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5-氨基-2-吡啶甲酰胺的制备方法及安全注意事项? 1

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背景及概述[3][4]

5-氨基-2-吡啶甲酰胺是一种常用的医药化工合成中间体。当接触到5-氨基-2-吡啶甲酰胺时,应采取相应的安全措施,以保护人体健康。如果吸入该物质,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应尽快就医;如果眼睛接触到该物质,应立即分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果误食,应立即漱口,但禁止催吐,应立即就医。

制备方法[5]

方法1:以5-氨基-吡啶-2-甲腈为原料进行水解反应制备5-氨基-2-吡啶甲酰胺。具体步骤为:将30%H2O2(1ml)、3N NaOH(3ml)和3ml NaOH混合物加入18ml小瓶中。在室温下向该混合物中加入5-氨基-吡啶-2-甲腈(450mg,3.78mmol)。将反应混合物在室温下搅拌45分钟,通过TLC检测反应进程。将混合物稀释并过滤,用水洗涤并干燥固体,得到480mg5-氨基-2-吡啶甲酰胺产物,收率为92%。

方法2:通过将5-硝基吡啶-2-羧酸与氯化铵反应,制备5-氨基-2-吡啶甲酰胺。经过后处理后,粗产物可直接用于下一步反应。将粗产物(约23.8mmol)的5-硝基吡啶-2-甲酰胺进行还原反应,得到5-氨基-2-吡啶甲酰胺产物,通过正相色谱法纯化。产量为1.40克,理论收率为42%。

主要参考资料

[3] WO2010019903. NOVEL PYRROLE INHIBITORS OF S-NITROSOGLUTATHIONE REDUCTASE AS THERAPEUTIC AGENTS

[4] WO2017037051.SUBSTITUTED OXOPYRIDINE DERIVATIVES

[5] 参考文献待补充

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