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如何制备三苯基甲基溴? 1

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三苯基甲基溴是一种常用的医药合成中间体,下面介绍一种从蔗糖衍生化过程中回收三芳基甲基卤化物的方法。

该方法包括以下步骤:

(a)在胺存在下使蔗糖三芳基甲基化,形成6,r,6'-三-O-三芳基甲基蔗糖和三芳基甲基化蔗糖副产物;

(b)在胺存在下酰化6,1',6'-三-O-三芳基甲基蔗糖,形成6,1',6'-三-O-三芳基甲基蔗糖五酯和三芳基甲基化的蔗糖酯副产物;

(c)将步骤(b)的产物分离成i)βjl'jβ'-三-O-三芳基甲基蔗糖五酯,和ii)包含三芳基甲基化蔗糖酯的混合物;

(d)在足够除去胺的条件下,使包括步骤(c)ii)的混合物的第一副产物组分与卤化氢水溶液接触,形成包含一种或多种三芳基甲基化蔗糖杂质的洗涤副产物组分;

(e)使洗涤后的副产物组分与卤化氢接触,裂解三芳基甲基,形成第一粗制的三芳基甲基卤化物组分,包括三芳基甲基卤化物和一种或多种用过的三芳基甲基化合物,该化合物选自三芳基甲醇,三芳基甲基酯和三芳基甲基醚;

(f)使第一粗制的三芳基甲基卤化物粗品与卤化氢接触,将一种或多种用过的三芳基甲基化合物转化为三芳基甲基卤化物,形成纯化的三芳基甲基卤化物组分;和

(g)从步骤(f)的输出中回收三芳基卤代甲烷,如三苯基甲基溴。

主要参考资料

[1] WO2008070043 - TRITYL CHLORIDE RECOVERY

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