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请问在用GC/MS检测溴代酚和氯代酚时,为什么替代物氘代芘和内标氘代双酚A不出峰?

请问在用GC/MS检测溴代酚和氯代酚时,为什么替代物氘代芘和内标氘代双酚A不出峰?我的操作步骤是,先向样品中加入替代物氘代芘,样品首先是固相萃取浓缩,用丙酮-二氯甲烷(50:50)洗脱,加入内标氘代双酚A,然后氮吹吹干,加入100微升吡啶和100微升硅烷化试剂(BSTFA:TMCS=99:1)在70度衍生1h。然后向衍生完毕的样品中加入1 mL丙酮-二氯甲烷(50:50)有机溶剂,最后进行GC/MS分析。分析结果中,溴代酚类和氯代酚类的衍生化产物都可以都可以检测出来,但是却没有氘代芘和氘代双酚A对应的物质峰。然后我又单独检测了氘代芘和氘代双酚A衍生前和衍生后的样品,氘代双酚A衍生前后都不出峰,氘代芘样品只出了一个C14D10的峰,但是氘代芘不是C16D10吗?请知道的和做过的各位高手帮帮忙,能帮我分析一下可能的原因吗,看看要怎么做才可以,谢谢!!
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芘没有没有活泼氢,同样的氘代芘也没有活波氘,所以不能被衍生化。而双酚A中酚羟基有活泼氢,同样的氘羟基有活泼氘,所以可以被衍生化,有可能会出现单酚衍生和两个羟基都衍生的情况,而双酚A前后都不出峰,可能未检 ... 可是因为我是想看一下是不是能检测出来以及出峰时间,所以氘代双酚A的检测浓度是很高的,不应该检测不出来啊。那氘代芘应该怎么用GCMS检测呢?为什么会出C14D10的峰呢?
氘代双酚A我已经做了直接硅烷化衍生,纯品进样看保留时间和出峰情况,但是并没有氘代双酚A的峰,不知道是为什么。那氘代芘用GCMS应该怎么测呢?因为我查的文献就是用氘代芘做替代物,用GCMS监测的。... 1.氘代双酚A衍生化后的结构如下,进质谱分析,应该分子离子峰很弱,所以根据碎片离子峰进行判断,通过质量色谱图MIC搜索M-15即M/Z 371来确认位置(氘代后),未氘代即M/Z 3572.氘代芘的分子离子峰为基峰可以直接搜索其分子离子峰,通过SIM方式检测untitled.jpg,
芘没有没有活泼氢,同样的氘代芘也没有活波氘,所以不能被衍生化。而双酚A中酚羟基有活泼氢,同样的氘羟基有活泼氘,所以可以被衍生化,有可能会出现单酚衍生和两个羟基都衍生的情况,而双酚A前后都不出峰,可能未检出,氘代芘是无法衍生的
氘代双酚A你可以直接衍生化,纯品进样看看保留时间和出峰情况,氘代芘应该是C16D10吧,你的C14D10不知是什么东西... 氘代双酚A我已经做了直接硅烷化衍生,纯品进样看保留时间和出峰情况,但是并没有氘代双酚A的峰,不知道是为什么。那氘代芘用GCMS应该怎么测呢?因为我查的文献就是用氘代芘做替代物,用GCMS监测的。
1.氘代双酚A衍生化后的结构如下,进质谱分析,应该分子离子峰很弱,所以根据碎片离子峰进行判断,通过质量色谱图MIC搜索M-15即M/Z 371来确认位置(氘代后),未氘代即M/Z 3572.氘代芘的分子离子峰为基峰可以直接 ... 那除了371以外,不用其他参考离子来确定吗?
可是因为我是想看一下是不是能检测出来以及出峰时间,所以氘代双酚A的检测浓度是很高的,不应该检测不出来啊。那氘代芘应该怎么用GCMS检测呢?为什么会出C14D10的峰呢?... 氘代双酚A你可以直接衍生化,纯品进样看看保留时间和出峰情况,氘代芘应该是C16D10吧,你的C14D10不知是什么东西
1.氘代双酚A衍生化后的结构如下,进质谱分析,应该分子离子峰很弱,所以根据碎片离子峰进行判断,通过质量色谱图MIC搜索M-15即M/Z 371来确认位置(氘代后),未氘代即M/Z 3572.氘代芘的分子离子峰为基峰可以直接 ... 是只要有371这个碎片离子峰就可以断定这个对应的是氘代双酚A吗?
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