3-溴甲基苄基醇的制备及应用？ ¹

背景及概述^[1]

3-溴甲基苄基醇是一种常用的医药合成中间体。当接触到3-溴甲基苄基醇时，应采取相应的应急处理措施，包括将患者移到新鲜空气处、脱去污染的衣着并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤、分开眼睑用流动清水或生理盐水冲洗眼晴，并立即就医，以及立即漱口、禁止催吐并立即就医。

制备^[1]

制备3-溴甲基苄基醇的具体步骤如下：

首先，在冰浴中向搅拌的3-（溴甲基）苯甲酸甲酯（5g，21.8mmol）的甲苯（50mL）溶液中加入DABAL-H（43.6ml，43.6mmol），并在0℃下搅拌2小时。然后，用1NHCl淬灭反应，用EtOAc和水萃取。接着，用无水Na2SO4干燥有机层并浓缩，最终得到3-溴甲基苄基醇（4.0g，19.9mmol，91％产率），为无色油状物。

应用^[1]

3-溴甲基苄基醇可用于医药合成中间体。具体应用包括以下反应：

在这些反应中，将3-溴甲基苄基醇（2.0g，10.0mmol），2，6-二甲基吡啶（2.13g，19.9mmol），三氟甲磺酸叔丁基二甲基甲硅烷酯（3.1g，14.9mmol）和DCM的混合物（30mL）在室温下搅拌2小时。然后，用水（20mL）淬灭反应，用DCM萃取。接着，用无水Na2SO4干燥有机层并浓缩。最后，通过硅胶色谱法（石油醚/EtOAc=20/1）纯化粗残余物，得到（3-（溴甲基）苯基）甲醇（2.8g，8.9mmol，89％产率），为无色油状物。

主要参考资料

[1]  WO2015142903 METHOD OF CONTROLLING LACTATE PRODUCTION WITH PIPERDINE-DIONE DERIVATIVES