提问
盖德化工网  >  盖德问答  >  如何合成均三甲苯胺并...

如何合成均三甲苯胺并减少环境污染? 1

0评论 +关注
共1个回答

均三甲苯胺是一种广泛应用于染料、农药等工业的中间体。它的合成原料是均三甲苯,一种存在于石油中的化合物。随着我国大规模工业化生产的实现,均三甲苯的产量不断提高,因此其下游产品的开发越来越受到广泛的重视。均三甲苯的下游产品,如均苯三甲酸、均三甲苯胺、M酸等都是重要的化工产品。均三甲苯胺的合成过程中,均三甲苯硝化反应是关键,直接关系到生产成本和产品的质量。

1987年,国内金陵石化公司最早成功探索了以均三甲苯为原料,经硝化、还原后制得均三甲苯胺的合成工艺,并进行了工业化生产,当时年产量125吨。分别以硫酸和硝酸硝化法来制备硝基均三甲苯,然后进行催化加氢还原制得均三甲苯胺。此法工艺简单,易于工业化生产,在此后的若干年中,成为了制备均三甲苯胺的主流工艺。

然而,该工艺的生产过程中伴有大量的废酸和废水,增加了后续环保处理成本。此外,硝化过程中会产生大量的二硝基副产物,需要进行精馏提纯,从而增加了能耗和生产成本。为了解决这些问题,有研究者提出了一种以邻甲苯胺和甲醇为原料的合成方法。该方法利用烷基化反应在高温条件下生成均三甲苯胺,但操作温度高,难以工业化,并且转化率和选择性稍差。

如何制备均三甲苯胺?

1)在50mL恒压滴液漏斗中先加入10g乙酸,再加入13.5g98%硝酸,静置冷却至25℃以下,备用。在250mL四口烧瓶中,依次加入乙酐24.5g、均三甲苯24g,在20~25℃下,边搅拌边滴加配制好的硝酸溶液。滴加完毕,于20~25℃下保温2h,再升到35~40℃保温2h。取样经液相色谱仪检测,当检测不出均三甲苯时,结束反应。

2)硝化反应后处理

硝化反应后处理主要有两种方法,水洗和蒸馏。水洗法:硝化反应结束后,向烧瓶中加入约40g水,升温至65℃,趁热分层,用65℃热水洗涤2~3次,有机相即为硝基均三甲苯。蒸馏法:硝化反应结束后,升温到70~80℃,然后减压蒸馏去除乙酸即得到硝基均三甲苯。

均三甲苯胺的应用

均三甲苯胺纯品为无色透明液体,接触空气受光后极易变色,商品常呈浅棕色。它是染料、有机颜料和农药的中间体,具有广泛的应用。例如,它可以用于制备一种溶剂蓝104染料。制备方法包括向反应容器中加入均三甲苯胺,在搅拌条件下加入1,4-二羟基蒽醌、1,4-二羟基蒽醌隐色体、硼酸和催化剂,随后升温至125~130℃,反应15~18小时至终点。通过优化均三甲苯胺、1,4-二羟基蒽醌、1,4-二羟基蒽醌隐色体、硼酸和催化剂的质量比,可以提高产品的转化率和产率,减小废弃物的排放,有利于减轻对环境的污染。

主要参考资料

[1] 均三甲苯胺合成工艺的改进

[2] CN201710029347.2一种溶剂蓝104染料的环保制备方法

国内供应商(180家)
2,4,6-三甲基苯胺相关回答
您可能感兴趣的问答
 
请填写举报原因
选择举报原因
 
增加悬赏
剩余能量值
能量值