通过对2-氯-3-硝基苯甲酸的分析和合成过程的探索，本文为科研人员和相关研究人员提供了有关该化合物的重要信息，并为未来的研究和开发工作提供了指导。
背景：2-氯-3-硝基苯甲酸，分子式为C7H4ClNO4，是由南通泰禾化工股份有限公司自主研发的环丙氟虫胺重要中间体，是近期发展较快的一种重要精细化工中间体，目前国内外仍无大规模产业化。
1. 分析：
1.1 色谱条件
色谱柱为岛津Shim-pack C1 8不锈钢柱(柱长 250 mm，内径4.6 mm，内装5 μm填充物)；流动相为甲醇+0.1%磷酸水溶液(45+55，体积比)，经0.22μm 滤膜过滤和脱气，流速为1.0 m L/min；检测波长为 236 nm；柱温为(40±2) ℃；进样体积为5 μL。在该 色谱操作条件下，2-氯-3-硝基苯甲酸的保留时间约为10.07 min。
1.2 测定步骤
（1）标样溶液的配制
称取0.05 g (精确至0.000 1 g) 2-氯-3-硝基苯甲酸标样置于100 mL容量瓶中，加入甲醇溶解，放入超声波清洗仪中超声3 min，待溶液冷却至室温后用甲醇定容，摇匀。
（2）试样溶液的配制
称取含0.05 g (精确至0.000 1 g) 2-氯-3-硝基苯甲酸试样置于100 mL容量瓶中，加入甲醇溶解，放入超声波清洗仪中超声3 min，待溶液冷却至室温后用甲醇定容，摇匀。
（3）测定
按上述操作条件，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻2针的峰面积相对变化小于1.0%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样测定。
1.3 计算
将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样 溶液中2-氯-3-硝基苯甲酸峰面积分别进行平均。 试样中2-氯-3-硝基苯甲酸的质量分数ω(%)按式(1) 计算：
式中：ω为试样中苯并呋喃酮的质量分数(%)；A2 为试样溶液中2-氯-3-硝基苯甲酸峰面积的平均值； m1为标样的质量的数值(g)；P为标样中2-氯-3-硝基苯甲酸的质量分数(%)；A1为标样溶液中2-氯-3- 硝基苯甲酸峰面积的平均值；m2为试样的质量的数值(g)。
合成：
(1)将2-氨基-3-硝基苯甲酸碱金属盐与亚硝酸盐、酸混合反应得到第一反应液；(2)将步骤(1)得到的第一反应液与盐酸、催化剂混合反应，得到2-氯-3-硝基苯甲酸。
其中，步骤(1)的2-氨基-3-硝基苯甲酸碱金属盐与酸的摩尔比为1:(5～40)；优选地，步骤(1)酸的质量分数为10～36.5％。2-氨基-3-硝基苯甲酸碱金属盐与亚硝酸盐的摩尔比为1:(1～1.5)，反应的温度为-10～25℃，时间为0.5～2h。
步骤(2)催化剂包括铜和/或氯化亚铜；优选地，步骤(2)催化剂与步骤(1)2-氨基-3-硝基苯甲酸碱金属盐的摩尔比为(0.05～1):1，优选(0.1～0.2):1； 优选地，步骤(2)盐酸中的氯化氢与步骤(1)2-氨基-3-硝基苯甲酸碱金属盐的摩尔比为(5～20):1，优选(8～12):1。盐酸的质量分数为10～36.5％，反应的温度为-10～25℃，时间为1～3h。步骤(2)混合反应后还进行后处理，后处理的步骤包括保温、过滤、洗涤，保温的温度为-5～5℃，时间为0.5～1h。
参考文献：
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