如何合成噻吩甲醛? ¹

噻吩甲醛是一种重要的医药中间体，广泛应用于药物制造。然而，目前国内的噻吩甲醛生产能力较小，市场主要依赖进口。为了扩大产能并实现技术革新，我们需要探索更有效的合成方法。

噻吩甲醛的合成方法之一是通过噻吩与N,N-二甲基甲酰胺的缩合反应得到。这个反应需要使用三氯氧磷作为催化剂，但收率较低，产物中还会出现含磷副产物，对环境造成污染。

另一种合成方法是利用光气。这种方法产物的收率高，纯度也较高，但光气具有毒性，容易泄露，限制了其应用。

改进的合成工艺

我们提出了一种改进的噻吩甲醛生产工艺。具体步骤如下：

1. 在反应釜中，将噻吩、DMF和溶剂CH2Cl2加入，搅拌使其充分溶解。
2. 从反应釜底部一侧进入光气，控制反应温度在55℃。
3. 反应结束后，将反应尾气冷凝捕集。
4. 将反应产物转移到搪瓷釜中，保持温度在60℃，赶走光气和氯化氢气体。
5. 将产物转移到精馏釜中，控制温度为198℃，收集馏分。
6. 冷却、水洗、干燥后即可得到纯品噻吩甲醛。

通过这种改进的方法，我们可以得到纯度为90％，收率为92％的噻吩甲醛。