个人主页
rozi6092 +关注 私信
  • 0被赞
  • 0收藏
  • 0关注
戴斯 -马丁氧化剂是一种重要的有机合成试剂,具有广泛的应用领域和潜力。它作为一种高效的氧化剂,在有机合成反应中发挥着重要作用,能够实现多种有机物的氧化反应,包括醇、醛、酮等。戴斯-马丁氧化剂的独特性质使其在药物合成、材料科学、生物化学等领域得到广泛应用。 简述:戴斯 -马丁氧化剂,英文名称:Dess-Martin periodinane,CAS:87413-09-0,分子式:C13H13IO8,外观与性状:白色结晶粉末,密度:1.369 g/mL ,闪点:>221 °F,沸点:40 ℃。戴斯-马丁氧化反应是现代有机合成中常用的氧化反应。其结构如下: 应用举例: ( 1)氧化研究 张文馨 等人以玉米淀粉为原料, 戴斯 -马丁为氧化剂,对淀粉进行氧化处理,探究该氧化剂在不同添加量下对淀粉的结构产生的影响。 结果表明 :氧化剂主要使淀粉的C—2,C—3,C—4,C—5,C—6键位发生化学漂移;随氧化程度加重,羧基和羰基逐渐增多;通过测定氧化淀粉内支链淀粉与直链淀粉的含量变化,得知氧化剂对淀粉的降解较为剧烈;在氧化体系下的淀粉黏度降低,黏度稳定性提高。 ( 2)合成单取代苯乙醛及其二氢吡啶衍生物 刘俊杰等人以单取代苯乙酸为原料, 在 SOCl2/MeOH中制得甲酯;用NaBH4/MeOH将其还原制得取代苯乙醇;再用戴斯-马丁氧化剂氧化制得单取代苯乙醛;最后通过Hantzsch反应合成了9个1,4-二氢吡啶衍生物——2,6-二甲基-3,5-二乙氧羰基4取代苄基-1,4-二氢毗啶(4a~4i)。 ( 3)合成 恩替卡韦 陈宁 等人 以恩替卡韦的合成中间体 N5 为起始原料, 先通过使用了戴斯 -马丁试剂做氧化剂, 得到中间体 N6, 再用 Nysted试剂和四氯化钛体系作为亚甲基得到中间体N7, 中间体 N7 水解、脱保护得到恩替卡韦粗品,经过重结晶生成恩替卡韦成品, 结构经 1 H-NMR确认, 含量大于 99.11%, 总收率 55.06%, 产品质量符合 2020版药典要求。 ( 4)合成取代呋喃 刘歆雅 等人报道了 一种合成 2-取代呋喃和2,5-二取代呋喃的方法, 即通过碘代烃与末端炔丁醇发生 Sonogashi-ra偶联反应, 生成 3-炔-1-醇, 再在 Dess-Martin Periodinane的作用下发生异构环化得到一系列2-取代呋喃和2,5-二取代呋喃类化合物。 通过该方法得到 4种目标物。 ( 5)制备 复合膜 姜林旭等人以玉米淀粉为原料, 戴斯 -马丁(DMP)为氧化剂,制备氧化淀粉。以玉米淀粉、氧化淀粉为原料, 加入丙三醇和增容剂 PVE, 分别制备原淀粉母粒 (S/PVE)、氧化淀粉母粒(OS/PVE), 将两种淀粉母粒与聚己二酸 /对苯二甲酸丁二酯(PBAT)混合, 分别制备 PBAT/S/PVE复合膜、PBAT/OS/PVE复合膜, 对复合膜的结构、热力学性能、力学性能、亲水性能、透气性能及透光性能进行探究。结果表明 :与纯PBAT相比,PBAT/S/PVE复合膜及PBAT/OS/PVE复合膜结晶度降低, 分别由纯 PBAT的57.3%降至43.9%和43.0%。与纯PBAT相比,PBAT/S/PVE复合膜及PBAT/OS/PVE复合膜热稳定性降低, 复合膜的最大热分解速率温度从 405℃分别降至398℃和400℃。PBAT/OS/PVE复合膜的透光率好、吸水率低、透气性强。与PBAT/S/PVE 复合膜 相比 ,PBAT/OS/PVE复合膜的拉伸强度由9.3 MPa提升至11.6 MPa, 断裂伸长率由 186.6%提升至192.5%。 参考: [1] 张文馨,王晓广,周盼. 戴斯-马丁氧化剂对淀粉的氧化[J]. 粮食与油脂,2022,35(3):41-44. DOI:10.3969/j.issn.1008-9578.2022.03.010. [2] 刘俊杰,高峻,付清泉,等. 单取代苯乙醛及其二氢吡啶衍生物的合成[J]. 合成化学,2012,20(3):306-311. DOI:10.3969/j.issn.1005-1511.2012.03.009. [3] 陈宁. 恩替卡韦的合成[J]. 广州化工,2023,51(12):86-89. DOI:10.3969/j.issn.1001-9677.2023.12.025. [4] 刘歆雅,李俊霖,刘鑫月,等. 取代呋喃的合成新方法[J]. 化学研究与应用,2020,32(5):884-888. DOI:10.3969/j.issn.1004-1656.2020.05.032. [5] 姜林旭,王洪龙,王晓广,等. PBAT/DMP氧化淀粉复合膜性能研究[J]. 塑料科技,2022,50(7):67-71. DOI:10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.07.014. ...
本文将讲述 N,N'-二仲丁基对苯二胺 的用途及其发展前景,旨在为相关领域的研究人员提供新的思路。 简介:在对称二烷基取代的对苯二胺衍生物中,应用最为广泛的是 N,N'-二仲丁基对苯二胺 ,如下图所示,英文简称是 DBPD,商品名为抗氧剂4720或44PD,分子量220.26,密度为(20℃)0.942g/cm3,熔点约为15℃,沸点295-300℃,闪点146℃,是无色油状液体,在空气中逐渐变为透明红色液体。它与烃能够完全混溶,能溶于无机酸的稀溶液,几乎不溶于稀碱和水。 1. 应用及前景: ( 1) N , N'-二仲丁基对苯二胺在天然胶以及合成胶中被用做抗热氧化剂和抗臭氧氧化剂,可以有效地抑制有机物因氧化而变质,也可以用做燃料油、润滑油和润滑脂的抗氧剂,还可以添加于裂化馏分以及烯烃含量高的汽油中。 ( 2) N , N'-二仲丁基对苯二胺是汽油的优良抗氧剂,只要加入0.001%-0.01%便能起到很好的抗氧化以及防止生成胶质物的作用。它是一种广泛使用的液态胺类抗氧剂,添加量很少的情况下其抗氧化效果就很显著,能有效的延长汽油的诱导期,减少汽油燃烧过程中生成的积碳,在与酚类抗氧剂联合使用时还具有很好地协同效应,和其他产品相比还能大大减少环境污染,所以N , N'-二仲丁基对苯二胺是汽油抗氧剂的重要添加组分。 ( 3) N , N'-二仲丁基对苯二胺的研究在国内起步较晚、生产厂家较少、规模不大、产品质量也不高,产品依赖于进口,每年需求量在200吨左右。国内石油产品应用广泛增加,而抗氧剂的生产技术落后,使得此类物质的生产和应用引起了广泛的重视。近年来,随着我国汽车工业的发展,这类产品的需求量还会有大幅的提升 , 市场前景非常的广阔。所以,对于该产品的开发研发具有很好的社会效益和经济效益。 2. 合成: 段一帆 等人报道了以对硝基苯胺与丁酮为原料, Cu-Cr-La/γ-Al2O3 为催化剂,在高压釜中合成了N,N’-二仲丁基对苯二胺。具体步骤如下: ( 1) 催化剂的制备 将 76.1 g三水合硝酸铜、38.5 g九水合硝酸铬和15.6 g六水合硝酸镧溶于1000 mL 去离子水中,将 66.9 g碳酸钠同样溶于1 000 mL 蒸馏水中 ; 然后将所配制的溶液在室温条件下,逐滴加入盛有 500 mL 去离子水、并装有机械搅拌的 5000 mL 的烧杯中。控制反应体系的 pH=7.5~8.0。滴加完毕后静置老化1 h后过滤。然后用去离子水洗涤滤饼至pH=7.0~7.5。将滤饼置于烘箱中120℃干燥6 h,之后将所得滤饼在马弗炉中500℃焙烧4 h即得到所需的滤饼。然后将其研磨,加入到80.0 g的拟薄水铝石和80.0 mL 2%硝酸所形成的黏合剂中,充分混匀后捏合成型。之后在120℃下干燥6 h,马弗炉中500℃干燥4 h。即得所需的催化剂。 ( 2) DBPD的制备 将一定量的对硝基苯胺、丁酮与催化剂放入干燥的高压釜中,将高压釜密封后,检漏 3次确保不漏气,将氮气通入高压釜中置换出釜内的空气,并连续置换3遍,在高压釜中通入氢气到一定的压力,加热升温到一定的温度并打开搅拌到800 r/min,反应一定时间后,通入冷却水降温,放空,取料,把催化剂从反应液中滤出 。即得。 ( 3)最佳工艺 20 L高压釜内中试的最适宜工艺条件为:对硝基苯胺2 kg、丁酮12 kg、催化剂1.8 kg、反应时间 18 h、反应压力4 MPa。在该条件下,DBPD的选择性为96%,对硝基苯胺的转化率为99%。 参考文献: [1]段一帆,陈立功,闫喜龙. Cu-Cr-La/γ-Al_2O_3催化N,N’-二仲丁基对苯二胺合成 [J]. 化学工业与工程, 2016, 33 (02): 45-51. DOI:10.13353/j.issn.1004.9533.20141008. [2]段一帆. 氨基硼烷对醛酮的还原和N,N'-二仲丁基对苯二胺的合成研究[D]. 天津大学, 2014. ...
这篇文章将介绍合成一种名为 3S)-3-( 叔丁氧羰基 ) 氨基 -1- 氯 -4- 苯基 -2- 丁酮的方法,该方法可能涉及多步合成和化学反应。通过详细阐述合成路径和关键步骤,有助于读者了解该化合物的制备过程和相关化学原理。 背景:硫酸阿扎拉韦是由瑞士诺华公司研制的全球首个每日一次给药的蛋白酶抑制剂,后授权给德国百时美施贵宝公司。该药物于 2003 年 6 月首次在美国上市,能持续强效地抑制艾滋病病毒,与其他抗病毒药物联合应用于艾滋病的抗病毒治疗,具有抗病毒作用强、耐药性低、代谢副作用小等特点。 目前硫酸阿扎拉韦的典型合成方法是以( 2R , 3S ) - 4- 苯基 -1 , 2- 环氧 -3- 叔丁氧羰基氨基丁烷( 1 )和 2- [ 4- ( 2- 吡啶基)苄基] - 肼羧酸叔丁酯为起始原料,经缩合、脱保护、成盐、中和,再酰胺化和成盐等反应制备。然而,目前该关键中间体的合成路线中起始原料和生物酶等不易得,价格昂贵,且安全性较差。因此,有研究对硫酸阿扎拉韦关键中间体的合成路线进行了改进和优化。采用了廉价的 L- 苯丙氨酸( 2 )为起始原料,与二碳酸二叔丁酯进行 N-Boc 保护后,与二氯亚砜进行酰氯化,再在新制的醇镁作用下与丙二酸二乙酯发生取代反应后再脱羧和氯代,“一锅法”制得( S ) -4- 苯基 -3- (叔丁氧羰基)氨基 -1- 氯 -2- 丁酮( 6 ), 6 经异丙醇铝还原后再环合即制得化合物 1 。 合成: 将 19.9 g ( 75 mmol )化合物 3 和 60 mL 甲苯加 入反应瓶中,再加入 21.5 mL ( 300 mmol )二氯亚砜, 3~5 滴 N , N- 二甲基甲酰胺( DMF ),加热搅拌,升 高反应温度至 65℃ ,并在此温度下搅拌反应 50 min , TLC [展开剂: V (石油醚) ∶V (乙酸乙酯) =4∶1 ]跟踪反应进程。反应结束后减压蒸去过量的二氯亚砜和溶剂,得 21.0 g 淡黄色油状物 4 ,加入 20 mL 甲苯 混合待用。 将 2.0 g ( 83 mmol )镁屑和 15 mL 无水乙醇加入反应瓶中,滴加几滴四氯化碳,搅拌升温至 55 ~ 60℃ ,反应 0.5 h ,再滴加含有 13.3 g ( 83 mmol ) 丙二酸二乙酯和 30 mL 甲苯的混合溶液,滴完后,升温至 70℃ 反应至镁完全溶解,减压蒸去乙醇,将 20 mL 甲苯加入,制得灰色试液。将该灰色试液冷却至 5~10℃ ,将上述得到的化合物 4 的甲苯溶液滴入,滴完后升至室温并搅拌反应 2 h , TLC [展开剂: V (石油醚) ∶V (乙酸乙酯) =5∶1 ]跟踪反应进程。反应结束后分别用 80 mL 饱和 Na2CO 3 和饱和食盐水分 2 次洗涤有机层,合并有机层并干燥,减压蒸除溶剂得黄色油状液体;向该黄色油状液体中加入 30 mL 冰醋酸、 15 mL 水和 7 mL 浓硫酸,升温至回流反应 5 h ,停止反应,冰水冷却,慢慢加入 150 mL 10% 氢氧化钠溶液,过滤,滤液用乙酸乙酯( 15 mL×3 )萃取,合并有机相,用饱和氯化钠溶液、纯化水各 50 mL 洗涤,无水硫酸钠干燥后减压浓缩得到淡黄色油状物 5 。向 5 中加入 150 mL 乙酸乙酯,搅拌混合均匀,室温下将 150 m L 6 mol·L- 1 盐酸滴入,滴完后继续搅拌反应 2 h ,停止反应,静置后分出有机层,用 150 mL 乙酸乙酯分 3 次萃取,合并有机层后再分别用饱和食盐水和蒸馏水各 100 mL 洗涤,干燥后减压蒸去溶剂得浅黄色油状液体,向该液体中加入 150 mL 石油醚,加热回流至澄清,冷却静置,析出大量固体,抽滤析出的固体,干燥得 15.7 g 类白色粉末状固体 6 即( S ) -4- 苯基 -3- (叔丁氧羰基)氨基 -1- 氯 -2- 丁酮,收率 70.4% (以 3 计)。 参考文献: [1]刘志 , 仲金璐 , 陈成等 . 抗 HIV 药物硫酸阿扎那韦关键中间体的合成工艺研究 [J]. 精细化工中间体 ,2020,50(06):45-48+60.DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2020.06.011. [2]刘念 , 杨永生 , 向永等 . 生物酶催化不对称合成阿扎那韦中间体 [C]// 中国化学会产学研合作与促进委员会 , 重庆市科学技术委员会 . 化学与创新药物 ——2013 年中国化学会产学研合作研讨会会议论文集 . 化学与创新药物 ——2013 年中国化学会产学研合作研讨会会议论文集 ,2013:69. ...
珠子草素是一种中药提取物,具有抑制溶血性链球菌、金黄色葡萄糖、大肠、福氏痢疾、伤寒及绿脓等的作用。 黄牛养殖饲料中的珠子草素和花旗松素的作用 一种黄牛养殖饲料中含有珠子草素和花旗松素,这种饲料不仅含有中药成分和中药提取物,而且天然无毒副作用,不会影响后期黄牛的肉品质和口感。珠子草素对溶血性链球菌、金黄色葡萄糖、大肠、福氏痢疾、伤寒及绿脓等有抑制作用。花旗松素具有广谱的生物活性和药理活性,包括消炎、抗菌、抗辐射、抗癌、抗病毒、调节免疫力、清除黑色素、改善微循环等作用。通过添加珠子草素和花旗松素,可以提高黄牛的抗病菌能力和免疫力,减少病症发生。此外,添加秦艽甲素和莱菔素可以进一步提高消炎效果。 黄牛养殖饲料还包括中药添加剂,其中包括白术、香豆寇、半拉子、假蓝靛、白枪杆、大皮消、华山矾根、小三棵针、刺莓果、青皮、刺蓬花等多种中药原料。这些中药添加剂与珠子草素、花旗松素、秦艽甲素和莱菔素相辅相成,可以预防前胃弛缓、食道梗塞,并具有健胃消食的作用,同时提高黄牛的体质和免疫力。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201711470128.4 一种黄牛养殖饲料 ...
7-碘-Α-四氢萘酮是一种常用的医药合成中间体。它可以通过以下方法制备:将7-氨基-3,4-二氢-2H-萘-1-酮溶解于乙腈中,加入盐酸和水的混合溶剂,然后滴加亚硝酸钠水溶液,再加入碘化钾,反应一段时间后,用乙酸乙酯萃取反应液,经过纯化得到7-碘-Α-四氢萘酮。 7-碘-Α-四氢萘酮可以作为医药合成中间体,例如用它制备7-碘-1,1-二甲基-1,2,3,4-四氢萘。具体方法是将四氯化钛溶解于二氯甲烷中,滴加二甲基锌,然后将7-碘-Α-四氢萘酮溶解于二氯甲烷中,滴入反应液中,反应一段时间后,用甲醇淬灭反应,纯化得到7-碘-1,1-二甲基-1,2,3,4-四氢萘。 参考资料 [1] CN200910053691.0双环取代吡唑酮偶氮类衍生物、其制备方法及其在医药上的应用 ...
钾石化学成分为KCl、晶体属等轴晶系的卤化物矿物,也称钾盐。纯净的钾石盐无色透明或白色,含杂质时可染成红、黄、蓝等色,透热辐射性能良好。钾石盐通常成致密粒状产出,分布远较石盐稀少。钾石通常与石膏等一起产于含盐沉积岩层和现代沉积盆地中。少量钾石盐作为火山喷气产物见于火山口附近。钾石盐绝大部分用于制造钾肥,部分用于提取钾和制造钾的化合物,是钾的主要来源,无色透明的大晶体可用作光学材料。 如何生产钾石盐? 钾石盐的生产方法包括: (1)收集含钾的待处理废液至废液回收罐;所述待处理废液包括热溶系统中浓密机底流的排出物、或结晶系统的排镁母液、或钾生产系统中各槽排出的固液混合物。将所述待处理废液收集在所述废液回收罐中进行混合,提供缓冲,使得待处理废液的均匀性更好。 (2)收集待处理废水至废水回收罐;所述待处理废水包括冷却水、机械密封水、设备冲洗水中的至少一种,将所述待处理废水收集在所述废水回收罐中混合,使之均匀稳定。 (3)将所述待处理废液和所述待处理废水在澄清池中配比得到含钾母液,所述含钾母液包含质量分数为2~16%的氯化钾、质量分数为2~16%的氯化钠、质量分数为4~12%的氯化镁。澄清池的作用是将回收的含钾的待处理废液和待处理废水进行配比,得到含钾母液,一方面其容纳配比好的母液,另一方面将回收的待处理母液和待处理废水中的盐泥沉降。 (4)将所述含钾母液在分解槽中溶解光卤石原矿,得到矿浆;溶解温度为8~15℃,溶解时间为7~27分钟;所述光卤石原矿包括质量分数为14~22%的氯化钾、质量分数为25~32%的氯化镁、质量分数为14~24%的氯化钠;所述光卤石原矿与所述含钾母液的质量比为1:0.6~1.8。 (5)所述矿浆经过滤机过滤,得到钾石盐,所述钾石盐包括质量分数为23~38%的氯化钾、质量分数为0~11%的氯化镁、质量分数为26~46%的氯化钠。 主要参考资料 [1] 来源:中国大百科全书(地质学卷) [2] CN201811594112.9一种钾石盐的生产方法 ...
背景及概述 [1] 氧化钾是一种碱金属氧化物,不单独存在于自然界。在陶瓷工业中,常使用长石引入氧化钾,其作用类似于氧化钠。氧化钾和氧化钠都是碱金属氧化物,它们能够溶解部分的二氧化硅和三氧化二铝,生成玻璃相,并填充于胎体骨架的空隙中,从而加速胎体的成长,提高机械强度,促进胎体的烧结,增加瓷器的透明度。与氧化钠相比,氧化钾能够降低釉的膨胀系数,增加釉的弹性,对热稳定性有利,并且具有较高的抗水溶蚀性能。 氧化钾的应用 [1] 氧化钾主要用于无机工业,是制造各种钾盐如氢氧化钾、硫酸钾、硝酸钾、氯酸钾、红矾钾等的基本原料。 氧化钾的制备方法 [2] 一种废次品含钾物料中提取氧化钾的方法,包括以下步骤: a、混合:首先将温度为80℃的水加入溶解槽中,然后按比例将废次品含钾物料加入溶解槽中,得到混合液。使用搅拌的方式使废次品含钾物料充分溶解于水中。其中,废次品含钾物料与水的质量比为1:1.5。 b、除杂:废次品含钾物料中含有许多杂质,如泥沙、石蜡、活性炭、药渣、石油污物、淤泥等。因此,需要对混合液进行除杂处理。首先使用人工或机械打捞的方式去除混合液中的固体杂质,然后使用300目的滤布对混合液进行过滤,最终得到清液。 c、浓缩:对清液进行浓缩,直到清液中出现少量的氧化钾晶体,此时得到饱和的氧化钾溶液。在浓缩过程中,产生的60℃水蒸汽通过管道回流至步骤a中的溶解槽,以便下一批次提取时循环使用。 d、结晶:将饱和的氧化钾溶液注入带有冷却管的结晶罐中,通过向冷却管中通入冷却介质来冷却溶液,使溶液中的氧化钾结晶。最后,将结晶罐中的母液泵回步骤c中循环利用,得到氧化钾晶体。 e、提纯:使用药液以搅拌方式洗涤氧化钾晶体,去除其中的有害杂质和重金属杂质,得到达标的氧化钾晶体。然后将氧化钾晶体与药液进行固液分离,分离出的药液返回步骤e中循环利用。其中,氧化钾晶体与药液的质量比为1:0.5。当有害杂质和重金属较多时,需在密闭容器内进行洗涤,以避免操作人员长时间接触氧化钾晶体所带来的甲苯、砷、氟化物、铵等气体对身体的损害。 f、成品:对提纯后的氧化钾晶体进行固液分离和干燥,得到成品氧化钾,然后进行包装入库。 主要参考资料 [1] 景德镇陶瓷词典 [2] CN201510298039.0废次品含钾物料中氧化钾的提取方法...
【英文名称】Tetra-n-Butylammonium Fluoride 【分子式】C16H36FN 【分子量】261.46 【CA登录号】429-41-4 【缩写和别名】TBAF 【物理性质】通常以水合物形式存在,例 如 :TBAF-3H20, TBAF-xH20。其中,TBAF-xH20 mp 62?63 °C。1.0 mol/L THF 标准溶液:d 0.903 g/mL (25 °C)。质量分数为75% 水溶液:d 0.953g/mL(25°C)。溶于水、乙腈、THF。 四丁基氟化铵为三水合物或不同溶剂和不同浓度的标准溶液,例如:1.0 mol/L的THF溶液、质量分数为75%的水溶液等。也可以通过氢氟酸水溶液与溴化四丁基铵的水溶液在离子交换树脂中反应制备而成。反应完毕后,将树脂用水反复洗涤,将洗脱液中水分蒸干即得油状产物。 【注意事项】须在通风橱中进行操作。 四丁基氟化铵的应用有哪些? 氟化四丁基铵(TBAF)[1]在反应中可解离为(n-Bu)4N+与F- 离子。它是一类常用的氟代试剂,可取代硝基、卤素等基团,但其取代性能比氰基弱。它还是一类常用的去硅烷基试剂。 氟取代反应 TBAF可用于绝大部分的氟取代反应。例如:由2-硝基-4-溴-吡啶制备2-氟-4-溴-吡啶(式1)[2]。温和的反应条件和较高的反应产率是采用TBAF为氟代试剂的主要原因。 去硅烷基反应 TBAF广泛用于去硅烷基的反应,这类反应通常可以在比较温和的条件下进行,且产率很高。不仅是断裂Si-O(式2)[3]、Si-N等共价键的常用方法,也适用于杂原子(式3)[4]、羧基(式4)[5]的去硅烷基化反应。 TBAF 还是一种很强的脱硅烷化试剂,广泛用于断裂 Si-C键,特别是与双键或三键相邻的sp2-C-Si与sp3-C-Si键(式5)[6]。若将TBAF与过渡金属催化剂合用时,还可以使脱硅烷基反应与偶联反应同时进行(式6)[7]。 催化亲核取代反应 TBAF 可以催化二硝基苯上的亲核取代反应,例如:对二硝基苯与三氟乙醇的反应(式7)[8]。其催化机理是先用氟取代一个硝基,然后三氟乙醇的羟基亲核进攻与氟相连的碳原子而得到目标产物。 参考文献 1. Amantini, D.; Beleggia, R,; Fringuelli, F.; Pizzo, F.; Vaccaro, L. J. Org. Chem. 2004, 69,2896. 2. Kuduk, S. D.; DiPardo, R. M.; Bock, M. G. Org. Lett. 2005, 7,577. 3. Wen, K.; Chow, S.; Sanghvi, Y. S.; Theodorakis, E. A. J. Org. Chem. 2002, 67,7887. 4. Kimura, T.; Murai, T. J. Org. Chem. 2005, 70, 952. 5. Jonathan, C. T.; Carl, H. S.; Dennis, P. C. J. Am. Chem. Soc. 2005,127, 5518. 6. Heitzman, C. L.; Lambert, W. T.; Mertz, E.; Shotwell, J. B.; Tinsley, J. M.; Va, P.; Roush, W. R. Org. Lett. 2005, 7, 2405. 7. Denmark, S. E.; Tymonko, S. A. J. Am. Chem. Soc. 2005,127, 8004. 8. Tejero, I.; Huertas, I.; Gonzalez-Lafont, A.; Lluch, J. M.; Marquet, J. J. Org. Chem. 2005, 70, 1718. ...
乙酰半胱氨酸是一种巯基化合物,可以破坏粘性痰液中的二硫键,降低痰液的粘度,使其更容易咳出。此外,它还可以裂解脓性痰液中的DNA。 一、常见剂型 目前国内有多种乙酰半胱氨酸的剂型,包括吸入用溶液、片剂、注射液和滴眼液等。这些剂型可以通过雾化吸入、口服或注射等方式使用。 二、适应症 乙酰半胱氨酸口服制剂主要用于治疗呼吸系统疾病中痰液过多的情况,如急性支气管炎、慢性支气管炎急性发作和支气管扩张症。 治疗方法: 口服,每次0.6克,每天1-2次。 三、临床新用途 1、特发性肺纤维化 乙酰半胱氨酸与波尼松龙和硫唑嘌呤联合使用可以延缓特发性肺纤维化患者的肺功能损失。给药方法为口服,每次0.6克,每天3次。 2、造影剂肾病 乙酰半胱氨酸与水化剂联合使用可以预防造影剂引起的肾毒性,但目前证据有限,需要进一步研究证实。给药方法为口服,每次0.6-1.2克,每天2次,连续使用2天。 3、中毒的解救 乙酰半胱氨酸具有治疗各种中毒的潜力,但目前主要用作对乙酰氨基酚中毒的解毒剂。给药方法为静脉滴注,剂量为每千克体重140毫克,与5%葡萄糖注射液混合静滴15-120分钟,随后每4小时给药一次,共使用17次。 四、注意事项 1、哮喘患者慎用 乙酰半胱氨酸具有类似蒜的臭味,对呼吸道有刺激性,哮喘患者和呼吸功能不全的老年人应慎用。支气管哮喘患者或有支气管痉挛史的患者在使用本品期间应密切监测,如出现支气管痉挛应立即停药。 2、胃溃疡患者慎用 乙酰半胱氨酸和其他黏痰溶解药可能会增加胃溃疡患者的胃出血风险,理论上它们可能会破坏胃粘膜。因此,胃溃疡患者应慎用。 3、配伍禁忌 乙酰半胱氨酸与铁、铜等金属以及橡胶、氧气、氧化物等接触会失效,应避免相互接触。在喷雾吸入治疗时应使用塑胶和玻璃制喷雾器。乙酰半胱氨酸可能会破坏青霉素、氨苄青霉素、先锋霉素、红霉素乳糖酸盐、四环素类等抗生素的效果,因此不宜与这些药物同时使用。 4、相互作用 乙酰半胱氨酸与硝酸甘油合用会导致明显的低血压并增强颞动脉扩张。如果必须使用这两种药物,应密切监测患者是否出现低血压,并警惕可能的头痛症状。乙酰半胱氨酸与镇咳药不应同时使用,因为镇咳药可能会抑制咳嗽反射,导致支气管分泌物积聚。 ...
背景 [1-3] 微量蛋白沉淀试剂盒是一种用于微量沉淀浓缩蛋白质样品的试剂盒。它通过酸使蛋白质变性,溶解度降低,在离心条件下沉淀,从而实现蛋白变性、蛋白浓缩和蛋白去盐的目的。此外,它还可以去除污染的盐离子和其他小分子。 微量蛋白沉淀试剂盒是一种方便迅速的操作方法,只需要混匀后离心,无需其他仪器。它具有稳定的特点,可以在室温下长期放置。此外,它适用于处理各种液体样品,包括细胞或细菌培养物、细胞裂解物和蛋白质提取物等。它的浓缩效果强,可以浓缩浓度低达1μg/mL的蛋白。对于含有SDS的样品,它也可以使用,但灵敏度稍低(5μg/mL)。通过使用微量蛋白沉淀试剂盒,可以得到的蛋白质可用于后续的SDS-PAGE、免疫沉淀和质谱分析等实验,但需要注意的是蛋白已经变性,没有活性。 使用方法:用于不含SDS的样品,但样品蛋白浓度不能低于1μg/mL 1、将100μL需要沉淀浓缩的蛋白样品转移到一个自备的1.5mL塑料离心管中。 2、加入10μL溶液A,涡旋激烈震荡10-30秒混匀。 3、冰上放置15分钟。 4、加入10μL溶液B,轻轻混匀。 5、冰上放置60分钟。 6、4℃12000~15000×g离心10分钟。 7、小心移弃上清液,保留蛋白沉淀。 8、加入1mL冰浴的溶液C,震荡混匀后4℃12000~15000×g离心15分钟。 9、小心移弃上清液,保留蛋白沉淀。 10、短暂离心,小心移弃残留上清液后,将有蛋白沉淀的离心管敞开放置在冰上,空气晾干。一般需要10分钟左右。 11、样品放4℃保存或立即电泳检测。可直接用1×SDS-PAGE上样液或其他电泳缓冲液溶解蛋白沉淀,取适量上样。如果蓝色的溴酚蓝染料变黄,则说明有残留酸性物质TCA污染,必须加少量自备的1M Tris-HCl(pH8.8)缓冲液,直到颜色变成蓝色为止,否则将影响电泳结果。 应用 [4][5] 用于从双液相棉粕中制备浓缩蛋白和分离蛋白研究 棉籽浓缩蛋白的制备在双液相棉粕中,棉壳约占30%。为了制备棉籽浓缩蛋白,本研究利用棉壳和棉仁密度上的差异,通过比较选定了K2CO3溶液作为液选剂制得棉籽浓缩蛋白,并考察了浓度和预处理方式对分离效果的影响。 棉籽蛋白的功能特性分析了棉籽浓缩蛋白、沉淀蛋白、溶解蛋白三种蛋白产品中的蛋白质含量、植酸含量,并考察了三种蛋白产品的功能特性,包括溶解性、吸水性、吸油性、乳化性与乳化稳定性、起泡性与泡沫稳定性等。结果显示,棉籽浓缩蛋白、沉淀蛋白、溶解蛋白的蛋白质含量依次为74.8%、93.6%和83.3%,植酸含量依次为2.69%、1.66%和2.18%。棉籽溶解蛋白的氮溶指数低于菜籽溶解蛋白(91.42%)。当pH偏离7.0时,棉籽沉淀蛋白的NSI急剧增加,pH=10.5时,NSI=90%。棉籽沉淀蛋白和浓缩蛋白的吸水性和吸油性均随温度的升高而增大。在吸水性方面,与菜籽沉淀蛋白相比,棉籽蛋白产品的吸水性要低,但高于大豆沉淀蛋白。在吸油性方面,棉籽蛋白均低于菜籽蛋白和大豆蛋白。 参考文献 [1]Suitability of commercial cottonseed for producing edible high protein flours by liquid classification[J].R.J.Hron,S.P.Koltun,A.V.Graci.Journal of the American Oil Chemists’Society.1982(5) [2]Food uses for cottonseed protein[J].James J.Spadaro,Homer K.Gardner.Journal of the American Oil Chemists’Society.1979(3) [3]Cottonseed protein food products[J].C.M.Cater,K.F.Mattil,W.W.Meinke,M.V.Taranto,J.T.Lawhon,B.B.Alford.Journal of the American Oil Chemists’Society.1977(2) [4]Aqueous solvents for extracting glanded cottonseed protein without gland rupture[J].L.L.Muller,T.J.Jacks,T.P.Hensarling.Journal of the American Oil Chemists’Society.1976(9) [5]崔志芹.从双液相棉粕中制备浓缩蛋白和分离蛋白[D].南京工业大学,2004....
乙醇(英语:ethanol)是一种醇类化合物,是酒的主要成分,因此也被称为酒精或火酒。乙醇呈中性,易燃,常用作燃料、溶剂和消毒剂,并在有机合成中使用。工业酒精中含有少量有毒的甲醇。医用酒精主要指体积浓度为75%左右(或质量浓度为70%)的乙醇,也包括其他浓度的酒精。 乙醇的化学反应是怎样的? 乙醇是一种一级醇,其中羟基连接着碳原子和两个氢原子。许多乙醇的反应都与羟基有关。 酯化反应 与乙酸的反应 乙醇可以在浓硫酸的催化下与乙酸发生酯化反应,生成乙酸乙酯和水。 CH3CH2OH + CH3COOH → CH3COOCH2CH3 + H2O 其他酯化反应 乙醇可以在酸的催化下与其他羧酸发生酯化反应,生成相应的酯类和水。 RCOOH + HOCH2CH3 → RCOOCH2CH3 + H2O 在化工产业中进行大规模的酯化反应时,需要去除生成物中的水。酯类与酸或碱反应会生成醇类和盐,肥皂制作也是利用这一原理,因此称为皂化反应。乙醇还可以与无机酸形成酯类,例如硫酸二乙酯和磷酸三乙酯,它们是通过乙醇与二氧化硫和五氧化二磷反应得到的。硫酸二乙酯是有机合成中常用的乙基化试剂,而硝酸乙酯是通过乙醇与硝酸钠和硫酸反应得到的,以前常用作利尿剂。 还原性 乙醇具有还原性,可以被氧化成乙醛。例如: 2CH3CH2OH + O2 → 2CH3CHO + 2H2O(在催化剂的作用下加热) 动物体内反应 在哺乳动物体内,乙醇主要在肝脏和胃中通过醇脱氢酶催化进行代谢。这些酶将乙醇氧化成乙醛。导致酒精中毒和肝脏损伤的主要原因通常被认为是有一定毒性的乙醛,而不是乙醇本身。乙醇在代谢成二氧化碳和水后被排出体外。 CH3CH2OH + NAD+ → CH3CHO + NADH + H+ 当人体内存在大量乙醇时,上述代谢过程还受到细胞色素P450酶CYP2E1的催化,而微量的乙醇也会在过氧化氢酶的催化下代谢。 燃烧 乙醇可以与空气中的氧气发生剧烈的氧化反应,产生燃烧现象,生成水和二氧化碳。 CH3CH2OH + 3O2 → 2CO2 + 3H2O 乙醇还可以与浓硫酸和高锰酸钾的混合物发生激烈的氧化反应,引发燃烧。 乙醇的卤化反应 乙醇可以与卤化氢发生取代反应,生成卤代烃和水。例如: CH3CH2OH + HBr → CH3CH2Br + H-OH 乙醇的卤化反应还可以与更强的卤化剂反应,如氯化亚砜或三溴化磷。 CH3CH2OH + SOCl2 → CH3CH2Cl + SO2 + HCl 乙醇在碱性条件下与卤素反应,最终产物为卤仿(CHX3,X = Cl, Br, I),这一过程称为卤仿反应。其中的中间产物是三氯乙醛。 4 Cl2 + CH3CH2OH → CCl3CHO + 5 HCl 乙醇的脱水反应 乙醇可以在浓硫酸和高温的催化下发生脱水反应,生成不同的产物取决于温度。 在约140℃的温度下,生成乙醚: CH3CH2-OH + HO-CH2CH3 → CH3CH2OCH2CH3 + H2O 在约170℃的温度下,生成乙烯: CH2HCH2OH → CH2=CH2 + H2O 乙醇的酸碱反应 乙醇可以与活泼金属反应,生成醇盐和氢气。例如与钠的反应: 2CH3CH2OH + 2Na → 2CH3CH2ONa + H2 乙醇还可以与一些强碱反应,如氢化钠: CH3CH2OH + NaH → CH3CH2ONa + H2 乙醇的酸性与水接近,两者的pKa分别为16和15.7,因此醇盐和碱之间存在如下化学平衡: CH3CH2OH + NaOH ? CH3CH2ONa + H2O ...
9-Fluorenylmethyl Choroformate, also known as Fmoc-Cl or 9-fluorenylmethyl chloroformate, is a reagent commonly used in peptide synthesis and derivatization for amino acid and amine protection. It has the molecular formula C15H11ClO2 and a molecular weight of 258.70. Fmoc-Cl is a white crystalline solid with a melting point of 62~64 oC and is soluble in organic solvents such as CH2Cl2, THF, and dioxane. However, it should be handled with caution as it is moisture-sensitive, corrosive, and can cause severe irritation to the skin and eyes. One of the main applications of Fmoc-Cl is the protection of the N-terminus of amino acids. It can be used in conjunction with sodium bicarbonate or sodium carbonate as a base in solvents such as dioxane and DMF/water mixture to protect amino acids and similar compounds. The Fmoc protecting group can be removed by treatment with 20%~30% piperidine in DMF. Unlike other protecting groups, Fmoc protection does not require the use of harsh acids such as HF or trifluoroacetic acid. Protecting Amines and Hydroxyl Groups Fmoc-Cl can also be used for the protection of primary and secondary amines, similar to the protection of amino acid N-termini. The reaction conditions are generally the same as those used for amino acid protection. Protection of Amines and Hydroxyl Groups in Nucleosides, Sugars, and Natural Products Fmoc-Cl is also employed for the protection of amino groups in various nucleosides, including adenosine, cytidine, guanosine, and their corresponding 2'-deoxy derivatives. It can also be used for the protection of hydroxyl groups in sugars (as shown in the figure below). Fmoc derivatives are widely used in fluorescence detection and analysis. Fmoc-protected amino acids and other primary and secondary amines can be analyzed by HPLC, taking advantage of their high UV sensitivity. References 1. Jorgensen, M. R.; Olsen, C. A.; Mello, I. R.; Usherwood, P. N.R.; Witt, M.; Franzyk, H.; Jaroszewski, J. W. J. Med. Chem.,2005, 48, 56. 2. Brun, M.-P.; Bischoff, L.; Garbay, C. Angew. Chem., Int. Ed.,2004, 43, 3432. 3. Johannesson, P.; Erdelyi, M.; Lindeberg, G.; Frandberg, P.-A.;Nyberg, F.; Karlen, A.; Hallberg, A. J. Med. Chem., 2004, 47,6009. 4. Danner, P.; Bauer, M.; Phukan, P.; Maier, M. E. Eur. J. Org.Chem., 2005, 317. 5. Chehade, K. A. H.; Spielmann, P. H. J. Org. Chem., 2000, 65,4949. 6. Wang, X. J.; Xu, B.; Mullins, A. B.; Neiler, F. K.; Etzkorn, F.A. J. Am. Chem. Soc., 2004, 126, 15533. 7. Hannachi, J.-C.; Vidal, J.; Mulatier, J.-C.; Collet, A. J. Org.Chem., 2004, 69, 2367. 8. Sierzchala, A. B.; Dellinger, D. J.; Betley, J. R.;Wyrzykiewicz, T. K.; Yamada, C. M.; Caruthers, M. H. J. Am.Chem. Soc., 2003, 125, 13427. 9. Fletcher, S.; Jorgensen, M. R.; Miller, A. D. Org. Lett., 2004,6, 4245. ...
立足科学理念,传播营养健康,又到了和友们说健康的时刻,今天要和友们分享的健康话题是饮食与癌症。说到癌症,每个人都想远离。今天就让大众微健康的养生专家来告诉我们,哪些食物可以多吃一些,帮助我们远离癌症! 1、大蒜 大蒜中的大蒜素具有强烈杀菌作用,可以杀灭多种细菌、霉菌和原虫。现代药理研究发现,大蒜中含硫化合物,具有奇强的抗菌消炎作用。每天吃点大蒜,可有效预防呼吸道和消化道传染病。 2、金银花 金银花茶对多种细菌和病毒有抑菌和杀菌作用,每天喝点金银花茶,能够杀菌消毒,远离癌症。 3、蒲公英 蒲公英中含有大量的有机酸类物质,可以有效的杀灭体内的病菌以及其他有害物质,可以起到杀菌消炎的功效,每天喝点蒲公英茶,可以预防感冒,远离癌症。 4、生姜 生姜具有杀菌功效,可以抑制皮肤真菌和杀来头阴道滴虫,还有抗氧化和清除自由基作用,有抑制肿瘤作用,经常吃点,能够助你远离癌症。 5、黄柏 黄柏具有清热燥湿、清火杀菌的功效,还能增强机体免疫力,每天吃点黄柏,可以帮助我们远离癌症。 6、胡萝卜 胡萝卜富含β胡萝卜素,具有抗癌、明目等作用。胡萝卜汁有助于对抗感染,生吃还有助于杀灭肠道蠕虫,每天吃点胡萝卜,可以明目防癌。 7、蘑菇 蘑菇中富含的微量元素硒有助白细胞产生细胞活素清除病毒。蘑菇中的葡聚糖是一种可对抗感染的抗菌型糖类,经常吃点,癌细胞不敢靠近你! ...
古塞库单抗是一种靶向IL-23的单抗药物,由杨森公司研发并于2017年获得FDA批准,用于治疗成人中重度斑块状银屑病。在2018年11月26日,TREMFYA香港获得上市批准,可用于治疗中度和重度的斑块型银屑病成年患者。 药效动力学 根据药效动力学标志物的开拓性分析,Guselkumab可以降低银屑病患者体内IL-17A、IL-17F和IL-22的水平。然而,这些药效动力学标志物与Guselkumab的临床效应作用机制之间的关系尚未完全理解。 作用机制 Guselkumab是一种人源单克隆IgG1λ抗体,选择性地结合到白介素23(IL-23)的p19亚单位,并抑制其与IL-23受体的相互作用。IL-23是一种天然存在的细胞因子,参与正常炎症和免疫反应。Guselkumab可以抑制促炎症细胞因子和趋化因子的释放。 适应症和用途 TREMFYA是一种白介素-23阻断剂,适用于成年患者中度至严重斑块性银屑病的治疗,可作为全身治疗或光治疗后的备选方案。 剂量和给药方法 药物以100 mg的剂量通过皮下注射,在第0周、第4周和之后的每6周给药。 警告和注意事项 ●感染:使用TREMFYA可能增加感染的风险。如果出现临床上重要的慢性或急性感染的体征和症状,请及时寻求医学建议,并停止使用TREMFYA直至感染得到控制。 ●结核病(TB):在开始使用TREMFYA治疗之前,请进行结核病的评估。 不良反应(副作用) TREMFYA最常见(≥1%)的不良反应包括上呼吸道感染、头痛、注射部位反应、关节痛、腹泻、胃肠炎、癣感染和单纯疱疹感染。 ...
氟班色林是一种非激素类药物,由美国Sprout Pharmaceuticals公司开发,用于治疗绝经前获得性妇女和广义机能减退的性欲障碍(HSDD)。 HSDD的简单认识 HSDD是女性性功能障碍疾病范畴中的一种,主要表现为性欲低下。它是一种常见的难治性精神泌尿生殖系统疾病,给女性患者带来困扰,对生活和家庭产生不和谐的影响。HSDD可以发生在各个年龄段的女性,全球绝经前女性(18-55岁)HSDD的发病率约为10%。 HSDD的病因复杂,不是药物治疗或其他精神障碍引起的。以往的治疗主要使用激素类药物,但这些药物存在不良反应,可能导致一些男性化倾向的症状。激素类药物治疗HSDD属于超适应症治疗,尚未得到国家药监部门的认可。 氟班色林的用途 由于HSDD患者众多,既往药物治疗效果有限,因此寻找更有效的治疗药物一直是热门话题。氟班色林最初是用来治疗抑郁症的,但在临床试验中发现其对性欲低下的改善效果更好,因此相关领域开始研究氟班色林治疗HSDD的药物。 然而,氟班色林的审批和上市过程经历了曲折。最初被美国FDA拒绝批准销售,引发了“女权运动”,最终经过审查和评估,FDA批准了氟班色林用于治疗HSDD的上市申请。 氟班色林的作用原理 HSDD的发病机制复杂,但研究认为中枢神经系统对性兴奋和抑制的异常调节是主要原因之一。氟班色林通过干扰神经介质的作用来改善HSDD的性欲低下。它与血清素受体竞争结合,对“1A”血清素受体产生激动作用,对“2A”血清素受体产生拮抗作用,同时刺激多巴胺和去甲肾上腺素等增加性欲的神经递质的分泌。 神经介质和神经介质受体在神经传导中起着重要作用,类似于邮递员和邮箱的关系。氟班色林的作用是通过调节神经介质和神经介质受体的相互作用来改善HSDD的症状。 ...
 
个人资料
  • rozi6092
  • 职业经历
  • 教育经历
  • 个人简介
  • 影响力 0被赞0收藏0关注
已连续签到天,累积获取个能量值
  • 第1天
  • 第2天
  • 第3天
  • 第4天
  • 第5天
  • 第6天
  • 第7天
再签到3天,将额外获得3个能量值
去签到