3-庚醇是一种常用的医药合成中间体,工业上可以通过2-乙基己酸制备过程中的副产物得到。这些副产物通常包含甲酸3-庚酯、3-庚醇、庚酮(3-/4-庚酮)、2-乙基己醛和2-乙基己酸。为了富集3-庚醇,可以通过甲酸3-庚酯的碱性水解来提取。然而,从副产物中蒸馏纯化3-庚醇的成本较高,尤其是由于副产物中仍存在2-乙基己醛。因此,有两种方法可以制备3-庚醇,即连续和不连续的两阶段方法。这些方法的缺点是需要高压反应器和较高的资本成本。
制备3-庚醇的方法如下:将来自乙基己酸制备的初馏物(含有3-庚醇、3-庚酮、4-庚酮、2-乙基己醛、甲酸3-庚酯、2-乙基己酸和水)放入夹套容器中,在回流条件下加热。然后逐滴加入稀碱溶液,并在回流条件下继续加热。将悬浮液与水混合并分离有机相。通过洗涤和干燥,得到纯度为50.1%的3-庚醇。
3-庚醇在药物合成中可用作洗涤溶剂。制备方法包括在反应容器中加入一系列化学物质,并进行一系列反应和洗涤步骤,最终得到间氯过氧苯甲酸。
[1] CN201480037875.7由包含2-乙基己醛和甲酸3-庚酯的混合物制备3-庚醇的方法
[2] CN201710836662.6间氯过氧苯甲酸药物中间体的合成方法