α-溴代异丁酸叔丁酯是一种无色透明液体,可溶于二氯甲烷、氯仿、DMF等有机溶剂,是合成头孢他啶的重要中间体原料。目前国内合成α-溴代异丁酸叔丁酯的方法存在转化率低、工艺反应时间长、废水产生量大、设备腐蚀严重等问题。
本发明提供了一种利用阳离子交换树脂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯的方法,解决了现有工艺中存在的废水产生量大、设备腐蚀严重、聚合物含量高等问题,具有工艺过程简洁、产品纯度高的特点。
该方法以α-溴代异丁酸与异丁烯为反应原料,添加溶剂和阻聚剂,以阳离子交换树脂作为催化剂进行酯化反应,得到α-溴代异丁酸叔丁酯。所选用的阳离子交换树脂为D001、D003、CH-A、CH-B、732、CHR-06中的一种或多种。
具体步骤如下:
(1) 向反应釜中加入α-溴代异丁酸,然后加入溶剂、阳离子交换树脂和阻聚剂搅拌均匀;
(2) 向反应釜中通入异丁烯后保温进行反应,反应完毕后用有机碱进行中和,经减压蒸馏后得到α-溴代异丁酸叔丁酯。
本发明制得的产品收率为80-90%,纯度达到98%以上。选用的阳离子交换树脂具有催化活性高、选择性好、对设备的腐蚀性小、使用寿命长、容易回收重复利用、能耗低、产生废水少的特点,对于节约生产成本和安全环保具有很高的经济价值。
来源:CN105601510A