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如何制备2-溴-4-氟-6-甲基苯酚? 1

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4-氟-2-甲基苯酚是一种有机中间体,可通过4-氟-2-甲基苯胺经过重氮化反应制备。而2-溴-4-氟-6-甲基苯酚是一种重要的杀菌剂和医药中间体,具有广泛的应用价值。

制备方法

制备2-溴-4-氟-6-甲基苯酚的步骤如下:

首先,在250mL反应瓶中加入70g水和26g浓硫酸,搅拌后缓慢加入17.5g4-氟-2-甲基苯胺,升温至100~105℃,完全溶解,然后降温至0℃。接着,慢慢滴加44.5g亚硝酰硫酸,控制温度在-5~5℃,滴完后保温2小时,反应液澄清,得到重氮液。

然后,在另一个250mL反应瓶中加入66g水和19g浓硫酸,升温至110℃,滴入上述制备的重氮液,控制滴加速度,边滴加边水汽蒸馏,使油滴不断蒸出,温度控制在110℃~115℃。滴加完毕后继续蒸馏2小时,直至无油滴蒸出。分出油层,加入11.1g含量1%氢氧化钠水溶液洗涤,再次分出油层,进行顶温80~90℃ 10mmHg精馏,最终得到产品4-氟-2-甲基苯酚。

应用

4-氟-2-甲基苯酚可以用于制备2-溴-4-氟-6-甲基苯酚。制备方法如下:

将443g二氯甲烷投至2L反应瓶内,搅拌后加入110.6g4-氟-2-甲基苯酚和332g水,控制温度在-10~5℃滴加75g溴素,滴加过程中用水浴降温,滴加完毕后控制温度在-10~5℃滴加68.9g双氧水,搅拌保温1小时,分析下层油层,然后控制温度在20-30℃分层。下层油层经常压浓缩后减压蒸馏,最后加入乙醇进行回流,过滤后干燥,得到2-溴-4-氟-6-甲基苯酚。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010821438.1 2-溴-4-氟-6-甲基苯酚的制备方法

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