如何制备对三氟甲基苯胺? ¹

对三氟甲基苯胺（PTFMA）是一种重要的化工原料，广泛应用于农药和医药领域。它可以通过氯化反应得到2，6-二氯对氨基三氟甲苯，这是合成氟虫腈、氟胺氰菊酯、氟幼脲等农药以及来氟米特等新型免疫抑制剂药品的重要中间体。随着绿色化工技术和新型药物研究的发展，对三氟甲基苯胺的新用途不断被开发，因此具有良好的发展前景。

制备方法

报道一

一种制备对三氟甲基苯胺的方法是将对氯三氟甲苯与液氨在酒精和催化剂存在的条件下，在高压釜中反应。反应条件为：对氯三氟甲苯950kg、液氨450kg、酒精800kg、催化剂80kg，反应温度为140～150℃，压力为6～7.5MPa，反应时间为9～13小时。反应结束后，过量的液氨用水吸收为氨水，同时闪蒸出工业酒精，并过滤去除催化剂。经精馏得到对三氟甲基苯胺成品560kg，回收原料220kg，单程转化率66％，收率90％。该方法使用的催化剂由以下重量成分组成：

二茂铁              38％

三苯基磷            38％

氟化钾              20％

四丁基溴化铵        4％

报道二

另一种制备对三氟甲基苯胺的方法是将对氯三氟甲苯、氯化亚铜、铜粉、碳酸钠、聚乙二醇300加入3L高压釜中，密封高压釜后通入氮气置换三次，然后通入液氨。升温至200℃，压力为10MPa，在该温度下反应10小时。降温至室温后过滤除去不溶固体，减压精馏得到对三氟甲基苯胺产品。

应用

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是合成农药氟虫腈等含氟有机农药的重要中间体。制备方法如下：

将200g对三氟甲基苯胺、480g二氯乙烷加入3L反应釜中，控制温度至10℃，在3小时内滴加503g磺酰氯和190g二氯乙烷混合溶液，滴加完毕后在50℃继续反应2小时。反应完成后进行降温、水洗、碳酸钠水溶液洗涤，除去无机盐后，脱除溶剂后精馏得到2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。

参考文献

[1] [中国发明] CN02113194.5 一种对三氟甲基苯胺的制备方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201310385926.2 一种高压氨解制备对三氟甲基苯胺的方法

[3] [中国发明] CN201310385952.5 一种制备2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法