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化学学科 工艺技术

使用真空冷冻干燥机，如果样品之前没有完全冷冻，会怎么样?

制备纳米镍催化剂，离心分离后放入冰箱冷冻，之后是同学帮我进行冷冻干燥，结果拿出来之后，离心管上有被烫的痕迹（如下图），里面的样品去做XRD，不怎么出峰，明显被离心管分解出来的有机物（可能是聚丙烯）污染了，后来问同学，制样过程也没有接近什么热源，请教各位大神有没有碰见过这种情况？求解释个中缘由！！IMG_20150421_203017_HDR.jpgIMG_20150421_203047_HDR.jpg
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共4个回答
爱我吗，销售 2018-12-05回答
冷冻干燥前未完全冷冻，需要延长冷冻干燥时间。楼主的样品出现问题，可能与离心管有关，可以换个玻璃器皿试试 如果还有液态水的时候进行抽真空冷冻干燥，水在超低气压下应该会沸腾吧，
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一只小仙女，水性漆工程师 2018-12-05回答
如果还有液态水的时候进行抽真空冷冻干燥，水在超低气压下应该会沸腾吧？... 你说的没有考虑过，冷冻后冰直接升华为蒸汽，你可以计算一下该气压下的沸点，应该达不到沸腾
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微笑感染，销售 2018-12-05回答
你说的没有考虑过，冷冻后冰直接升华为蒸汽，你可以计算一下该气压下的沸点，应该达不到沸腾... 谢谢！
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然后呢，后来，工艺专业主任 2018-12-05回答
冷冻干燥前未完全冷冻，需要延长冷冻干燥时间。楼主的样品出现问题，可能与离心管有关，可以换个玻璃器皿试试
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