如何制备3'-甲基苯乙酮? ¹

3'-甲基苯乙酮是一种重要的芳香酮化合物，广泛应用于生物活性化合物的合成中。本文介绍了一种制备3'-甲基苯乙酮的方法。

制备步骤

在手套箱中，将间甲基-1-苯乙醇 (1.0 mmol)、[Cu₆(pyt)₆] (0.1 mmol)、KOH(1.0 mmol) 加入到装有磁力搅拌子的具支试管中，然后加入2.0 mL干的甲苯溶剂。密闭反应管后，拿出手套箱。向支管口通入小而稳定的氮气流，等气流稳定后，于70℃下反应24 h；反应结束后，用乙酸乙酯萃取（3×5 mL），合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤，用旋转蒸发仪浓缩滤液后，再用硅胶色谱柱法进行分离纯化，得到目标产物3'-甲基苯乙酮（产率93%）。

所得催化产物的核磁谱分析数据：¹H NMR (400 MHz, CDCl₃, ppm): δ 7.75 (d,J = 10.7 Hz, 2H), 7.42 – 7.29 (m, 2H), 2.59 (s, 3H), 2.41 (s, 3H). 13C NMR(151 MHz, CDCl3, ppm): δ 198.4, 138.3, 137.2, 133.9, 128.8, 128.4, 125.6,26.7, 21.3。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201810156179.8 一种芳香酮的制备方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201611117166.7 一种基于含氮杂环硫醇配体的一价铜化合物及其制备方法与应用