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如何合成三氯乙酰氯? 1

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三氯乙酰氯是一种无色透明液体,具有刺激性气味。它与水、醇和氨等物质发生剧烈反应,可用于合成杀虫剂毒死蜱。毒死蜱是一种新一代的农药产品,具有光谱广、高效、低毒和低残留的特点,在全球范围内得到广泛应用。因此,三氯乙酰氯的合成对于毒死蜱类产品的推广至关重要。

早期合成三氯乙酰氯的工艺比较复杂、污染严重、收率低,且存在严重的腐蚀问题。现在的合成工艺包括氯乙酸路线、三氯乙烯路线和四氯乙烯路线等。其中,三氯乙烯路线具有操作简单、产品纯度高、收率高和成本低等优点。然而,氯乙酸路线需要对氯乙酸母液进行精制和除杂等步骤,并且在合成过程中需要进行脱水等操作,导致流程更加复杂,容易产生操作安全问题和对人体有害的危害。

合成过程

三氯乙酰氯的合成过程如下:

(1) 将纯氯乙酸用真空泵抽入氯化釜中,加热至90℃后通入氯气,在130±5℃、0MPa的条件下反应约15小时,然后冷却至90℃。

(2) 向氯化釜中加入一氯化硫,加热至100±3℃,再次通入氯气进行二次氯化,在100±3℃、0MPa的条件下反应20小时后停止反应,得到含有二氯乙酰氯和三氯乙酰氯的混合物。将混合物转入粗馏釜进行蒸馏,分离得到二氯乙酰氯和三氯乙酰氯。

(3) 将混合酰氯放入三次氯化釜,加入催化剂吡啶和助催化剂4-二甲氨基吡啶,并通入氮气,在107℃的温度条件下反应25小时,得到粗品三氯乙酰氯。

(4) 将粗品三氯乙酰氯转入精馏釜,升温至140℃,直至无馏出物时结束精馏,得到成品三氯乙酰氯。

根据气相色谱检测结果,三氯乙酰氯的纯度达到99.89%,收率达94.6%。

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