引言：
N-二苯亚甲基-甘氨酸叔丁酯作为一种重要的有机合成中间体，其高效、选择性的合成方法一直是研究的热点。
简介：
N-二苯亚甲基-甘氨酸叔丁酯是一种在有机合成中具有重要应用的化合物，其不对称烷基化反应受到了广泛关注。N-二苯亚甲基-甘氨酸叔丁酯的不对称烷基化反应在催化剂的选择和优化方面取得了显著进展。通过改进催化剂的结构、固载技术以及设计新型催化剂，研究者们显著提高了反应的效率和选择性。有关N-二苯亚甲基-甘氨酸叔丁酯的具体来源或发现的详细信息在科学文献中较难找到。然而，其合成过程已经有相关记录。
合成：
何炜等人首次将微波辐射技术用于合成N-二苯亚甲基甘氨酸叔丁酯，将其合成产率由40％提高至98％，反应时间由24h缩短至30min，成功地解决了该物质合成中存在的反应条件苛刻、产率低和后处理繁琐等问题。具体实验步骤如下：
1. 二苯甲酮亚胺176的合成
在 500 ml 装有恒压漏斗和冷凝管(带干燥管)的三口瓶中加入镁粉(5.6g，0.23 mol)和 80 mL无水乙醚，搅拌下慢慢加入2ml 溴苯和催化量碘。开始有气泡产生后，保持在微沸状态下滴加剩余 21.6mL 溴苯的 40mL乙醚混合液，滴加时间约1h。滴加完毕后，继续回流3h。冷至室温，慢慢滴入苯甲腈(21.2g，0.20mol)的 40mL乙醚溶液，1h加完。反应5h后，冷至室温。快速加入50ml甲醇，室温搅拌 1h。过滤，浓缩，减压蒸馏(145~147℃，2mmHg)得26.5g淡黄色液体，产率71%。
2. N-二苯亚甲基-甘氨酸叔丁酯71的合成
（1）方法一
100 ml 圆底烧瓶中加入二苯甲酮亚胺(6.74.mL，0.04 mol),氯乙酸叔丁酯(8.4 mL,0.04 mol)和 K2CO3(8.3g，0.06 mol)。N2保护下加热至 130℃，保温反应 24h。过滤，用乙酸乙酯(10mLx3)洗涤。合并滤液后，加乙酸乙酯30mL稀释，水洗，无水硫酸镁干燥。过滤，蒸去溶剂得淡黄色固体。正已烷重结晶两次后得3.50g白色固体，收率 44.50%，熔点 112~113℃。
（2）方法二
100mL三颈瓶中加入二苯甲酮亚胺(13.48mL，0.08mol)，氯乙酸叔丁酯(16.8mL，0.08 mol)和K2CO3(16.6g，0.12 mol)。装上冷凝管后，置于微波反应器中，在800w 功率下，140℃揽拌反应0.5h。TLC检测反应完全后，加入60mL乙酸乙酷常规室温揽拌10min。过滤，乙酸乙酯层用水(20mLx3)洗涤，无水硫酸镁干燥。燕除溶剂后得白色固体，用冷的正已烷洗剂即得纯品。收率98%，熔点113~114℃。
参考：
[1]何炜. 金鸡纳生物碱衍生的新型手性催化剂的构建及其在催化不对称反应中的应用[D]. 陕西:第四军医大学,2006. DOI:10.7666/d.y887135.
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