个人主页
vpjh0304 +关注 私信
  • 0被赞
  • 0收藏
  • 0关注
本文将介绍酸性蓝 83的合成方法,希望能为相关研究人员提供有效的制备途径。 背景:酸性蓝 83是一种属于三芳甲烷类和呫吨类染料的化合物。通常,三芳甲烷类和呫吨类染料是通过氧化它们的隐色体而合成的。目前的工业方法主要采用重铬酸钠、二氧化锰或二氧化铅等重金属化合物作为氧化剂,在草酸等络合剂的存在下以化学计量的方式进行氧化反应。然而,现有的工业氧化方法往往导致染料和废水中大量含有具有毒性的重金属离子,这不仅会造成环境污染,还会降低染料的质量。 合成改进: 王洪林等人报道了一种三芳甲烷类或呫吨类染料催化氧化合成方法,三芳甲烷类或呫吨类染料隐色体在水溶液中,采用酞菁类化合物作为催化剂,用双氧水或空气进行氧化合成。由于该方法采用对环境无害的双氧水或空气 (氧气)作为三芳甲烷类或呫吨类染料隐色体的氧化剂,消除了重金属对染料和废水的污染。酞菁类化合物作为催化剂本身无毒或者低毒,而且能从产品中清除,还有可能回收再用,从而达到清洁生产的目的。该方法能满足三芳甲烷类和呫吨类食品染料或用于化妆品的染料产品对重金属离子残留含量严格的技术要求。其中酸性蓝83的制备步骤如下: 取 200m l 酸性蓝 83号的隐色体即含隐色体10g至59g的溶液,取 0.10g至0.56g铁酞菁四磺酰 N-甲基哌嗪加入溶液,在室温下搅拌滴加30%双氧水10ml至50ml,同时滴加硫酸使溶液保持酸性,反应20 min 后,得酸性蓝83号染料,收率95%以上。 参考文献: [1] 乐斯化学有限公司 . 三芳甲烷类或呫吨类染料催化氧化合成方法.2003-11-26. ...
本文将向您介绍一种简单而有效的合成方法,帮助了解如何以高效的方式合成 3 , 5- 二氯苯异氰酸酯。 背景: 3 , 5- 二氯苯异氰酸酯主要用于合成异菌脲、菌核利等杀菌剂,是一种重要的农药中间体。异菌脲是内吸性杀菌剂,适用于防治卵菌纲病菌引起的病害;菌核利是保护性触杀型杀菌剂,对作物安全,能有效防治菌核病、灰霉病,并具有兼治其他真菌病害的特性。 合成: 刘源等人采用二(三氯甲基)碳酸酯( BTC )代替传统光气合成了 3,5- 二氯苯基异氰酸酯。优化条件为:以甲苯为溶剂, n(BTC)∶n(3,5- 二氯苯胺 )=1.0∶2.0 ,滴加温度 0 ~ 5℃ ,回流温度 108℃ ,反应时间 3 h 。优化条件下产物收率 95.5% ,纯度 99.4% 。与光气法相比, BTC 法具有操作简便、收率高、工艺安全等优点。 1. 合成路线: 固体光气法合成 3 , 5- 二氯苯异氰酸酯,反应分 2 个阶段进行,反应过程如下。 ( 1 )在第一阶段的低温光气化反应中, 3 , 5- 二氯苯胺与 BTC 反应生成氨基甲酰氯、氯化氢以及光气。反应过程中释放的光气可继续与胺反应生成氨基甲酰氯和氯化氢,释放的氯化氢可与胺生成胺盐酸盐。为避免中间产物氨基甲酰氯与游离态的胺在较高温度下生成脲类副产物,该阶段需要控制在低温下进行反应。 ( 2 )第二阶段为高温光气化反应阶段,主要的反应 为氨基甲酰氯分解生成异氰酸酯和氯化氢,胺盐酸盐与 BTC 生成异氰酸酯和氯化氢,释放多余的光气以及氯化氢通过液碱吸收。在反应过程中,生成的异氰酸酯或氨基甲酰氯还可能与原料 3 , 5- 二氯苯胺发生副反应生成脲,脲类副产物能与三光气继续生成焦油状聚合物。主要副反应如下。 2. 实验步骤 向装有搅拌器、温度计和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,加入 29.96 g ( 0.1 mol ) BTC 和 100 mL 甲苯。搅拌溶解后,用低温水浴槽冷却至 0℃ ,经恒 压滴液漏斗缓慢均匀地向反应体系滴入 32.70 g ( 0.2 mol ) 3 , 5- 二氯苯胺和 100 mL 甲苯配成的溶液,滴加时间约 1 h ,滴加温度为 0~5℃ ,然后缓慢加 热至回流反应 3 h 。反应完毕后,常压蒸馏,回收 甲苯溶剂,再经减压蒸馏得 36.20 g 无色透明产品,纯度 99.4% ,收率 95.5% 。 % 。经 IR 表征,在 2270 cm-1 处有很强的异氰酸酯特征吸收峰; 1H NMR ( 300 MHz , DMSO-d6 ), δ : 7.61 ( s , 1H , PhH ), 7.88 ( s , 2H , PhH ); GC-MS , m/z : 188 [ M+ ]。 参考文献: [1]刘源 , 刘建雄 , 刘双瑾等 .3,5- 二氯苯异氰酸酯的合成研究 [J]. 精细化工中间体 ,2022,52(04):25-27.DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2022.04.006. ...
己酸己酯,又称Hexyl hexanoate,是一种无色透明液体,具有独特的酯香味。它不溶于水,但可溶于常见的有机溶剂如乙酸乙酯和二氯甲烷。己酸己酯是一种有机酯类化合物,可通过己酸和己醇的缩合反应制备而成。它在有机合成和医药化学中间体方面有广泛的应用。此外,由于其良好的溶解性,己酸己酯还可用作有机反应中的酯类溶剂。 己酸己酯的理化性质 己酸己酯具有酯类化合物的通用物理化学性质。酯基单元具有较高的化学反应活性,可与其他醇类化合物发生酯交换反应,也可与有机胺类化合物发生胺酯交换反应。与乙酸乙酯类似,己酸己酯对大部分有机物质都有良好的溶解性,因此常用作有机化学反应中的酯类溶剂。 己酸己酯的合成方法 图1 己酸己酯的合成路线 己酸己酯可通过在干燥的反应烧瓶中加入钌络合物催化剂和KOtBu,然后将其转移到手套箱中并加入反应原料来合成。反应混合物在氩气鼓泡的环境下剧烈搅拌并在130°C下回流反应约1小时。反应结束后,通过减压浓缩除去有机溶剂,然后通过硅胶柱层析法进行分离纯化,得到己酸己酯。 己酸己酯的化学应用 己酸己酯可用作有机合成中的反应试剂和有机溶剂,参与多种有机转化反应。此外,它还常用于食品用香料香精的制备原料,是国家规定允许使用的食用品香料之一,主要用于草莓和蔬菜香精的配制,在食品加工行业有广泛应用。 参考文献 [1] Fogler, Eran; et al Chemistry - A European Journal (2014), 20(48), 15727-15731 ...
鼻炎是一种令人痛苦的疾病,常伴有流鼻涕和打喷嚏的症状。针对不同类型的鼻炎,选择治疗药物时需要具有针对性,以确保治疗效果。那么,硫酸链霉素滴鼻液适用于哪种鼻炎呢? 硫酸链霉素滴鼻液属于一种氨基糖苷类抗生素药物,对结核分枝杆菌具有良好的灭菌效果。然而,对非结核分枝杆菌,该药物通常会出现耐药问题。此外,硫酸链霉素滴鼻液还可以对抗革兰阴性杆菌,如克雷伯菌属、变性杆菌属、肠杆菌属、沙门菌属、布鲁菌属和巴斯德杆菌属等,具有良好的抗菌作用。对于脑膜炎奈瑟菌和淋病奈瑟菌,链霉素也显示出较高的敏感性。使用硫酸链霉素滴鼻液可以有效抗菌消炎,常用于治疗萎缩性鼻炎和干燥性鼻炎。 然而,需要注意的是,对氨基糖苷类过敏的人群禁止使用该药物。长期连续局部使用可能增加耳**或肾**的风险。此外,孕妇禁止使用该药物,因为其成分可通过胎盘进入胎儿体内。有报道称孕妇使用该药物后导致胎儿听力损伤。哺乳期间使用该药物需要暂停哺乳。 总之,本文主要介绍了硫酸链霉素滴鼻液能够治疗哪种鼻炎的问题。可以了解到,硫酸链霉素滴鼻液对于萎缩性鼻炎和干燥性鼻炎具有良好的治疗效果,患有这种鼻炎类型的人群可以考虑尝试使用。 ...
共混聚合物熔体流动时的弹性效应随组成的不同面改变,在某些组成时会出现弹性效应的极大值或极小值。 如用熔体流动速率(MFR) 高、中、低的三种PP和三种PE搭配成不同类型的PP/HDPE共混体系,在恒定点r和恒定 τ 条件下,共混物熔体离模胀大比与组成的关系如图6-13和图6-14所示。 从图中可以看出,当两组分的黏度很高时,如PPM/PEL.体系,共混物的离模胀大比与纯组分的相近;而当组分的黏度不高时,共混物的离模胀大比在PE含量为30%和70% (质量分数)时出现1个或2个峰。 实际上,弹性效应的极大值为黏度的极小值;而弹性效应的极小值对应黏度的极大值。这主要取决F共混物熔体的分散状态。具有这种流变行为的共混体系比较多,如PE/PS共混体系,在组成为75/25时弹性效应出现明显的极小值,而组成为50/50及25/75时,弹性效应有不太明显的极大值。 ...
脂肪酶在生理学上的角色是水解甘油三酯类底物,而这些底物通常是水不溶性的,因此反应往往发生在乳化状态下。 由于脂肪酶可以被油/水界面活化,因此非常适合于在含有有机溶剂的两相体系中反应。根据水含量的不同,Halling等将两相体系划分为乳化体系、固定相捕获水体系和极低水含量的两相体系。它们的结构如图7-9所示。 当两相体系中水含量较高时,可以形成油包水或水包油的乳化体系;当水含量较低时,水相可能会被固体颗粒所捕获而被限制在其孔道和内部,此时称为水相固定体系;当水含量极低时,生物催化剂所处的环境发生明显变化,水以结合水的形式存在于生物催化剂或载体上,被称为极低水含量的两相体系。 含有有机介质的两相反应体系中,酶催化反应具有以下优点:①有利于疏水底物的反应;②提高了酶的热稳定性,可避免微生物污染;③可防止由水引起的底物或产物的不必要水解反应,能催化在水中不能进行的反应;④可以改变反应的平衡方向;⑤可以控制底物的专一性;⑥可扩大反应对pH的适应性;⑦便于消除底物和产物的抑制作用;⑧酶和产物易于回收,易于与化学过程连接等。 ...
化妆品所使用的色素主要包括有机合成色素、无机颜料、动植物天然色素和珠光颜料。 有机合成色素具有较强的遮盖力和着色力,广泛应用于唇膏、胭脂等粉饰型化妆品。 无机颜料的色泽鲜艳度和着色力较差,但具有较强的耐光性和安全性,常用于粉底霜和眼影粉。 动植物天然色素大部分来自植物的花瓣、叶子和少量昆虫,由于其着色力和耐光性较差以及资源限制,所以在化妆品中使用受到限制。然而,一些稳定且资源普遍的天然色素如胭脂虫红、红花苷、胡萝卜素等仍然是宝贵的资源。 珠光颜料是由金属氧化物薄层包覆云母构成的,通过改变金属氧化物薄层可以产生不同的珠光效果。珠光颜料具有柔和的珍珠光泽,与其他颜料相比具有独特的效果。 珠光颜料在油漆、油墨、塑料等领域中广泛应用,其优良的化学、热和机械性能为这些产品提供了全新的颜色品质。珠光颜料对人体无毒无害,可用于食品包装和儿童玩具。它们不受稀酸和碱的侵蚀,对环境无害,不溶于水且不含重金属。珠光颜料具有耐高温、不燃烧、不导电的特性,也可用于辐射固化体系的反应型涂料。此外,珠光颜料还具有优良的分散性能,适用于水性涂料。 ...
1965年,湖北省博物馆在江陵发掘楚墓时,发现了两把寒光闪闪、非常珍贵的宝剑,金黄色的剑身上,还有漂亮的黑色菱形格子花纹,其中一把剑上铸有“越王勾践自作用剑”8个字,这就是极其有名的越王勾践剑。这两把宝剑在地下埋藏了足足有2000多年,出土时竟仍然光彩夺目,锋利无比,并无丝毫锈蚀。难怪1973年该剑在国外展出时,不少参观者都惊叹不已。 为了揭开这把宝剑的不锈之谜,就必须分析宝剑的化学组成,特别是宝剑表层的化学成分。不过,为了不损坏这些宝贵的文物,不能采用一般的化学分析法。考古工作者采用了多种现代仪器设备,对宝剑的组成进行了物理检测。根据检测分析,发现这些宝剑的成分是青铜,也就是铜锡合金。锡是一种抗锈能力很强的金属,因此青铜的抗蚀防锈本领自然要比铁器高明得多。不过更主要的,还在于这些宝剑的表面都曾波做过特殊的处理。 越王勾践剑剑身上的黑色菱形格子花纹及黑色剑格,是经过硫化处理的,这是用硫或硫化物和剑的表层金属发生化学作用后形成的,检测时还发现有一些别的元素,这种处理,不但使宝剑美观,同时也大大增强了宝剑的抗蚀防锈能力。 这就是现代金属处理中所谓的表面钝化处理。你一定会对我国早在2000多年前所取得的这一成就深感敬佩了! ...
提起奶酪,人的第一反应就是发胖或者是西餐食品,但为什么如今它确能在各大超市占上一席之地呢? 奶酪,熟悉且又陌生的食物,而且在众多爱美的女人中更把它当作美丽的第一杀手,为什么呢?回答:“因为会发胖”。 那么我们心目中的“垃圾”食品真的有那么可怕吗?营养专家给出了答案:学会吃奶酪,绝对是一门健康的必修课。众多人士开始疑问了“为什么? 理由很简单、因为一公斤的奶等10公斤的牛奶。奶几乎浓缩了牛奶中所有的天然营养成分,每公斤奶路由10公斤牛奶浓缩而成。也就是说,每天只要吃两片硬质奶,就等于获得了一杯牛奶的营养成分。 营养专家提醒,早餐可以多吃奶酪。奶酪又称为芝士,它起源于大约5000年前气候温热的中亚及中东地区,几平是世界上最早的人工食品之一。奶酪是牛奶“浓缩”的精华。奶酪中的钙和蛋白质相当于牛奶的3-~5倍,营养价值非常高。此外,由于牛奶中含大约87%的水分,一般奶路 的含水量只有50%,在胃里占的空间也比较小。所以,奶更适合作为早餐。 如果奶略过期了,不要马上丢掉,我们可以把奶路加热,等它熔化之后我们可以做奶油面膜或护手霜,对爱美的女土可以说是一个不错的方法。当然,如果你不想用它做面膜或手霜,也可以加热后兑水浇花。若过期的时间超过三个月以上,为健康和安全着想,最好不要食用,很有可能会给食用者造成很大的危害。所以,在食用的时候一定要在保质期限内。 其实奶酪有很多吃法,最经典的吃法就是与红酒搭配。红白两物相互逗引对方内蕴的味道,直至酒乳相融,化在口里,醉在心里。奶陷也可以切成小方块,用翠绿的色拉菜叶盛起来,缀上核桃仁儿,草莓尖儿,百里香末儿,便是一道赏心悦目的前菜。三九寒天时,把奶酪搁在小火锅里,化成稠稠的汤用来测小牛肉、小土豆和巧克力,鲜浓温暖。当初这样的法子只是山里人为取暖而发明的,而现在这种吃法已经成为了法国的火锅。 在法国,奶日常食品中不可缺少,即可以当作主食,也可以当作零食。它不仅是孩子们最佳的下午茶的点心,也是晚宴中夹在主菜和甜点间的秘密武器,可做西餐配料、可单独作为主菜,也可夹在面包、饼干、汉堡包里一起吃,或与色拉、面条拌食。既然奶酪是这好的佳品为何中国有很多人吃奶酪不舒服呢?原因有。第一是因为奶酪营养太高,吃一块奶酪和吃比它再大一点的一块肥肉一样,容易因难以消化而引起发胀,越硬的奶临越是会这样。另外一个原因是无法消化乳糖,一般是吃比较软的奶才有这个问题。如果不能喝牛奶的人,一般也不能吃新鲜奶酪。总之,奶临的营养价值非常高,大家可以尝试把它作为早餐来食用。 ...
人造纤维是通过将自然界中不能直接用于纺织的纤维经过制浆和化学处理后,变成可供纺织用的纤维。 醋酸纤维的制备 纤维素分子中的葡萄糖环含有三个羟基,可以通过酯化反应得到不同的酯。例如,在硫酸存在下,纤维素经乙酐处理后,主要得到纤维素三醋酸酯。 为了满足工业上的要求,纤维素三醋酸酯经过部分水解生成溶于丙酮的二醋酸酯,然后通过细孔或窄缝压入热空气中,丙酮蒸发后,剩下的二醋酸酯形成丝状或片状的醋酸纤维,可用于生产人造丝、电影照相胶片、X光底片等。 硝化纤维的制备 硝化纤维是指纤维素硝酸酯。工业上使用浓硫酸和浓硝酸的混合酸与纤维素反应,根据酸的浓度、反应温度和时间的不同,葡萄糖单位中的羟基可能被硝化生成不同的酯。 根据含氮百分比来表示酯化的程度,含氮百分比在11%以下的称为低氮硝棉,可用酒精胶化后与樟脑共热,制得赛璐珞,可用于制作梳子、钮扣、钢笔杆等。含氮百分比在11~13%的称为中氮硝棉,可溶于乙醇和乙醚的混合溶剂中,制成珂罗酊,又称火棉胶,可用于封闭瓶口、喷漆和照相底片等。含氮百分比在13%以上的称为高氮硝棉,不溶于乙醇和乙醚的混合物,常用于制造无烟火药。 ...
电热恒温水浴锅是一种常用于低温加热实验和挥发易燃有机溶剂加热的设备。它通常由内外双层箱式或矮圆筒式结构组成,上盖单层,并备有带套盖的孔洞,用于放置被加热的仪器。内层槽由紫铜或铝板制成,槽底安装有铜质或铝质密封管,管内安装有电炉丝,形成两个加热单位。电水浴锅还配备有自动控制系统,包括电热开关、指示灯和电阻丝等组件,用于恒温控制。 电热恒温水浴锅的外层壳由薄钢板制成,内外层之间衬以绝热材料。正面的凸出方盒中装置有自控开关、指示灯等电器系统。箱的底部设有放水阀,侧面有水位管。上盖后部插置温度计。此外,电水浴锅还配备有支架和夹子附属装置。 如何正确使用电热恒温水浴锅 1. 在水浴锅内注入适量的清水,如果使用热水,可以节省加热时间和用电。 2. 先装好地线,然后按照所需的电压接通电源。加热指示灯应一直亮着,当达到所需温度时,调节自动控制钮至断接点,以保持箱内浴水的恒定温度。 3. 使用时,内槽不要缺水,以免炉丝套管烧坏或发生触电危险。 4. 注意保持自动控制盒的干燥,避免水或潮湿导致漏电和损坏。 5. 定期清洁水浴锅内部,防止锈蚀、漏水和漏电。长时间不使用时,及时放掉箱内水并擦干,以防生锈。 ...
化验室中常用到的金属器皿还有金、银、镍、铁等材料的。下面简单介绍这些金属的性质和用途。 金也是贵金属,具有很强的耐腐蚀性。然而,由于金的熔点较低(1063℃),所以它的使用范围受到限制。在熔融的碱金属氢氧化物中,金不会被侵蚀,因此适合用于制作熔融用金坩埚和金蒸发皿。需要注意的是,金在高温煤气灯上加热时会熔化,而且绝对不能让黄金接触王水,因为金会被王水迅速腐蚀。 相比之下,银的价格较为廉价。银不受氢氧化钾或钠的侵蚀,只有在熔融状态下接近空气的边缘才会略微起作用。然而,银的熔点为960℃,不能直接在火上加热。银加热后会在表面生成一层氧化银,这种氧化银在高温下是不稳定的,只有在200℃以下才是稳定的。此外,银易与硫作用生成硫化银,所以不能在银坩埚中分解和灼烧含硫的物质,也不允许使用碱性硫化熔剂。银坩埚还容易变脆,当熔融状态时,铝、锌、锡、铅、汞等金属盐都会使银坩埚变脆。因此,银坩埚不适用于熔融硼砂,也不可使用酸来浸取熔融物。此外,银坩埚的重量在灼烧后会发生变化,所以不适合用于沉淀的称量。不过,银皿可以用于蒸发碱性溶液。 镍的熔点较高,为1455℃,几乎不受强碱的侵蚀。因此,镍坩埚可以用于氢氧化钠的熔融。在过氧化钠的熔融过程中,镍坩埚虽然会有腐蚀,但仍可多次使用。少量的镍会进入熔块,成为测定中的杂质。由于镍在空气中会生成氧化膜,加热时重量会发生变化,所以镍坩埚也不能作为恒重沉淀的容器。此外,镍坩埚不能用于熔融含铝、锌、锡、铅、汞等金属盐和硼砂。镍容易溶于酸,所以在浸取熔块时不能使用酸。使用前,可以将镍坩埚放在水中煮沸数分钟,以除去污物,必要时可以加少量盐酸煮沸片刻。新的镍坩埚使用前应先在高温中烧2~3分钟,以除去油污并使表面氧化,从而延长使用寿命。 铁虽然容易生锈,其耐碱腐蚀性不如镍,但由于价格低廉,仍可在做过氧化钠熔融时代替镍坩埚使用。 根据测定要求和实验室条件,可以使用上述不同金属制成的坩埚。 ...
碳是生命中最重要的元素之一。它具有独特的特性,能够连接DNA、甾体和蛋白质等生命分子。有机化合物是指含有碳的化合物。 碳不仅是生命的基础,还形成了金刚石这种坚硬的物质。金刚石并不稀有,也不是永恒久远的。除了金刚石,还有其他美丽的材料如氧化锆和碳化硅。此外,金刚石在高温下会燃烧殆尽。 过去,碳常被用于书写。铅笔中的“铅”实际上是石墨,一种碳的形态。 碳原子喜欢形成片状的结构,如石墨和碳纳米管。 现在,碳成为政治论战的焦点,因为我们排放二氧化碳的速度是恐龙时代的10万倍。 氮 现代文明不仅排放二氧化碳,还从大气中提取氮并用作肥料。 空气中的氮气是惰性的,但转化为氨后成为重要的肥料。只有少数植物能够从空气中直接吸取氮。 弗里茨·哈伯发明了将空气中的氮转化为氨的生产流程,这是人类历史上最重要的发明之一。 施用氮肥有助于缓解地球的温室效应。 液氮是一种廉价易得的低温冷却液,被广泛用于保存生物样本和制作冰淇淋。 大气中超过78%的成分是氮,其余22%是氧。 ...
在分析化学中,重现性是指多次测得结果之间的重复性、相等性及分散程度,而准确度则表示测定结果与真值之间的相符合程度。 光度分析的重现性受到样品含量范围和光度测定技术等因素的影响。一般来说,目视法的重现性约为5-10%,而光电比色法的重现性较好,在最适条件下约在2-5%范围内。近代分光光度仪的改进使得重现性可控制在0.2-0.5%范围内,从而可以应用光度分析方法来测定常量组分。重现性直接表达了测定误差的好坏,在分光光度计上当吸光度A<0.1或A>1.0时测定误差很大,当A=0.4343(透光率T=37%)附近时误差最小。光度测定的误差较小的范围是A=0.2-0.8(T≌63-16%)。 准确度是误差的另一种描述,在光度测定中影响准确度的主要因素有化学因素和物理因素。化学因素中,pH值对显色反应影响很大。常常最适pH改变0.1单位可导致约5%的误差。误差也与体系中多组分的影响及被测溶液离子强度过大有关,一般认为10 -3 -10 -4 数量级微量分的光度测定误差约为±10%,而当含量低至10 -6 -10 -7 %且测定前需预先浓缩时则增至±30%左右。物理因素中最重要的是光的非单色性,严格地说,大多数有色体系在具滤色片的光电比色计上测定时并不精确遵照比尔定律,改用分光光度计则可改善这一现象。 上图表示同一有色物质浓度不同的两种溶液:极稀溶液B和稀溶液C的吸收曲线及透过滤色片的吸光度。对曲线B来说1-2-2'-1'部分完全处于光照范围内,而浓度较大的吸收曲线C的1-3-3'-1'部分则有2-3-4和4'-3'-2'两段未落在光照射范围内,吸光度则低于应有值,即吸光度的增长低于有色物浓度的增加,造成测定的误差。 ...
在气相色谱中,不同物质的鉴定器灵敏度各不相同,因此对于定性分析具有一定的意义。 鉴定器具有选择性的条件之一是: (1)对于一种物质(或其族)的灵敏度与另一种鉴定器对同一物质(或其族)的灵敏度不同,并且这两种灵敏度之比与这两种鉴定器对另一物质(或其族)的灵敏度之比有相当大的差别。 (2)对于一种物质(或其族)的克分子灵敏度与对另一种物质(或其族)的克分子灵敏度之间有相当大的差别。 表6-7列出了一些常用的鉴定器,其中后几种是气相色谱与大型物理分析仪器的联用。鉴定器的灵敏度受到结构、操作条件和被分析物质类型的影响。表中列出的灵敏度仅供参考。 根据样品中含有的元素,可以选择具有不同选择性的鉴定器,如表6-7所示。 对于含磷化合物,可以使用ECD、AFID、FPD和ESD,其中ECD的响应值与分子结构密切相关。 对于含硫化合物,可以使用ESD、FPD、AFID、CID、CD和EC。 对于含氮化合物,可以使用AFID、ECD(仅适用于硝酸酯)和DCD。 对于含氯、溴、碘化合物,根据卤素原子的种类和数目选择不同的鉴定器:氯化合物以ES、EC为最好;ECD、AFID、CD次之。ECD的响应值随卤素原子数目的增加而急剧升高,对于含两个或两个以上氯原子和含溴、碘化合物的灵敏度较其他鉴定器高得多。 对于含其他元素化合物,可以使用BCD(含铅化合物)、AFID(含砷和锡化合物)和FPD(含钼、钨、钻、铑、锑等化合物)。 其他鉴定器的选择请参考表6-7。 使用相对灵敏度进行定性分析有三种方法: (1)将两种鉴定器与色谱柱出口平行或串连连接,一次样品分析可以得到两个色谱图,通过比较未知物的两个峰高或峰面积来进行定性。这种方法的优点是两个鉴定器在使用完全相同量的样品(或已知比例样品)的条件下响应,避免了进样误差。 (2)使用两种鉴定器在同一根色谱柱上进行两次分析。此时,校正曲线应尽量限制在小的样品量范围内,以避免进样误差。 (3)使用两个不同的色谱体系来测定选择性和非选择性鉴定器的响应值。此时除了进样误差外,还会受到色谱柱的影响(峰面积与峰高的比例和峰形等)所导致的误差。 许多不同的鉴定器对曾被应用于定性分析,例如ECD与FID、FPD与TCD、FPD与FID、AFD与FID、ECD与AID*。其中最通用的是ECB与FID。表6-8列出了有机硫化物与多环芳烃的ECD/FD应答值比,可以明显地看出每种类型化合物的特征比值。 ...
在上节中我们看到液体蒸气压的不同与液体分子间引力的不同有关。所有分子彼此之间都有引力。这些引力的本性是什么呢? 曾已指出,正电荷中心和负电荷中心不相重合的分子是极性分子。它们具有 偶极矩 。在HC1分子中,由于氯和氢相比有较大的电负性,在氯原子上有部分负电荷和在氢原子上有部分正电荷;所以HC1分子有 永久偶极矩 。一个HCl分子的正电端对另一个H且C1分子的负电端的静电引力所构成的吸引力使HC1和同分子量的非极性分子相比有较高的沸点。 非极性分子和极性分子一样都有的一种额外的分子间引力是范德华引力,它来源于一个分子的核(正电性)对一个相邻 分子的 电子云(负电性)的静电引力(图 11-5)。因为这种力,图中A分子图11-5上图说明由于分子中几乎是 的电子分布可以在瞬时内变成为 不对称的并集中在分子的一侧。 在这个瞬时内分子中产生了临时偶极。同样,在这同一瞬间B分 子的核吸向A分子的负电端和它的负电端远离A分子的负电端, 使B分子发生了变形,在一个分子的核和另一个分子的电子云之 间产生了相互吸引。同时也发生了两个核之间以及电子云中两个 负电中心之间的互相排斥作用。由于电子不断的运动造成位移以 至在下一瞬间分子中负电荷的集中又偏移到另一边。这对另一个 分子中的电荷分布产生相应的影响导致在两个分子内产生两个新 的方向相反的偶极。这些几乎是瞬时变换的偶极导致了分子之间 的吸引。 范德华引力是很弱的,只有在分子彼此靠近时,即几乎彼此相接触时才能起作用。范德华引力同下面的因素是相对抗的:(1)相邻分子电子云的排斥力和(2)相邻原子的核之间的互相排斥。不过吸引力要比排斥力强些。 范德华引力的大小随着每个分子中电子数的增加而变大,因此也随着分子量的增加而变大。分子间引力随分子量而增加的事实反映在有关物质系列如He、Ne、Ar、Kr、Xe、Ru以及F2、Cy、Br2,I2(看表11-2)的沸点依次升高。 作用于分子间的范德华引力的有效性随温度的升高而降低,因为外加的热能增强了分子的运动,因而克服了范徳华引力。换句话说,在较高温度下的动能大于范德华力的吸引能。 在温度足够低时,由于范德华力的作用使物质如惰性气体和单质卤素能够凝聚成液体和冻结成固体。 一般而言,由没有永久偶极矩的独立分子所组成的液体,相应于其分子量来说它的沸点是比较低的,因为在蒸发过程中只要克服很微弱的范徳华引力。在这类分子中,正电荷中心和负电荷中心是重合的。实例有如惰性气体和卤素分子以及其它对称性分子如CH4、SiH4、CF4、SiF4SFs和UF6等。具有永久偶极矩的分子型物质H2O、HF和C2H5OH(乙醇)等相对于它们的分子量来说则有颇高的沸点。 编辑网站:https://www.999gou.cn 999化工商城 ...
Bd015破乳剂PE系列 [英文名] demulsifier PE series [组成]二羟基聚氧丙烯聚氧乙烯醚 [性状]本品为黄色或浅黄色黏稠蜡状膏体或固体。与N-220属同类产品。 [制法]将起始剂丙二醇投入压力釜中,在碱催化下依次与环氧丙烷,环氧乙烷在 120~ 140°C、1. 5~2.0MPa条件下共聚。由不同的配料组成制出不同型号的产品。如丙二醇:环氧丙烷:环氧乙烷=1: 3.86 : 8.33 (摩尔比)时制得PE22040。丙二醇: 环氧丙烷:环氧乙烷=1 : 1.72 : 13.56(摩尔比)时制得PE22064;丙二醇:环氧丙烷 环氧乙烷=1: 1.72:15.79(摩尔比)时制得PE22070;丙二醇:环氧丙烷: 环氧乙烷=1: 13.10: 17.09 (摩尔比)时制得PE2040。 [产品规格] 指标名称 PE22040 PE22040 PE22070 PE2040 PE2070 羟值/(mg KOH/g) 41~44 44 <50 ≤44 25~40 色度/号 300 300 300 300 300 凝固点/℃ 41 浊点/℃ 19~35 18~33 80~90 45~55 [主要用途]用于原油脱水破乳及炼油厂脱盐。亦可作降黏剂及其他用途的表面活性剂。 Bd016破乳剂SAP系列 [英文名]demulsifier SAP series [别名]聚氧丙烯聚氧乙烯多乙烯多胺醚硅氧烷共聚物。 [结构式] [性状]本系列产品为浅黄色液体。能溶于水,本系列产品包括SAP116、SAP1187、 SAP2187、SAP91、 SAE。 [制法]将聚氧丙烯聚氧乙烯多乙烯多胺醚加人聚合釜中,加溶剂溶解,再加入配比量的硅氧烷,搅拌均匀后,加人物料总量0. 4%的辛酸亚锡作催化剂。在搅拌下 升温至100~120°C, 反应6h。冷却,加甲醇稀释,快速搅拌成透明状黏稠液。反应式如下: [产品规格] 指标名称 指标 含量/% ≥66 pH值 7.0 浊点/℃ 6~18 脱水率/% >95 [主要用途]油田原油破乳脱水剂,主要用于山东胜利油田和辽河油田。 ...
固相提取法是一种利用液固两相间的分配作用进行样品前处理的技术。它结合了液固萃取和液相柱色谱两种技术。固相提取通过固定相吸附样品中的目标物质,实现与样品基体或干扰物质的分离。与溶剂萃取相比,固相提取具有高回收率、高选择性、操作简单等优势,适用于处理大批量样品。 加压溶剂提取法是一种利用高温和高压的条件,加速溶剂对样品中目标物质的提取过程。该方法适用于大量样品的快速可重复提取。通过高温和高压,溶剂的渗透能力增强,提取速度和提取率也得到提高。此外,低溶剂消耗使加压溶剂提取法成为一种经济且环境友好的替代方法。 固相提取法和加压溶剂提取法在不同的应用场景中发挥着重要作用。它们的优缺点需要根据具体的实验需求进行评估和选择。 ...
内吸杀菌剂是一类内吸药剂中的一种。它们是一类杂环族内吸杀菌剂。 1.杂环化合物: 糠醛和中草药有效成分中的生物碱等都属于杂环化合物。杂环化合物是由碳、氢和其他元素原子(如N、S、O等)共同构成的环状化合物。根据所连的N、S、O等杂原子的不同,环的大小和数量也不同,因此有许多种杂环化合物。 除了上述杂环化合物外,还存在许多其他杂环化合物。这些杂环化合物所含的杂环一般都比较稳定,不易被破坏,并且在一定程度上具有芳香性。它们在生物体(如叶绿素、血红素、核苷酸)、医药(如维生素、磺胺类药物)和生物碱(如中草药、植物性农药)方面具有十分重要的意义。 2.杂环族内吸杀菌剂——苯骈咪唑#44: 又称为多菌灵,是苯骈咪唑的衍生物——苯骈咪唑基氨基甲酸甲酯。它的结构式如下: 多菌灵是由一个苯环和一个咪唑环互相骈联而成的苯骈咪唑基,取代了氨基甲酸甲酯中氨基上的氢原子。它是白色结晶粉末,熔点为300℃,不溶于水和有机溶剂,通常制成50%可湿性粉剂。 多菌灵具有高效、低毒、杀菌范围广、化学性质稳定和残效较长的特点,其LD50为6400毫克/公斤。它对人和畜的毒性较低,对作物安全,因此被广泛用于防治三麦赤霉病、棉花苗期炭疽、立枯病、油菜菌核病、水稻纹枯病、稻瘟病等。其效果均在90%以上,是目前用来取代有机汞杀菌剂的理想选择,深受广大贫下中农的欢迎。 ...
搅拌 在化验分析中,搅拌是一项常用的工具。除了常见的玻璃搅拌棒外,还有各种型式的金属或玻璃搅拌器。电动搅拌器配备有变速器,可以调节搅拌速度。使用时应逐渐升速,避免液体飞溅。关闭时也应逐渐减速直至停止。 此外,还有一种电磁式搅拌器,既能加热又能调速,非常方便用于保温滴定工作。 粉碎 粉碎在化验分析中也是非常重要的步骤。对于少量样品处理,可以使用小型手摇式粉碎机,而对于大量样品处理,可以使用小型电动粉碎机。理想的粉碎机带有各种型号的小筛子,可以根据需要更换筛号来控制磨碎颗粒的大小。如果粉碎机不带筛子,可以使用不同型号的专用筛子进行筛选。预先经过干燥的样品更容易粉碎。 筛子的分号方法可以根据每平方厘米的孔数或孔径的大小来进行。具体的筛号标准可以参考相关文献。 筛号 每平方厘米孔数 孔的大小(毫米) 4 16 1.5 5 25 1.2 6 36 1.02 8 64 0.75 10 100 0.60 11 121 0.54 12 144 0.49 14 196 0.43 16 256 0.385 20 400 0.300 24 576 0.250 30 900 0.200 40 1600 0.150 50 2500 0.120 60 3600 0.102 70 4900 0.085 80 6400 0.075 100 10000 0.060 对于含水份较多的新鲜有机物质,需要粉碎时可以使用组织捣碎机。 在化验分析中,研钵是最常用的粉碎工具。使用研钵时要轻捣,或者采用研磨的方法。同时要注意不要捣碎研钵和将被粉碎物质甩出来。在定量工作中进行粉碎时,要注意物质不要损失,转移被粉碎物质时,要用少量的水冲洗干净钵和杵头。 ...
 
个人资料
  • vpjh0304
  • 职业经历
  • 教育经历
  • 个人简介
  • 影响力 0被赞0收藏0关注
已连续签到天,累积获取个能量值
  • 第1天
  • 第2天
  • 第3天
  • 第4天
  • 第5天
  • 第6天
  • 第7天
再签到3天,将额外获得3个能量值
去签到