如何制备2，6-二氟苯甲酸(DFBN)? ¹

背景及概述

2，6-二氟苯甲酸(DFBN)是一种有机化学物质，用于合成多种医药和农药的重要中间体。本文将简要介绍其制备工艺。

制备方法

在国内外的研究中，通常使用2，6-二氯苯腈(DCBN)作为起始原料，在环丁砜溶剂中进行氟化反应，然后在酸性条件下进行水解反应，最终得到DFBN。这是一种成熟的工艺路线，产率为82.6％，纯度为91.3％。在氟化过程中，可以选择N-甲基吡咯烷酮、环丁砜、二甲亚砜和N,N-二甲酰胺(DMF)等作为溶剂，冠醚、聚醚、聚乙二醇和季铵盐等作为催化剂。水解工艺可以选择酸性水解或碱性水解。

本工艺路线使用DCBN和无水KF为原料，在DMF溶剂中，使用聚醚催化剂A进行反应。首先合成中间体2，6-二氟苯腈(DFBN)，然后在碱性条件下进行水解反应得到2，6-二氟苯甲酸DFBA。2，6-二氟苯甲酸的合成反应式如下图所示：

图1 2，6-二氟苯甲酸的合成反应式

实验操作：

DFBN的合成

在装有回流冷凝装置的250 mL三口烧瓶内，加入DCBN，无水KF(n(DCBN)：n(KF)=1：2．4)，DMF(DCBN在DMF中的质量浓度为0．38 g／mL)及适量催化剂A，加热至回流，反应8～10 h；冷却、过滤；滤渣用DMF洗净，合并滤液与洗液，减压蒸馏后得中间产品2，6-二氟苯甲酸DFBN。

DFBA的合成

在装有回流冷凝装置，滴液漏斗的三口烧瓶中，先加入一定含量的氢氧化钠，加热至105-110℃左右，用滴液漏斗滴加DFBN，控制反应温度在90℃左右，反应8～9 h后，停止反应；趁热移至烧杯中，冷却；向烧杯中滴加质量分数为70％的硫酸，调节pH值至1～2，产品分步析出；抽滤，烘干，再重结晶提纯，烘干后得产品2，6-二氟苯甲酸DFBA。

参考文献

[1] Duerst, Thomas; Gryff-Keller, Adam; Terpinski, Jacek Organic Magnetic Resonance, 1983 , vol. 21, # 11 p. 657 - 661