如何制备2,4,6-三异丙基苯磺酰氯? ¹

2,4,6-三异丙基苯磺酰氯是一种常用的中间体，广泛应用于医药、染料、颜料和助剂等领域。目前，工业上常用的制备方法是将异丙苯与氯磺酸反应制得，但这种方法存在氯磺酸用量大、产品收率低、质量差的问题。为了解决这些问题，研究人员提出了一种新的制备方法。

2,4,6-三异丙基苯磺酰氯的结构

制备方法

1) 在一个1000mL的四口瓶中，加入72.0g的2,4,6-三异丙苯，并搅拌均匀。然后加入3.6g的硫酸钠，将温度降至5℃以下，并保持在5-15℃的范围内。控制反应时间为1.5-2.0小时，缓慢滴加77.0g的氯磺酸，反应结束后保温0.5小时。

2) 将反应温度控制在15-25℃，继续保温0.5-1.0小时。然后缓慢滴加145.0g的氯磺酸，反应结束后保温2.0小时，得到磺化物料。

3) 在一个1000mL的烧杯中，加入150g的冰水混合物，并开动搅拌。将磺化物料缓慢加入冰水中，保持温度在15℃以下作用15分钟。然后将物料置于分液漏斗中静置30分钟，分出下层有机层，得到98.3%的收率，即128.8g的2,4,6-三异丙基苯磺酰氯。

参考资料

[1] 卢俊瑞, 韩斌, 卢博为, 鲍秀荣, & 马寒峰. (2012). 一种两步合成制备4-异丙基苯磺酰氯的方法和工艺. CN102627589A.

[2] 夏厚琦. (2008). N-芳基-N'-(4,13-取代[2.2]环仿基)咪唑啉盐的合成研究. (Doctoral dissertation, 山东大学).

[3] 蒋尚信, 项中, 王丽平, & 姚天荣. (1983). 2,5-二甲基苯磺酰氯的光氯化及1,4-双(三氯甲基)苯和氯磺酸作用的产物. 化学世界(01), 10-11.