通过对6-氯-5-氨基邻甲酚的分析和合成过程的探索，本文为科研人员和相关研究人员提供了有关该化合物的重要信息，并为未来的研究和开发工作提供了指导。
简述：6-氯-5-氨基邻甲酚，英文名称：3-Amino-2-Chlor-6-Methylphenol，CAS：84540-50-1，分子式：C7H8ClNO，外观与性状：灰白色至淡棕色晶体粉末。6-氯-5-氨基邻甲酚常用作染料（染发剂）中间体。
1. 制备：
以6-氯-5-硝基邻甲酚为起始原料，经催化加氢得到6-氯-5-氨基邻甲酚粗品，所得粗品经氮气辅助升华、粉碎直接获得6-氯-5-氨基邻甲酚。包括以下步骤：
（1）6-氯-5-硝基邻甲酚置于高压加氢反应釜中，以醇作为溶剂，以钯炭为催化剂，通入氢气；
（2）至反应毕，滤去催化剂，回收滤液溶剂，得到6-氯-5-氨基邻甲酚粗品；
（3）将粗品置于升华釜内，升温，通入氮气，收集升华所得絮状6-氯-5-氨基邻甲酚，收集器内置粉碎装置，经粉碎得到6-氯-5-氨基邻甲酚粉末结晶。
步骤（1）中醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种，6-氯-5-硝基邻甲酚与醇重量比为1:5～1:6,催化剂占6-氯-5-硝基邻甲酚重量比为1～5%，催化剂为5%钯炭。反应温度为60～80℃，反应压力为0.2～0.4MPa，反应时间为2.5～5 h。
步骤（3）中升华釜内温为100～135℃，氮气流量为45～65L/min，，升华时间为2～10 h。
2. 定性分析染发剂中的6-氯-5-氨基邻甲酚
刘玉玲等人建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）定性分析染发剂中5-氨基-6-氯邻甲酚等10种染料的方法。以乙腈-2 g/L抗坏血酸水溶液为提取液涡旋、冰浴超声提取后离心，用UPLC-MS/MS进行分析，采用Waters AtlantisTM dC18（100 mm×2.1 mm×3 μm）色谱柱，以体积分数0.1% 甲酸溶液-乙腈为流动相，线性梯度洗脱，柱温：40 ℃，流速：0.3 mL/min。该方法中10种成分的线性范围为1 ~ 2 000 ng/mL，线性相关系数r≥0.995 1，检出限为1.79 ~ 823.33 ng/g。该方法操作简单、重复性好、结果准确可靠， 适用于染发剂中6-氯-5-氨基邻甲酚等10种成分的定性分析。试验方法为：
（1）色谱条件
色谱柱：Waters AtlantisT M dC18（100 mm× 2.1 mm×3 μm）或等效色谱柱；流动相A：质量 分数0.1%甲酸溶液；流动相B：乙腈，线性梯度洗脱，梯度洗脱程序见表；进样量：5 μL，柱温：40 ℃。
（2）质谱条件
离子源：电喷雾离子源正离子（ESI+）模式；离子化电压（IS）：5 000 V；加热温度（TEM）： 500 ℃；气帘气（CUR）：30 psi；喷撞气（CAD）： 8 psi；喷雾气（GS1）：50 psi；辅助加热气（GS2）：50 psi；扫描模式：多反应监测（MRM）。
（3）标准溶液的制备
分别精密称取10种染料标准品100 mg于50 mL容量瓶中，用无水乙醇-2 g/L亚硫酸氢钠水溶液（体积比为1:1）定容制得2 000 μg/mL的混合标准储备液。
基质加标工作溶液：根据需要精密量取混合标准储备液至容量瓶中加入空白基质，用无水乙醇-2 g/L亚硫酸氢钠水溶液（体积比为1:1）稀释溶解至所需浓度，临用新配。
（4）供试品溶液的制备
准确称取含染料成分1剂或A剂（染发剂） 染发产品0.2 g（精确到0.001 g）置于预先加入3 mL乙腈–2 g/L抗坏血酸水溶液的10 mL具塞比色管中，在涡旋混合仪上振荡1 min至试样与提取溶 剂混合均匀，加入乙腈-2 g/L抗坏血酸水溶液至刻度，冰浴超声20 min，摇匀，离心10 min，经0.22 μm滤膜过滤，滤液作为待测溶液。
（5）阴性样品溶液的制备
取不含待测成分的空白基质，分别按（4）的方法制备阴性样品溶液。
参考文献：
[1] 刘玉玲,赵薇,杨柳,等. 超高效液相色谱-串联质谱法定性分析染发剂中10种染料[J]. 香料香精化妆品,2022(6):5-8,27. DOI:10.3969/j.issn.1000-4475.2022.06.002.
[2] 国家市场监督管理总局. 染发产品中5-氨基-6-氯-邻甲酚等11种准用染发剂的测定 液相色谱质谱法:GB/T 42424-2023[S]. 2023.
[3] 常熟市联创化学有限公司. 一种6-氯-5-氨基邻甲酚的制备及提纯方法:CN201811286399.9[P]. 2020-05-08.
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