如何制备3'-溴-4'-甲基苯乙酮? ¹

背景及概述^[1]

3'-溴-4'-甲基苯乙酮是一种苯乙酮类衍生物的溴代物，这类化合物在医药、农药、染料、香料等行业中具有广泛应用。它可以通过Suzuki偶联反应制备各种目标化合物。

制备方法^[1-2]

报道一、

将溴酸钾和水加入四口瓶中，再将对甲基苯乙酮和甲醇的混合溶液加入另一个四口瓶中。在搅拌条件下，滴加亚硫酸氢钠溶液。控制滴加温度不超过55℃，滴加时间约3小时。滴加完毕后，保温反应2小时。冷却至室温，抽滤，水洗，石油醚重结晶得到3'-溴-4'-甲基苯乙酮。

报道二、

在0℃下，在剧烈搅拌下将4-甲基苯乙酮溶液加入AlCl₃悬浮液中。然后，在室温下搅拌过夜。分离有机层，水层使用二氯甲烷萃取。将有机萃取液用含水K₂CO₃洗涤，然后蒸发至干燥。最后，通过蒸馏得到3'-溴-4'-甲基苯乙酮。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201910048412.5 苯乙酮类衍生物芳环溴代的合成方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201380067625.3 催化剂