环戊基甲基磺酰氯的用途及制备方法？ ¹

背景及概述^[1]

环戊基甲基磺酰氯是一种常用的医药合成中间体。当吸入环戊基甲基磺酰氯时，应将患者转移到新鲜空气处。如果发生皮肤接触，请立即脱去污染的衣物，并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如果出现不适，请尽快就医。眼睛接触时，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医。如果误食，请立即漱口，但不要催吐，应立即就医。

制备^[1]

环戊基甲基磺酰氯的制备方法如下：将359mg环戊基甲基磺酰氯加入2-[4-（3-[（2S）-2-哌啶基]-1，2，4-恶二唑-5-基甲氧基）的溶液中苄基]-1，3-异吲哚二酮二酮盐酸盐（627mg）[见制备15]和0.4ml三乙胺的二氯甲烷（2ml）溶液中。将反应混合物在室温下搅拌18小时，然后加热至30℃并继续搅拌56小时。将混合物用二氯甲烷稀释，用稀盐酸水溶液洗涤，有机层用硫酸镁干燥，减压除去溶剂。通过硅胶柱色谱纯化粗产物，用100：0的溶剂梯度洗脱，改为75:25（体积）己烷：乙酸乙酯，得到192mg的2-[4-（3-[（2S）-1-环戊基甲基磺酰基-2-哌啶基]-1，2，4-恶二唑-5-基甲氧基）苄基]-1，3-异吲哚二酮。

1H-NMR（CDCl3）6：7.85（2H，d），7.70（2H，d），7.40（2H，d），6.95（2H，d），5.40（1H，d），5.20（2H，s），4.80（2H，s），3.80（1H，d），3.20（1H，t），2.90（2H，m），2.20（1H，d），2.00-1.00（16H，m）。

主要参考资料

[1]WO9945006HETEROCYCLICCOMPOUNDSASINHIBITORSOFROTAMASEENZYMES