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随着各种有机试剂的不断提出,用于元素测定的有机试剂已经增加到数千种。对于分析工作者来说,虽然已经有了各种专著和综述报告,但仍然无法确定哪种试剂是最佳的选择。近年来,人们越来越重视收集和比较用于元素光度测定的有机试剂的效果特征,以便更客观、合理地选择性能优异的显色试剂和方法。 选择有机显色试剂的客观标准是使用简便、快速、准确。实际上,这涉及到对试剂各种分析特性的综合判断。有机显色剂最重要的分析特征是灵敏度、反应产物的稳定性和对阴离子的选择性。此外,还需要考虑得到络合物最高产率的pH值,反应的对比度,试剂在最佳波长时的影响,对阳离子的选择性以及其他特性如平衡建立的速度和络合物的被萃取性等。 有机显色试剂的选择性是衡量试剂分析价值的重要标准之一。由于已知的选择性试剂数量有限,近年来人们经常研究建立各元素光度测定中选择性方面相互补充的有机显色剂品种。选择适用的试剂取决于分析对象和共存元素的含量,必要时可以使用一种试剂进行分离,然后使用另一种试剂进行测定。 ...
在分析化学中,我们可以利用固定液的常数和试样分子的作用常数来预测保留指数。Rohrschneider将试样在两种不同固定液上的保留指数的差值看作是试样和固定相分子间五种不同作用的总和表现。这五种作用是彼此独立的,因此可以表示为△I R =aX+bY+cZ+dU+eS,其中a、b、c、d、e为试样分子作用常数,X、Y、Z、U、S为固定液分子的作用常数。 为了确定固定液的极性,Rohrschneider选择非极性的角鲨烷为固定液的基准,并假定其五个作用常数均为零。然后,通过测量苯、乙醇、甲乙、硝基甲烷和吡啶等五种化合物的a、b、c、d的数值,求出了23种固定液的X、Y、Z、U、S数值,这就是表示固定液极性的Rohrschneider常数。 后来,Mcreynold对68种化合物在25种固定液上的保留指数进行了回归分析,认为用苯、丁醇、戊酮、硝基丙烷及吡啶作为标准物质更合适。他进一步测出这五种物质在200多种固定液与角鲨烷上保留指数的差值,从而得到了五个类似Rohrschneider常数的数值,并以此五个数值之差值的总和来表示固定液的平均极性。这五个数值被称为固定液的Mcreynold常数。 通过长期大量的实践,人们发现了一些重要的保留值规律。首先是碳数规律,同系物的保留值对数与其分子中碳原子数成比例,并且可以表示为log Z = a + bn,其中Z表示保留值的普遍形式,a和b为常数,n为碳原子数。其次是柱温倒数规律,同一试样在同一色谱柱上,保留值的对数与柱温的倒数成反比关系,可以表示为log Z = A + B/Tc,其中Z为保留值的普遍形式,A和B为常数,T为柱温(单位为K)。 根据这些规律,我们可以推测同系物中某些组分的保留值,或者同一物质在不同柱温下的保留值。这对于无纯样品作定性分析时具有重要意义。 因此,通过应用固定液的Rohrschneider常数或Mcreynold常数以及试样分子的作用常数a、b、c、d、e,我们可以成功地预测保留指数。 ...
络合滴定法是一种利用络合反应进行滴定的方法。在络合滴定中,使用的试剂被称为络合剂,可以分为无机络合剂和有机络合剂两类。 无机络合剂早在容量分析中就被广泛使用。例如,银离子与离子结成银氰络离子的络合滴定法可以表示为: Ag++2CN-=[Ag(CN)2]- 当滴定到达等当点后,一滴过量的银离子溶液即可生成Ag[Ag(CN)2)沉淀,从而判断终点。 然而,无机络合滴定法存在一些限制: 1. 某些无机络合物不稳定,稳定常数较小。 2. 反应不能定量完成,普通金属离子在水溶液中与水结合成水合离子,当水分子被其他配位体取代时,往往是逐步进行的,生成一系列配位数不同的络合物,难以确定它们的定量关系。 由于缺乏适当的指示剂,无机络合滴定法在实际分析中应用较少。 有机氨羧络合剂的出现推动了络合滴定法的发展。这些络合剂含有-N(CH2COOH)2基的有机化合物,与金属离子络合后形成稳定的螯合物,没有分级络合现象,克服了无机络合反应的一些缺点。 随着新的金属络合指示剂的出现,络合滴定法得到了进一步发展。现在,络合滴定已成为容量分析的一个重要分支,广泛应用于生产和科研的各种分析中。 常用的氨羧络合剂包括氨三乙酸(NTA)、乙二胺四乙酸(EDTA)、环己烷二胺四乙酸(CYDTA)、二乙基三胺五乙酸(DTPA)、乙二胺四丙酸(EDTP)和乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)等。 ...
1. 水苏糖是一种自然界存在的四糖,呈白色粉末状,具有淡淡的甜味。它的分子结构为“半乳糖-半乳糖-葡萄糖-果糖”,化学式为C24H42O21。水苏糖对人体胃肠道内的双歧杆菌、乳酸杆菌等有益菌群具有明显的增殖作用,能够快速改善消化道内环境,调节微生态菌群平衡。 2. 水苏糖能够促进有益菌在消化道内形成优势菌地位,抑制产气产酸梭状芽孢杆菌等腐败菌的生长。此外,它还能产生大量生理活性物质,调节肠道pH值,抑制致病菌的生长,阻止腐败产物的生成,并分解出多种免疫功能因子。因此,水苏糖被称为有益菌的食物。 水苏糖的解读 ◆ 水苏糖作为双歧因子之一,对人体胃肠道内的双歧杆菌、乳酸杆菌等有益菌群具有明显的增殖作用,能够快速改善消化道内环境,调节微生态平衡。它能促进有益菌在消化道内形成优势菌地位,抑制产气产酸梭状芽孢杆菌等腐败菌的生长,并产生大量生理活性物质,调节肠道pH值。 ◆ 同时,水苏糖在人体内不被消化吸收,能够持久地发挥作用,促进肠内短链脂肪酸活性物质的增加,降低胆固醇含量,帮助胃肠道吸收钙、镁等微量元素。 ◆ 水苏糖适宜于糖尿病患者服用,不会给患者带来不良反应的内分泌负担。 ◆ 实验证明,长期服用水苏糖能够增强人体抵抗消化道感染或通过食物传染疾病的能力,促进肠胃蠕动,抑制肠道内有害菌的生长,增殖有益菌,对于人体肠胃健康具有良好的帮助和调节作用。建议适用人群包括胃肠道功能紊乱者、肠内菌群失调患者、习惯性便秘患者、经常服用抗生素者、老年人、非母乳喂养的新生儿、肥胖症患者、酵母感染者等。 如何选择合适的水苏糖? 水苏糖的纯度越高越好,但纯度越高,价格也会越高。如果作为日常保健品,稍低纯度的水苏糖也可以,含量在50%左右即可;如果用于控制疾病,需要含有85%以上毛蕊花糖的水苏糖。当然,选择时要考虑自身的经济条件。 水苏糖的特性及服用方法 1)水苏糖类似于某些水溶性膳食纤维,健康安全,可以直接食用。 2)水苏糖对人体胃肠道内的双歧杆菌、乳酸杆菌等有益菌群具有明显的增殖作用,能够快速改善人体消化道内环境。 3)水苏糖在人体的胃、小肠等器官内不被破坏,能够直接到达肠道中有益菌群所在的大肠部位,显著促进双歧杆菌的增殖。 4)水苏糖可以促进维生素B1、B2、B6、B12等的合成,促进胃肠道对钙、镁等元素的吸收。 5)水苏糖不会引起肠胀气,服用后不会产生腹胀感,而是悄然滋润胃肠道。 6)水苏糖含有活性因子,可以吸附胃肠道中的有毒物质和病原菌,从而增强人体免疫力。 7)水苏糖已经被医药及保健行业广泛应用。 8)服用方法:用温开水冲服后直接饮用。 ...
随着国内研发和工艺水平的提高,环己酮的生产已经不再是技术难题。由于下游化纤市场的良好发展,越来越多的人开始关注环己酮的产能配套和生产能力。下面我们将简要介绍国内目前主流的环己酮生产工艺。 环己酮生产工艺的现状 根据原料的不同,环己酮的生产可以分为苯法和苯酚法。苯法又可以细分为环己烷法和环己烯法。早期工业化生产方法采用的是苯酚法,该法利用镍催化剂将苯酚加氢生成环己醇,然后在锌催化剂的作用下脱氢得到环己酮。这条工艺流程简短,产出的环己酮纯度高、质量好,但由于苯酚的价格较高,目前国外很少采用该工艺生产环己酮。然而,近年来苯酚产能过剩,苯酚加氢工艺再次引起关注。 苯加氢制环己烷工艺有气相法和液相法两种。气相法的典型工艺包括UOP法、Arco法和Houdry法等;液相法的典型工艺有IFP法、Arosat法和BP法等,其中IFP法占主导地位。环己烷氧化制环己酮有三种不同的工艺,其中钴氧化法是最常用的工艺。该工艺使用可溶性钴作为催化剂,首先生成环己酮和环己醇的混合物,即KA油;然后通过非催化氧化将环己烷氯化为环己基过氧化物,再催化分解为KA油;硼酸氧化法则将环己烷氧化为环已基硼酸,然后水解为环己醇,最后脱氢得到环己酮。 日本旭化成公司开发的苯部分加氢法是将苯加氢为环已烯,然后水合水环己醇,再脱氢为环己酮。该工艺主要以金属钴为主催化剂,通常使用P/SiO2和Si2O3作为载体。铁或锌化物作为助催化剂,苯的单程转化率可达50%以上,环己烯的选择性约为80%。环己烯水合反应采用沸石作为催化剂,单程转化率约为10%~15%,选择性超过99%。前几年,该工艺主要用于己二酸的生产,而近年来越来越多的己内酰胺生产厂家也开始选择这种工艺。 来源:卓创资讯 ...
前列腺素是一类重要的内源性生理活性物质,具有多种生理过程的重要介质。联苯-4-甲酰科立内酯是合成PGF2α前列腺素药物的手性中间体,具有广泛的应用前景。然而,现有的制备方法存在步骤多、操作复杂、周期长等问题,限制了其应用。因此,开发一种简单、高效、低成本的制备方法十分必要。 制备方法 本文介绍了一种兼制三苯甲醇和联苯-4-甲酰科立内酯的方法。该方法以商业化的科立内酯二醇双羟基衍生物为原料,通过酸性条件下的水解反应和中和反应,结合结晶和重结晶步骤,制得三苯甲醇和联苯-4-甲酰科立内酯。 具体步骤如下: (A)中和反应液制备:将科立内酯二醇双羟基衍生物加入溶剂S1中,加入酸溶液,在适温下反应,得到水解反应液。将水解反应液与碱溶液中和,得到中和反应液。 (B)结晶:将中和反应液控温搅拌,冷却析出固体,得到结晶液。过滤结晶液,得到三苯甲醇粗品。收集结晶液滤液,减压蒸除溶剂S1,冷却析出固体,得到联苯-4-甲酰科立内酯粗品。 (C)三苯甲醇重结晶:将三苯甲醇粗品加入三苯甲醇重结晶溶剂中回流反应,冷却析出固体,经过过滤和洗涤,得到纯品。 (D)联苯-4-甲酰科立内酯重结晶:将联苯-4-甲酰科立内酯粗品加入联苯-4-甲酰科立内酯重结晶溶剂中回流反应,冷却析出固体,经过过滤和洗涤,得到纯品。 主要参考资料 [1] CN201711468377.X一种兼制三苯甲醇和联苯-4-甲酰科立内酯的方法 ...
三苯基甲基溴是一种常用的医药合成中间体,下面介绍一种从蔗糖衍生化过程中回收三芳基甲基卤化物的方法。 该方法包括以下步骤: (a)在胺存在下使蔗糖三芳基甲基化,形成6,r,6'-三-O-三芳基甲基蔗糖和三芳基甲基化蔗糖副产物; (b)在胺存在下酰化6,1',6'-三-O-三芳基甲基蔗糖,形成6,1',6'-三-O-三芳基甲基蔗糖五酯和三芳基甲基化的蔗糖酯副产物; (c)将步骤(b)的产物分离成i)βjl'jβ'-三-O-三芳基甲基蔗糖五酯,和ii)包含三芳基甲基化蔗糖酯的混合物; (d)在足够除去胺的条件下,使包括步骤(c)ii)的混合物的第一副产物组分与卤化氢水溶液接触,形成包含一种或多种三芳基甲基化蔗糖杂质的洗涤副产物组分; (e)使洗涤后的副产物组分与卤化氢接触,裂解三芳基甲基,形成第一粗制的三芳基甲基卤化物组分,包括三芳基甲基卤化物和一种或多种用过的三芳基甲基化合物,该化合物选自三芳基甲醇,三芳基甲基酯和三芳基甲基醚; (f)使第一粗制的三芳基甲基卤化物粗品与卤化氢接触,将一种或多种用过的三芳基甲基化合物转化为三芳基甲基卤化物,形成纯化的三芳基甲基卤化物组分;和 (g)从步骤(f)的输出中回收三芳基卤代甲烷,如三苯基甲基溴。 主要参考资料 [1] WO2008070043 - TRITYL CHLORIDE RECOVERY ...
背景及概述 [1] 7-苄氧基吲哚是一种有机中间体,可以通过特定的反应制备得到。 制备方法 [1-2] 方法一 将7-羟基吲哚溶于二甲基甲酰胺中,然后加入碳酸钾和苄基溴,混合物在室温下搅拌过夜。将反应混合物进行萃取和洗涤,然后干燥并过滤。通过硅胶柱色谱法纯化,最终得到7-苄氧基吲哚。 方法二 在氮气保护下,将溴化苄逐滴添加至3-甲基-2-硝基苯酚和氢氧化钠的溶液中。将混合物温热至室温,然后稀释并过滤。减压浓缩滤液,得到1-苄氧基-3-甲基-2-硝基苯。将该化合物与吡咯烷和N,N二甲基甲酰胺二甲基乙缩醛反应,得到烯胺。最后,通过催化剂处理和柱色谱纯化,得到7-苄氧基吲哚。 主要参考资料 [1]From PCT Int. Appl., 2009019868, 12 Feb 2009 [2]From PCT Int. Appl., 2001094345, 13 Dec 2001 ...
10-甲氧基亚氨基芪是一种黄色固体,常温常压下不溶于水。它是一种医药化学和有机合成中间体,主要用于药物分子的结构修饰与合成过程中。例如,它可以用于制备药物分子奥卡西平。 性质 10-甲氧基亚氨基芪具有微弱的碱性,含有烯基醚单元,对酸性物质较为敏感。它可以与烷基卤化合物在碱性条件下发生亲核取代反应,得到相应的N-烷基化的衍生物。氨基单元也可以与酰氯类化合物发生酰基化反应,得到相应的酰基化产物。这种酰化反应可以用于药物分子奥卡西平的制备。 图1 10-甲氧基亚氨基芪的偶联反应 将三叔丁基膦(P(t-Bu)3)(0.03 M甲苯, 1 mL, 0.03 mmol)和1-溴-4-碘苯(1.3 mmol)加入到10-甲氧基亚氨基芪( 1.0 mmol )、叔丁醇钠(t-BuONa ) ( 288 mg , 3.0 mmol)和三(二亚苄基丙酮)二钯的甲苯溶液(15 mL)中。将所得混合物在氮气氛围下回流8小时。将反应混合物冷却至室温,用饱和NaHCO3水溶液(20 mL)淬灭反应混合物,然后分离有机层。用二氯甲烷(3×25 mL)萃取水层,合并所得的有机层并用水进行洗涤。分离出有机层并用无水MgSO4进行干燥。过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩,所得的残渣经硅胶(石油醚/二氯甲烷,5∶1)柱层析分离纯化即可得到目标产物分子。[1] 医药应用 10-甲氧基亚氨基芪作为一种医药化学和有机合成中间体,可用于药物分子奥卡西平的制备。奥卡西平是一种神经性药物,可用于局限性及全身性癫痫发作。在临床上,奥卡西平通常被用作卡马西平的替代药物。卡马西平是一种广泛应用于治疗癫痫、神经性疼痛和精神障碍的药物。然而,一些患者对卡马西平存在过敏反应或耐受性差的情况,因此需要寻找替代药物。 参考文献 [1] Wang, Yafei; et al Dyes and Pigments (2016), 127, 204-212. ...
DNA纯化试剂盒是一种用于PCR产物纯化或从多种DNA反应体系中纯化DNA的试剂盒。它采用独特的离心吸附柱纯化酶切、PCR等反应液中的DNA片段,并去除蛋白质、其他有机化合物、无机盐离子及寡核苷酸引物等杂质。使用DNA产物纯化试剂盒可回收100bp-40kb大小的DNA片段,回收率可达80%以上(小于100bp和大于10kb的DNA片段回收率为30-50%)。 使用DNA产物纯化试剂盒回收的DNA可适用于各种常规操作,包括酶切、PCR、测序、文库筛选、连接和转化等试验。它适用于PCR反应后去除引物、酶、矿物油、甘油、盐等杂质,也适用于酶切、连接、磷酸化、补平或切平、随机引物等反应后的DNA纯化。纯化所得DNA可直接用于酶切、连接、转化细菌、测序、PCR、杂交等后续操作。本试剂盒适用于纯化100bp-10kb DNA,长至30个碱基的引物均可被完全去除。 试剂盒采用了一种新型的DNA纯化柱,能在离心过柱的瞬间结合和洗脱DNA,实现DNA的快速纯化。无需酚氯仿抽提,无需酒精沉淀,12个样品只需不足15分钟即可完成。每个DNA纯化柱可以结合的DNA量的上限约为15微克,DNA回收效率约为90%。 DNA纯化试剂盒的应用 用于接触DNA检材提取纯化方法的比较及法医学应用研究 采用Quantifiler人类DNA定量试剂盒实时定量技术对常用的提取纯化方法进行比较,包括Chelex法、磁珠提取法、有机溶剂提取法和Microcon过柱法。通过PCR定量和STR分型,评估和比较各种方法获得的DNA的质和量,以建立有效的接触DNA提取纯化方法。 研究结果表明,Chelex法提取接触DNA时,加浸泡洗涤的步骤可以去除可溶性杂质,提高获得的DNA量和STR检验成功率,同时降低反映PCR抑制物存在的IPC Ct值。对于室温放置2个月以上的接触DNA检材,加蛋白酶K消化后获得的DNA量和STR检验成功率均高于不加蛋白酶K的样品。 参考文献 [1]Whole-genome amplification:relative efficiencies of the current methods[J].Guangyun Sun,Ritesh Kaushal,Prodipto Pal,Michael Wolujewicz,Diane Smelser,Hong Cheng,Mei Lu,Ranajit Chakraborty,Li Jin,Ranjan Deka.Legal Medicine.2005(5) [2]Optimization and validation of a fully automated silica-coated magnetic beads purification technology in forensics[J].M.Nagy,P.Otremba,C.Krüger,S.Bergner-Greiner,P.Anders,B.Henske,M.Prinz,L.Roewer.Forensic Science International.2005(1) [3]A comparison of the characteristics of profiles produced with the AMPFlSTR?SGM Plus?multiplex system for both standard and low copy number(LCN)STR DNA analysis[J].J.P Whitaker,E.A Cotton,P Gill.Forensic Science International.2001(2) [4]An investigation of the rigor of interpretation rules for STRs derived from less than 100 pg of DNA[J].Peter Gill,Jonathan Whitaker,Christine Flaxman,Nick Brown,John Buckleton.Forensic Science International.2000(1) [5]杨电.接触DNA检材提取纯化方法的比较及法医学应用[D].南方医科大学,2010. ...
还原铁粉是高级粉末冶金和软磁感应器件的基础原料,具有高度的可加工性和特异形状器件的制造能力。它在汽车、机械、船舶、机车等领域具有抗冲击、抗腐蚀、耐磨损和高强度特性,是高等级材料中不可替代的材料。 此外,还原铁粉在变压器磁芯、电感应器件、优质焊条、静电复印、化工、医疗、食品保鲜等行业的应用也越来越广泛。美国每年用于补铁食品添加剂的羰基铁粉达240吨。随着科学技术的发展,高纯铁粉的应用领域将继续扩大。 还原铁粉的原始材料是氧化铁皮,主要是四氧化三铁。为了提高还原效果,使用碳作为还原剂进行一次还原,得到高效的还原效率。因此,碳被广泛应用作为还原剂。 粉末冶金用还原铁粉的生产工序也是一次还原的过程。一般选用焦末作为还原剂,形成海绵铁的半成品。然后,对海绵铁进行破碎处理后,进行二次还原,使用氢气作为还原剂,最终得到所需的产品。 来源:粉末冶金 ...
十二烷基硫酸钠(Sodium dodecyl sulfate,SDS)或月桂基硫酸钠(Sodium lauryl sulfate SLS)是一种常用的表面活性剂,广泛应用于洗洁精、牙膏、肥皂、沐浴乳、洗发精、洗衣粉和化妆品等产品中。它在DNA提取过程中起到使蛋白质变性后与DNA分开的作用。与十二烷基磺酸钠(SDS')(NaC12H25SO3)常被误读为同一物质。 性质 十二烷基硫酸钠常温下呈白色或浅黄色结晶或粉末,具有特殊气味。它在湿热空气中会分解,易溶于水并溶于热醇。 电泳 SDS常被用作电泳实验的试剂。它可以附着氨基酸,每两个氨基酸会连接一个SDS。由于SDS在溶液中带负电荷,因此蛋白质中氨基酸越多,连接的SDS也越多,整个蛋白质的负电荷越强。在电泳液中,负电荷越强的蛋白质移动得越快,因此电泳实验结果中不同蛋白质的位置可以用来推测蛋白质的氨基酸组成。 制备 十二烷基硫酸钠的制备过程为将十二烷醇与浓硫酸发生酯化反应,然后通过酸碱中和反应得到十二烷基硫酸钠。 C12H25OH+SO3(H2SO4·SO3)→C12H25OSO3H C12H25OSO3H+NaOH→C12H25OSO3Na+H2O 安全 有关十二烷基硫酸钠致癌的谣言已被化妆品及卫浴、芳香剂协会(The Cosmetic, Toiletry, and Fragrance Associaton)和美国癌症协会(American Cancer Society)澄清。目前并无证据表明十二烷基硫酸钠会导致癌症。然而,高剂量的此物质可能会刺激皮肤,但在一般卫浴产品中使用的浓度有限,并符合各国规范。一些学术论文指出含有十二烷基硫酸钠的牙膏或漱口水可能对口腔有害,可能导致口腔溃疡。 ...
酸性棕349是一种酸性染料,属于阴离子染料。它含有酸性基团,可以与蛋白质纤维分子中的氨基形成离子键,适用于酸性、弱酸或中性条件下的染色。酸性染料通常具有偶氮和蒽醌结构,也有少数是芳甲烷结构。这些染料不仅自身具有颜色,还能以分子状态或分散状态使其他物质获得鲜明和牢固的色泽。 酸性棕349的应用举例 CN200610200035.5提供了一种染色助剂,通过与酸性染料按一定比例复配,可以使复配后的酸性染料吸尽率接近100%,同时提高染色后纤维的湿处理牢度。该高性能酸性染料组合物的各组分按重量百分比的含量优选范围为:弱酸性染料5%~90%,来自天然产物的助剂20%~50%,稳定剂1‰~19%。其中,酸性染料包括C.I.酸性黄25、C.I.酸性黄36、C.I.酸性黄40、C.I.酸性黄40:1、C.I.酸性棕214、C.I.酸性棕282、C.I.酸性棕283、C.I.酸性棕289和C.I.酸性棕349等。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN200610200035.5 一类酸性染料组合物 ...
离子交换树脂的内部结构由三个部分组成: 1、高分子骨架 由交联的高分子聚合物组成。 2、离子交换基团 它连接在高分子骨架上,带有可交换的离子或带有极性的非离子型官能团。 3、孔 在干态和湿态的离子交换树脂中都存在的高分子结构中的孔和高分子结构之间的孔。 在交联结构的高分子基体上,许多交换基团通过化学键与之结合。交换基团由固定部分和活动部分组成。固定部分被束缚在高分子的基体上,不能自由移动,称为固定离子;活动部分与固定离子以离子键结合的符号相反的离子,称为反离子或可交换离子。反离子在溶液中可以离解成自由移动的离子,并与符号相同的其他反离子发生交换反应。 离子交换的选择性定义为离子交换剂对于某些离子显示优先活性的性质。离子交换树脂对水中不同离子的选择性与树脂的交联度、交换基团、可交换离子的性质、水中离子的浓度和水的温度等因素有关。离子交换作用即溶液中的可交换离子与交换基团上的可交换离子发生交换。离子交换树脂对价数较高的离子的选择性较大,对离子半径较小的离子的选择性也较大。 离子交换反应是可逆反应,在固态的树脂和溶液的接触界面间发生。这种反应的可逆性使离子交换树脂可以反复使用。 离子交换过程包括边界水膜内的扩散、交联网孔内的扩散、离子交换和交联网孔内的扩散。最终,离子通过边界水膜内的扩散回到水中。 由于离子交换树脂反应的可逆性,反应后的树脂可以通过处理重新转化为原来的离子交换树脂,从而可以进行下一循环。树脂的循环次数取决于所使用的树脂类型。 ...
害虫对农作物的生长和发育构成巨大威胁,因此防治害虫是农业生产中最重要的工作。然而,由于害虫的抗药性问题,许多农药的防治效果逐渐下降。为了解决这个问题,科学家们努力研发出了一大批更优秀的药剂,其中虫螨腈就是最近几年推出的一种杀虫剂。虫螨腈在防治抗性棉铃虫、甜菜夜蛾、小菜蛾等害虫方面表现突出。然而,虫螨腈也存在一些缺陷,如果不了解这些缺陷可能会导致严重后果。 虫螨腈的简介 虫螨腈是一种新型吡咯类杀虫、杀螨剂,由美国氰胺公司开发,德国巴斯夫生产销售。它具有触杀和胃毒作用,与其他杀虫剂没有交互抗性。虫螨腈的活性比氯氰菊酯高很多,尤其在防治抗药性较强的老熟幼虫方面效果突出,因此成为市场上最受欢迎的杀虫剂之一。 虫螨腈的主要特点 虫螨腈具有以下主要特点: 杀虫谱广:虫螨腈不仅可以防治多种蔬菜害虫,还能防治一些害螨。 速效性好:施药后1个小时内就能杀死害虫,24小时达到死虫高峰,当天的防效能达到95%以上。 混配性好:虫螨腈能与多个杀虫剂混配使用,增效作用明显。 无交互抗性:虫螨腈与市场上的主流杀虫剂没有交互抗性,可以在其他药剂防效不好的情况下使用。 虫螨腈的防治对象 虫螨腈主要用于防治抗性较强的老龄害虫幼虫,包括棉铃虫、二化螟、三化螟、稻纵卷叶螟、小菜蛾、菜螟、甜菜夜蛾等多种蔬菜害虫,还能防治一些害螨。 虫螨腈的主要缺陷 虫螨腈存在两个比较大的缺陷,一是不杀卵,二是容易发生药害。虫螨腈对某些瓜类作物和蔬菜容易产生药害,因此在使用时需要注意。 虫螨腈的使用技术 为了提高防效,延缓害虫抗药性,虫螨腈可以与其他药剂混配使用。以下是几个优秀的配方推荐: 14%阿维·虫螨腈悬浮剂:对甜菜夜蛾、棉铃虫、斜纹夜蛾有较好的防治效果。 14%虫螨·茚虫威悬浮剂:杀虫速度快,持效期可达20天左右。 12%甲维·虫螨腈悬浮剂:对钻蛀、刺吸和咀嚼式害虫及螨类有优良的防效。 12%多杀·虫螨腈悬浮剂:具有胃毒和触杀作用,持效期较长。 这些配方在防治害虫方面都非常优秀,可以根据需要选择一种或几种交替使用。 ...
炔咪菊酯是一种拟除虫菊酯类杀虫剂,由日本住友化学公司开发。 它的化学名称是脒唑菊酯,具有一系列复杂的结构。 炔咪菊酯的理化性质是怎样的? 工业品为琥珀色黏稠液体,具有甜味。 它的蒸气压、分配系数、Henry常数、相对密度、水溶解度等性质都有一定数值。 它在不同条件下的稳定性和黏度也有所变化。 它的闪点为141℃。 炔咪菊酯的毒性如何? 炔咪菊酯对大鼠的急性经口和经皮毒性有一定数值。 它对兔皮肤和眼睛无刺激作用,对皮肤无致敏性。 它的吸入毒性、诱变作用和毒性等级也有一定的数据。 炔咪菊酯对生态环境有什么影响? 炔咪菊酯对野鸭、山齿鹑、鱼和水蚤等生物的毒性有一定的数值。 炔咪菊酯的制剂和分析方法有哪些? 炔咪菊酯主要以气雾剂的形式存在。 主要产品或制剂为50.5%的炔咪菊酯母液。 炔咪菊酯的作用机理和特点是什么? 炔咪菊酯通过作用于昆虫神经系统,扰乱神经元功能,从而杀死害虫。 它对卫生害虫具有速效性,尤其对蟑螂有优异的击倒作用。 与其他拟除虫菊酯类的致死剂混配使用可以提高杀虫活性。 炔咪菊酯的应用和防治对象是什么? 炔咪菊酯可以快速击倒家居害虫蟑螂和其他爬行害虫。 它主要用于防治蟑螂、蚊、家蝇、蚂蚁、跳蚤、尘螨、衣鱼、蟋蟀、蜘蛛等害虫和有害生物。 炔咪菊酯的应用技术有哪些? 炔咪菊酯可以单独使用,但与其他拟除虫菊酯类的致死剂混配使用效果更好。 它可以作为击倒剂并配合致死剂使用,常用的用量范围是0.03%~0.05%。 它可以与苯氰菊酯、苯醚菊酯、氯氰菊酯、益多克等配合使用。 ...
甜叶菊是一种菊科宿根多年生草本植物,数百年前南美洲土著人就已经开始使用这种植物的叶子作为甜味剂。甜菊糖苷是一类天然的高甜度低热值甜味剂,被誉为继甘蔗和甜菜之后的"第三糖源"。从2008年FDA批准为甜菊糖中瑞鲍迪苷A(rebaudioside A,Reb A)为GRAS物质,再到2011年欧盟委员会最终批准甜菊糖可以用作食品添加剂,甜菊糖已经被广泛的认可和使用,而我国已经成为世界上甜菊糖最大的生产国,约占全球80%份额。 甜叶菊的特性 与三氯蔗糖、阿巴斯甜等人工合成高倍甜味剂相比,甜菊糖苷是一种性能优良的甜味剂,但又不仅仅是甜味剂,还具有其他多种功能性和药理活性,如降血压、降血糖、抗肿瘤、抑菌等活性,亦可作为合成其他功能性化合物的前体物质。但由于各个组成成分的结构差异,它们的溶解性能差异也较大,如甜菊双糖苷,甜菊醇和异甜菊醇水溶性较差,限制了其在水相催化反应、临床等领域中的应用。 甜叶菊的制备方法 一种高溶解度甜菊糖苷复合物的制备方法,其特征在于以HP--⑶为母体,配制成100-450mg/mL的水溶液,45-80°C下恒温;将一定量甜菊糖苷溶解在良有机溶剂中,然后缓慢滴加到HP--CD水溶液中;连续搅拌24h后室温下继续搅拌6h;过滤,冷冻干燥或直接真空干燥即可得甜菊糖苷复合物。 甜叶菊的安全性 毒理学实验表明,甜菊糖不具有致畸、致癌和致突变毒性。甜菊糖苷至少含九种甜味成分,属于四环二猫类化合物,包括甜菊苷(stevioside,St,图1)、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷E、瑞鲍迪苷F、甜茶苷、杜克苷、甜菊双糖苷等。 ...
背景及概述 吡咯并[3,2-D]嘧啶酮化合物是一种重要的药物中间体,具有广泛应用前景。它在止痛、抗癌以及治疗风湿性关节炎、牛皮癣、糖尿病等疑难杂症方面具有独特疗效。1,5-二氢-4H-吡咯并[3,2-D]嘧啶-4-酮的英文名称为1H-Pyrrolo[3,2-d]pyrimidin-4(5H)-one,CAS号为5655-01-6,分子式为C6H5N3O,分子量为135.123。 制备方法 目前,制备吡咯并[3,2-D]嘧啶酮化合物的方法主要有三种:以嘧啶化合物为底物构建吡咯环、以吡咯为母体构建嘧啶环以及同时构建两种杂环。1,5-二氢-4H-吡咯并[3,2-D]嘧啶-4-酮的合成以2-(2-氰基-乙烯基氨基)-丙二酸二乙酯为起始物料,经过关环和还原等步骤进行制备。 图1 1,5-二氢-4H-吡咯并[3,2-D]嘧啶-4-酮合成路线图 实验步骤: 取2-(2-氰基-乙烯基氨基)-丙二酸二乙酯(0.5 mmol)和硝基烯(0.5 mmol)于甲醇(15 mL)中,缓慢滴加L-脯氨酸(0.05 mmol)的甲醇溶液。待滴加完成后,升温到50 ℃,使用薄层色谱法(TLC)跟踪实验进程。待反应基本完成后,约8小时,向反应体系中加入1.0 mol·L -1的盐酸溶液,搅拌1小时,再加入过量的氢氧化钠溶液,搅拌至有大量的固体物质析出,过滤,得到粗产品,再用95%乙醇重晶得到纯品。将V 4.0 kg(15.4 mol)加入50 L反应釜中,加入10 L氨水,加入雷尼镍(≤50 μm,分散在水中)5.0 kg,升温至70 ℃反应3小时,过滤,滤液用浓盐酸调节pH至1左右,升温至70 ℃继续反应2小时,降至室温。减压浓缩,加入20 L乙醇搅拌溶解,过滤,滤液浓缩得2-氨基-4-羟基吡咯并[2,3-D]嘧啶。将二氯甲烷10 L和2-氨基-4-羟基吡咯并[2,3-D]嘧啶1.8 kg(13.3mol)加入20 L反应釜中,搅拌至溶清,加入三氯氧磷2 L,升温至回流反应4小时,降至室温,将反应液缓慢加入冷水中,搅拌30分钟,静置分层,有机层二氯甲烷(4 L×2)萃取,合并有机层,饱和氯化钠溶液2 L洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,滤液浓缩得1,5-二氢-4H-吡咯并[3,2-D]嘧啶-4-酮。 参考文献 [1]Chemical and pharmaceutical bulletin, , vol. 50, # 3 p. 364 - 367 ...
氨甲基膦酸是一种常见的农药化学物质,广泛用于合成除草剂。它是一种白色或灰白色的针状固体,在常温常压下具有良好的水溶性。 合成方法 图1 氨甲基膦酸的合成路线 通过将(氨基甲基)膦酸二乙酯和盐酸反应,经过回流反应和蒸发,可以得到目标产物。 图2 氨甲基膦酸的合成路线 通过将1-氨基烷基膦酸二甲酯盐酸盐和盐酸反应,经过蒸发和重结晶,可以得到高产率的目标产物。 图3 氨甲基膦酸的合成路线 通过将前体烷基膦酸酯和盐酸反应,经过提取、蒸发和重结晶,可以得到目标产物。 用途 氨甲基膦酸常用作金属有机化学和纳米化学中间体,用于稳定活性金属试剂的配合物。此外,它还广泛应用于构建多功能磷酸盐-有机混合的纳米粒子。 参考文献 [1] Gillet, Raphael et al Inorganic Chemistry, 56(19), 11738-11752; 2017. [2] Soroka, Miroslaw and Zygmunt, Jan Synthesis, (5), 370-2; 1988. ...
2-溴-3-硝基吡啶是一种常温常压下呈灰白色至奶油色结晶粉末的化合物。它属于吡啶类衍生物,具有吡啶环的通用性质。在工业上,它可以用作变性剂、助染剂,以及合成一系列产品(包括药品、消毒剂、染料等)的原料。 合成方法 图1 展示了2-溴-3-硝基吡啶的合成路线。 方法一:将溶解在二甲基亚砜中的48%氢溴酸溶液滴加到2-氨基-3-硝基吡啶和亚硝酸钾的混合体系中,经过一系列反应和纯化步骤,最终得到2-溴-3-硝基吡啶。 方法二:将溶解在二甲基亚砜中的氢溴酸逐滴加入3-硝基吡啶-2-胺、亚硝酸钾和CuBr的混合体系中,经过一系列反应和纯化步骤,最终得到2-溴-3-硝基吡啶。 用途 2-溴-3-硝基吡啶在医药化学和有机合成中起着重要的作用。它可以作为中间体参与合成转化反应,其中吡啶环上的硝基可以被还原成氨基。由于吡啶环的缺电子性质和硝基的强吸电子性质,结构中的溴原子可以很容易地被亲核试剂如烷基胺或氧负离子进攻,从而得到进一步衍生化的产物。 参考文献 [1] Baik, Woon Phil et al PCT Int. Appl., 2002053545, 11 Jul 2002. [2] Loidreau, Yvonnick et al European Journal of Medicinal Chemistry, 58, 171-183; 2012. ...
 
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