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如何合成2,6-二甲基-7-辛烯-2-醇? 1

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2,6-二甲基-7-辛烯-2-醇,又称为二氢月桂烯醇(Dihydromyrcenol),是一种常用于日用香精的调配的香料。它具有新鲜的花香和白柠檬样果香。在香精中,它的用量可达20%左右,是松节油合成香料中用量较大的品种。

2,6-二甲基-7-辛烯-2-醇

合成方法

有两种主要的合成方法,分别是直接水合法和间接水合法。

1、直接水合法

一种直接水合法是使用乙酸作溶剂,通过回流使原料、溶剂、水三组分的三元共沸物与离子交换树脂接触,经过一定的反应时间后,可以得到转化率为78%和选择性为88%的2,6-二甲基-7-辛烯-2-醇。这种方法避免了产物与催化剂接触引起的脱水反应,具有高收率的优点。

另一种直接水合法是使用一种单一复合催化剂,不使用任何有机溶剂,将原来的间接水合法的氢氯化和水解两步工序合并为一步完成。这种方法的反应周期为12小时,转化率达到95%以上,选择性达到90%以上。

2、间接水合法

一种间接水合法是使用甲酸为酯化剂,SH1-25作为酯化反应固体催化剂。这种方法具有高催化效率,可多次重复使用,且酯化反应可在较低的温度下进行。酯化后直接与浓氢氧化钠水溶液进行皂化,最后通过减压蒸馏得到2,6-二甲基-7-辛烯-2-醇。

另一种间接水合法是采用酯化-皂化两步法。酯化反应中使用了一种B1型催化剂,并与其他催化剂进行了对比试验。在扩大试验中,2,6-二甲基-7-辛烯-2-醇的收率为80.6%~83.9%,纯度达到98%以上。

参考文献

[1]俞忠华,周作良,陶建华. 二氢月桂烯水合制备二氢月桂烯醇的研究进展[J]. 江西科学,2011,29(5):568-571,578.

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