最近有个反应,产率很低,大神帮忙看看我这个改进想法可行吗?
原反应:1.溴代芳烃和正丁基锂在
无水四氢呋喃(直接买的未提纯,在手套箱中加入烧瓶中翻口塞密封)反应,颜色变棕色,
2.加入重新蒸过的
二甲基二氯硅烷(已在手套箱中与无水四氢呋喃稀释,在注射器加长针头,接口用胶带密封,针头插在橡皮塞里,整体取出手套箱直接使用)
3.本来想让溴代芳烃溴的位置上个硅甲基,但是这样反应结果产率很低,得到的是大量溴被氢取代的产物,而不是溴被硅甲基取代的产物,猜想可能还是买的无水四氢呋喃还是有少量水存在,这些水会和
二氯二甲基硅烷反应,从而消耗掉部分原料导致产物极低,产率10%左右,(因为所用的溴代原料价格昂贵,只能做几百毫克级别,对应的二氯二甲硅烷量只有几十微升)。
现在想,我可不可以在手套箱里给无水四氢呋喃添加一点点氢化钠反应掉里面残留的水,然后用带滤头的注射器过滤掉氢化钠拿到超干的四氢呋喃再做反应,有人说氢化钠在四氢呋喃里会浑浊,难以过滤分离,所以想问问有经验的大神们看看我这样加氢化钠除水可行吗?还有没过滤干净的氢化钠会不会在反应体系里对反应有影响?