引言:
N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺作为一种重要的化学中间体,在医药和农药领域具有广泛的应用前景。了解其合成方法不仅有助于提高生产效率,还能推动相关技术的发展和应用。
简介:
N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺,英文名称:N-(hydroxymethyl)phthalimide,CAS:118-29-6,分子式:C9H7NO3,外观与性状:白色粉末,密度:1.462 g/cm3,沸点:332 ℃ at 760 mmHg,熔点:147-149 ℃(lit.)。N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺是一种用于医药和农药合成的中间体。近年来,这种化合物在纸浆生物漂白工艺中的应用潜力日益显著,因此,研究其合成方法变得愈加重要。
合成:
在王庭钢等人的报道中:合成N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的原料是邻苯二甲酰亚胺与甲醛,以去离子水作为溶剂。结果表明:n(苯酐)∶n(尿素)∶n(邻二甲苯)=1∶0.65∶3,反应时长为120min,反应温度为133℃,邻苯二甲酰亚胺的产率最高,产率为93.2%;n(邻苯二甲酰亚胺)∶n(甲醛)=1∶1.2,反应的时长为7 h,反应的温度为101℃,N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的产率最高,可达91.3%。具体步骤如下:
(1)制备邻苯二甲酰亚胺
将尿素、邻二甲苯溶剂和苯酐按量加入三口烧瓶中,将其置于电子控温磁力搅拌器上,并安装温度传感器及球形冷凝管。调整搅拌速度后,启动加热,保持反应温度在133℃,反应持续120分钟。反应结束后,停止加热并冷却至室温,随后进行抽滤。用水清洗滤饼,并最终将其干燥,得到邻苯二甲酰亚胺产品。
(2)制备N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺
取甲醛 37%(质量分数)溶液入三口瓶中,加人蒸馏水,邻苯二甲酰亚胺,加完后加热,均匀的搅拌使回流。邻苯二甲酰亚胺全部溶解后则反应完成,冷却后得到无色闪光片状晶体抽滤,干燥后计算产率,熔点为143.3~144.5℃。
参考:
[1]王庭钢,李鑫,吴芳,等.邻苯二甲酰亚胺与N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的合成研究[J].山东化工,2017,46(17):1-3.DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2017.17.001.