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醛或酮的缩羰基化反应的应用及优势? 1

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醛或酮的缩羰基化反应是一类在有机合成中广泛应用的重要反应,常用于羰基保护的多步合成中。缩羰基化合物不仅在药物合成中扮演着重要角色,还广泛应用于食品添加剂、香料、表面活性剂和高分子材料等行业。传统的合成方法通常采用无机酸如HCl、HSO、BF.EtO和TFA等作为催化剂,但反应产率低且催化剂用量大,同时使用无机酸还存在着污染和腐蚀设备的问题。

近年来的研究发现,固体超强酸、金属盐、离子溶液以及有机酸如对甲基苯磺酸都可以作为缩醛化和缩酮化反应的催化剂,反应产率较高。然而,这些方法存在着催化剂昂贵、有毒且制备复杂的缺点。

苯乙醛二甲羧醛的应用及安全注意事项

苯乙醛二甲羧醛是一种常用的医药化工合成中间体。如果吸入苯乙醛二甲羧醛,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,应立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

苯乙醛二甲缩醛的结构及应用

苯乙醛二甲缩醛可用作医药化工合成中间体,例如制备一种含羞草香精。含羞草是一种豆科多年生草本或亚灌木,因其叶子对热和光产生反应而得名,受到外力触碰会立即闭合。含羞草精油中含有微毒的羞草碱,长期接触或服用可能导致皮肤细胞中的毛囊衰败,引起头发、眉毛变黄甚至脱落。因此,市场上需要一种能代替含羞草精油的香精。

含羞草香精的组分及质量份数包括对甲酚甲醚、吲哚素、桂醇、桂醛、乙酸苄酯、丁酸苄酯、苄醇、松油醇、乙酸苯乙酯、苯乙醛二甲缩醛、异丁香酚、香叶醇、乙酸苏合香脂、羟醛、橙花素、苯甲酸苄酯、芳樟醇、乙酸对甲酚酯、苯乙酸对甲酚酯、苯乙醇、甲位己基桂醛和桂酸桂酯。

苯乙醛二甲缩醛的制备方法

制备苯乙醛二甲缩醛的具体步骤如下:向一个装有搅拌器和温度计的四口烧瓶中依次加入苯乙醛、载氢催化剂AcrH和甲醇,在常温下搅拌反应24小时;反应结束后,先蒸馏回收过量的甲醇,然后减压蒸馏得到淡黄色液体苯乙醛二甲缩醛,收率为82%。

通过HNMR和NMR的测试结果可得到苯乙醛二甲缩醛的核磁共振数据。

主要参考资料

[1] CN107460047. 一种含羞草香精及其配制方法

[2] CN201610248042.6. 一种缩醛或缩酮类化合物的绿色合成方法

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