高效液相色谱法(HPLC)作为一种精准、可靠的分析技术,被广泛应用于分析领域,其中包括壬基酚聚氧乙烯醚的测定,因此使用高效液相色谱法测定壬基酚聚氧乙烯醚的相关研究非常广泛。
背景:壬基酚聚氧乙烯醚(nonylphenol polyethoxylates,NPEOs)是一种非离子表面活性剂,作为家庭洗涤剂、工业用洗涤剂、润湿剂、分散剂、乳化剂、增溶剂和起泡剂等,广泛地应用于清洗业和日常生活。由于其中间代谢产物壬基酚(NP)、短链壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO1~3)、壬基酚聚氧乙烯酸(NPEC)等,较母体有更大毒性,且具有雌性激素效应,逐步引起国内外研究者的广泛关注。
测定:
1. 测定模拟印染废水中壬基酚聚氧乙烯醚
崔恺等人建立了采用高效液相色谱-紫外检测器检测模拟印染废水中NPEOs总量的分析方法。以固相萃取为富集方法,通过Agilent C18反相快速短柱(2.7μm,4.6×50mm),以甲醇-水为流动相,流速为 1.0mL/min,紫外检测波长为225nm,柱温为室温,进样量10μL,可在10min内测定模拟印染废水中NPEOs 总量,方法检出限为0.045mg/L。峰面积与质量浓度在0.2~200mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,回收率均在80%以上,标准偏差小于10%,重现性好且灵敏度较高。
2. 测定水基金属加工液中的壬基酚聚
氧乙烯醚温佛钱等人建立了反相高效液相色谱-荧光检测方法分析水基金属加工液中壬基酚聚氧乙烯醚的方法。高效液相色谱采用ZORBAX Eclipse XDBC-18色谱柱,甲醇-水-乙腈(75+20+5,体积比)为流动相,荧光检测器激发波长为230 nm,发射波长为296 nm,水基金属加工液样品经甲 醇超声萃取处理后进入色谱分析。结果表明,壬基酚聚氧乙烯醚在5~200 mg/L浓度范围内呈良好线性,线性相关系数为0.9997,水基金属加工液样品加标回收率为95.6 %~108.6 %,相对标准偏差小于3.00 %,壬基酚聚氧乙烯醚检测限可达0.58 mg/L。该方法适合用于水基金属加工液中的壬基酚聚氧乙烯醚的定量分析。溶液的配制为:
(1)试样的制备
准确称取水基金属加工液样品1 g盛于25 m L带螺纹盖的玻璃样品瓶中,加入10 mL甲醇, 用超声波萃取仪超声萃取30 min,静置30 min后,移取甲醇萃取液至1.5 m L样品瓶中,供仪器分析用。
(2)标准溶液的制备
称取适量NPEO-9标准品,用甲醇作稀释溶剂,分别配制5 mg/L、10 mg/L、50 mg/L、100 mg/L和200 mg/L共5组NPEO 系列标准溶液。
3. 测定空气清新剂中的壬基酚聚氧乙烯醚
杨丽峰等人运用二极管阵列检测器(DAD)结合光谱扫描以及峰纯度检测建立了空气清新剂中壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)的 高效液相色谱检测方法。样品经无水乙醇超声提取后,经ODS C18 色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm)分离,柱温为30℃,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1 ,以DAD检测,检测波长为280 nm。在此条件下,NP-10的 最低检出限为3.0×10- 4 g·L- 1 ;方法的精密度良好,相对标准偏差为0.19%;样品加标回收率为98%~101%;空气清新剂样品中NP-10的测定结果与实际添加值非常接近,说明方法准确可靠。溶液的配制为:
(1)标准溶液的配制
准确称取NP-10标准品0.02 g(精确到0.000 1 g) 于10 m L容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度,摇匀后经 0.45μm孔径滤膜过滤,得到NP-10的储备溶液,质量浓度为2.0 g·L-1 。
(2)样品溶液的配制
准确称取适量液体空气清新剂样品于10 m L容量瓶中,加入适量无水乙醇超声振摇至混合均匀,然后定容至刻度,摇匀,作为测试样品溶液。
参考文献:
[1]温佛钱,徐玲,闻环等. 高效液相色谱法测定水基金属加工液中的壬基酚聚氧乙烯醚 [J]. 广东化工, 2017, 44 (17): 171-172.
[2]杨丽峰,张利萍. 高效液相色谱法测定空气清新剂中的壬基酚聚氧乙烯醚 [J]. 日用化学工业, 2013, 43 (05): 386-388. DOI:10.13218/j.cnki.csdc.2013.05.003
[3]崔恺,许振成,虢清伟等. 高效液相色谱法测定模拟印染废水中壬基酚聚氧乙烯醚(NPEOs)总量 [J]. 化学工程与装备, 2013, (06): 188-191.
[4]邵兵,胡建英,杨敏. 高效液相色谱法测定水环境中壬基酚聚氧乙烯醚及其生物降解产物 [J]. 环境化学, 2001, (06): 600-605.