4-氯-2-硝基甲苯是一种重要的有机化合物中间体,在农药和医药领域有着广泛的应用。本文将介绍一种可行的方法,帮助读者了解如何高效地合成4-氯-2-硝基甲苯。
背景:4-氯-2-硝基甲苯即2-氯-4-硝基甲苯,是一种重要的有机化合物中间体,在农药和医药领域具有广泛应用。目前,主要采用对硝基甲苯经氯化反应来生产2-氯-4-硝基甲苯。具体工艺如下:将熔融的对硝基甲苯投入反应器中,并加入催化剂三氯化铁,然后在50~60℃条件下通入与对硝基甲苯等摩尔量相符的氯气。随后通过热水洗涤和碳酸钠中和处理后,将反应混合物放入冰水中,搅拌析出结晶,经过滤和阴干即可得到2-氯-4-硝基甲苯成品。
该生产工艺采用水洗、中和和冷却结晶的方法进行氯化液的后处理。水洗和中和步骤旨在去除其中的催化剂三氯化铁和反应产生的氯化氢。然而,这种工艺会产生大量含铁和含氯废水,每吨产品约产生5吨废水。由于这些废水的处理难度较大,对环境造成严重污染。此外,采用冷却结晶来析出2-氯-4-硝基甲苯产品,但其产品收率较低、质量较差,收率约为90%,而纯度一般在95-98%之间。这些问题亟需解决,以提高生产工艺的效率和环保性。
合成:专利CN 103435491A发明了一种合成2-氯-4-硝基甲苯的方法,以对硝基甲苯为原料,4A 型或 13X 型沸石分子筛为催化剂,通入与对硝基甲苯等摩尔量的氯气进行氯化反应,再采用真空精馏对氯化液进行精制提纯,得到2-氯-4-硝基甲苯成品 ;轻组分氯化氢用水吸收副产氯化氢,未反应的原料对硝基甲苯回氯化器回收利用,重组分作为固废进行处理;具体步骤如下:
(1)将熔融的对硝基甲苯和 4A 型或 13X 型沸石分子筛投入氯化反应器中,对硝基甲苯与沸石分子筛的质量比为 1:0.04,控制温度 60~ 100℃,通入与对硝基甲苯等摩尔量的氯气,进行氯化反应;
(2)将氯化反应结束后的氯化液转入精馏塔中,在真空状态下对氯化液精馏得2-氯-4-硝基甲苯成品,精馏过程中温度控制在160~200℃,压力控制在-0.08~-0.095MPa;
(3)轻组分氯化氢用水吸收副产氯化氢,未反应的原料对硝基甲苯回氯化器回收利用重组分作为固废处理。
该发明具有以下优点 :(1)氯化液后处理采用真空精馏精制工艺,生产过程中不产生废水,解决了水洗、中和后处理方式产生大量的难以处理的含氯、含铁废水的缺点;(2)产品收率和产品质量高,收率可达 95% 以上,含量可达 99% 以上。
新领域应用:2-硝基-4-氯甲苯可用于制备2B油。2B油是一种重的有机颜料中间体,主要用于合成有机颜料红 PR48系列及其他有机合成,该颜料广泛应用于油漆、 涂料、彩色油墨、橡胶和塑料着色等。有实验对2-硝基-4-氯甲苯液相加氢制备2B油工艺进行了研究。考察了催化剂用量,反应温度,反应压力对反应收率的影响。研究表明,1.2 MPa下,反应温度70℃,催化剂含量5%,产物的综合效益最高。
参考文献:
[1]朱永健,杨阿三,孙勤等.2-硝基-4-氯甲苯催化加氢反应研究[J].化工时刊,2012,26(04):16-18.
[2] 淮安嘉诚高新化工股份有限公司. 2-氯-4-硝基甲苯的生产方法:CN201310366480.9[P]. 2013-12-11.