苯在科学研究和化工生产中被广泛用作溶剂。它具有可燃性、刺激性,并且凝固点较低。此外,在电子工业中,均三甲苯还被用作硅酮感光片的显影剂。它还是城市中常见的挥发性有机化合物(VOC),在大气化学反应中发挥重要作用。 此外,均三甲苯基(Mes)是多种有机化合物中存在的官能团。在核磁共振氢谱中,均三甲苯的三个氢对应于6.8ppm处的单峰,因此在包含芳香质子的有机样品的核磁共振测定中,均三甲苯常被用作内标物。 均三甲苯对健康的危害有哪些? 接触途径 均三甲苯可通过吸入被吸收到体内。 短期接触的影响 均三甲苯会刺激眼睛、皮肤和呼吸道。如果该液体被吞咽或吸入肺中,可能导致化学肺炎,并对中枢神经系统产生影响。 吸入危险性 在20℃时,均三甲苯蒸发速度较慢,达到空气中有害浓度的时间较长;但在喷洒或扩散时,蒸发速度要快得多。 长期或反复接触的影响 长期接触均三甲苯会使皮肤脱脂,导致干燥或皲裂。反复或长期吸入可能对肺造成影响,导致慢性支气管炎。此外,该物质可能对中枢神经系统和血液产生影响。 ...
普拉洛芬(Pranoprolen)是一种非甾体类消炎镇痛解热药,由日本吉富公司开发,并以商品名"Nilean"上市。千寿制药厂将普拉洛芬加工制成滴眼液,利用其抗炎作用对眼部炎症进行治疗。 普拉洛芬滴眼液的适应症 普拉洛芬滴眼液适用于外眼及眼前节炎症的对症治疗,包括眼睑炎、结膜炎、角膜炎、巩膜炎、浅层巩膜炎、虹膜睫状体炎和术后炎症。 普拉洛芬滴眼液的作用机制 普拉洛芬滴眼液通过抑制环氧化酶,阻断前列腺素PG的合成,从而稳定细胞膜,减轻炎性反应。 普拉洛芬滴眼液的产品优势 普拉洛芬滴眼液具有不良反应轻、刺激性小、作用更迅速等优势。与糖皮质激素类和非甾体类抗炎药物相比,普拉洛芬滴眼液能够控制炎症的作用更加特定,且不会引起糖皮质激素的不良反应。 普拉洛芬滴眼液的不良反应 使用普拉洛芬滴眼液可能引起眼部刺激感、结膜充血、眼痒、眼睑发红及肿胀、眼睑炎、眼分泌物增多、流泪、弥漫性表层结膜炎、异物感和结膜水肿等不良反应。 普拉洛芬滴眼液的注意事项 使用普拉洛芬滴眼液时,应注意瓶口不要接触眼部。此外,普拉洛芬滴眼液仅用于对症治疗而不是对因治疗,对于感染引起的炎症使用时应仔细观察并慎重使用,以免掩盖眼部感染。 ...
2?羟基?5?硝基吡啶是一种重要的精细化工中间体,可用于制备多种药物和农药。在医药和农药生产中具有广泛的应用价值。 制备方法 目前工业上制备2?羟基?5?硝基吡啶的主要方法是通过2?氨基吡啶的硝化和水解反应。 图1 2?羟基?5?硝基吡啶的合成反应式 实验操作: 方法一: 1. 硝化:将浓硫酸加入反应锅,维持50℃加入2?氨基吡啶,再在50℃滴加发烟硝酸。加毕,在45℃反应2h,在室温下搅拌4h。反应液倾入碎冰中,5℃以下加氨水调节至pH为6,析出结晶。过滤、干燥,用水重结晶,得2?氨基?5?硝基吡啶。 2. 水解:将2?氨基?5?硝基吡啶和10%氢氧化钠溶液混合,加热沸腾1h,热滤,滤液冷却,析出结晶。过滤,滤饼与水混合,加硫酸中和,过滤,干燥得2?羟基?5?硝基吡啶。 方法二: 分批将2?氨基吡啶加入浓硫酸中,浓硫酸和水为溶剂,浓硫酸与2?氨基吡啶的质量比为8:1~10:1,控温10~20℃加入浓硝酸,浓硝酸与2?氨基吡啶的摩尔比为0.9:1~1.0:1,完后保温40~50℃搅拌;硝化完成后,将反应液加入水中淬灭,控温0~10℃滴加亚硝酸钠水溶液,上述步骤中亚硝酸钠与2?氨基吡啶的摩尔比为1.5:1~1.7:1,进行重氮反应;加入适量氨水调节酸的浓度;对酸浓度调节完成后的溶液进行过滤,滤饼烘干即得产品。 方法三: 在1000L反应釜中加入浓硫酸(1吨),分批次加入2?氨基吡啶(100.0Kg,1063.8mol),控温10~20℃加入浓硝酸(92.8Kg,957.4mol),加热至45~50℃反应4~5h,将反应液慢慢流入1吨的冰水中,控温0~10℃滴加亚硝酸钠(110.1Kg,1595.7mol)水溶液,反应完成后,滴加氨水(600Kg),使反应液酸浓度达到25%~30%,放料离心,烘干得到2?羟基?5?硝基吡啶84.5Kg,收率56.7%。HNMR(溶剂DMSO;内标TMS):δ6.41?6.43(d,1H),δ8.10?8.14(q,1H),δ8.65(d,1H),δ12.63(s,1H)。 参考文献 [1] Baj, S. Polish Journal of Chemistry, 1993 , vol. 67, # 11 p. 1967 - 1972 ...
 
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