合成2，6－二氟苯甲酸是合成化学中的重要课题。本文旨在探讨有效的方法来合成2，6－二氟苯甲酸，以满足其在相关领域中的应用需求。
背景：2，6－二氟苯甲酸是合成多种药物的重要中间体，用途广泛。如治疗神经衰弱的药物肽基酮，抗病毒药物苯并口恶嗪的衍生物等，还可用于农用化学品或其它有机合成。
合成：
1. 方法一：
（1）DFBN的合成
在装有回流冷凝装置的250 mL三口烧瓶内, 加入DCBN,无水KF(n(DCBN):n(KF)=1:2.4),DMF(DCBN在DMF中的质量浓度为0.38 g/mL)及适量催化剂A,加热至回流,反应8～10 h;冷却、过滤;滤渣用DMF洗净,合并滤液与洗液,减压蒸馏后得中间产品DFBN。
（2）2，6－二氟苯甲酸的合成
在装有回流冷凝装置,滴液漏斗的三口烧瓶中, 先加入一定含量的氢氧化钠,加热至105～110℃左右,用滴液漏斗滴加DFBN,控制反应温度在90℃左右,反应8～9 h后,停止反应;趁热移至烧杯中,冷却;向烧杯中滴加质量分数为70%的硫酸,调节 pH值至1～2,产品分步析出;抽滤,烘干,再重结晶提纯,烘干后得产品2，6－二氟苯甲酸。
2. 方法二：
（1）硫酸水解
在装有电动搅拌器,球形冷凝管,温度计的四口烧瓶中,先加入一定量的硫 酸溶液,加热至100℃左右,再打开滴液漏斗,滴2,6-二氟苯腈,保持温度在95-105℃之间9-12小时,反应完毕趁热将反应液移至烧杯,待冷却,抽滤,烘干得产品。
（2）氢氧化钠水解
先加入一定浓度的氢氧化钠,加热至105-110℃左右, 用滴液漏斗滴加2,6-二氟苯腈,控制反应温度在90℃左右,反应8-9小时后 则反应完毕,趁热移至烧杯中,冷却向烧杯滴加70%的硫酸调节PH至1-2, 产品全部析出,抽滤烘干,再重结晶提纯,得絮状纯白色晶体,烘干后得产品。
3. 方法三：
（1）2，6-二氟苯甲腈的合成
在装有回流冷凝器(顶端附有氯化钙干燥管)装置的250 mL的三口烧瓶中，依次加入34.4 g(0.2 mol)2，6-二氯苯甲腈，100 mL环丁砜，32.5 g(0.56 mol)高活性无水氟化钾，1.0 g的2，4-二硝基甲苯，强力搅拌，逐步升温至170～175℃，保持2 h。然后升温至220～230℃，保持6 h。过滤，滤饼用20 mL环丁砜洗涤。合并滤液和洗涤液，减压蒸馏，收集82.5～85℃/1.3 k Pa 的馏分，得2，6-二氟苯甲腈24.4 g(0.175 mol)，收率87.6%。
（2）2，6-二氟苯甲酸的制备
在125 mL三口烧瓶中，加入25%的氢氧化钠溶液32 g(0.2 mol)，控制反应温度95～100℃，用恒压滴液漏斗缓慢滴加 2，6-二氟苯甲腈13.9 g(0.1 mol)，约9 h后，油状物消失，冷却至室温，滴加20%的硫酸，调节pH至1～2，析出白色固体。过滤，重结晶，干燥后得14.31 g (0.090 5 mol)，收率90.5%，纯度99%。熔点为 156.5～158.5℃。
参考文献：
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[2]梁飞,肖友军,曾台彪等. 2,6-二氟苯甲酸合成工艺研究 [J]. 化工生产与技术, 2006, (05): 10-12+1.
[3]黄斌,付桂云,潘立峰等. 2,6-二氟苯甲酸的合成研究 [J]. 江西化工, 2003, (04): 107-108. DOI:10.14127/j.cnki.jiangxihuagong.2003.04.026
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