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如何制备4-丙基-4'-氰基联苯? 1

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4-丙基-4'-氰基联苯,又称正丙烷基-4’-氰基联苯,是一种具有优良物理性质的联苯腈型液晶材料。联苯腈型液晶材料在常温下能够显示,具有光学稳定性好、化学稳定性高、可调节的粘度和双折射等特点,因此在近年来的研究领域中备受关注。

制备方法

制备4-丙基-4'-氰基联苯的方法如下:

1. 在氮气保护下,将10毫摩尔碘、10摩尔金属镁屑和5升无水四氢呋喃依次加入反应釜中。

2. 加热并保持四氢呋喃回流的反应温度,将9.5摩尔4-正丙烷基溴苯滴加到反应釜中,滴加时间为3小时。

3. 滴加完毕后继续回流反应4小时,得到相应的4-正丙烷基苯基溴化镁格氏试剂的四氢呋喃溶液。

4. 在氮气保护下,将上述格氏试剂的四氢呋喃溶液滴入含有0.5摩尔四(三苯基膦)镍、10.5摩尔4-溴苯腈和5升无水四氢呋喃的反应釜中,滴加温度为25℃,滴加时间为6小时。

5. 滴加完毕后继续保温反应2小时,然后过滤回收金属盐,对滤液进行常压蒸馏以回收溶剂。

6. 对残留物进行减压精馏,得到4-正丙烷基-4’-氰基联苯液晶粗品。

7. 将粗品在100℃下用100克白土进行无溶剂脱色,趁热过滤后,再以正庚烷和乙醇为溶剂进行一次低温(-15℃)重结晶。

通过以上步骤,可以制得8.5摩尔的正丙烷基-4’-氰基联苯合格品,其中HPLC纯度为99.5%。

参考文献

[1] [中国发明] CN201210122571.3 一种联苯腈型液晶材料的生产工艺

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