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高效液相色谱仪的应用及戊烷磺酸钠的制备方法? 1

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简介

高效液相色谱仪是一种在生物工程、食品工业、制药工业、石油化工、环境监测、商检、法检等学科领域广泛应用的分析仪器。它具有高灵敏度、高分辨率、高分析速度和广泛的应用范围。离子对色谱试剂戊烷磺酸钠是高效液相色谱仪不可缺少的专用试剂,通过与分析物形成离子对保留在反相柱上,实现分离的目的。然而,现有厂家生产的戊烷磺酸钠纯度低、溶解性能差,导致分离效果不理想,无法满足检测要求。

图1 戊烷磺酸钠。

图1 戊烷磺酸钠。

制备方法

戊烷磺酸钠的制备方法是通过无水亚硫酸钠与嗅戊烷在催化剂四丙基嗅化的作用下进行磺化反应,然后经过纯化与干燥。戊烷磺酸钠粗品先用索氏提取器萃取,再用无水乙醇重结晶,通过两次提纯去除杂质,提高产品的纯度和收率。这种制备方法简便、成本低、反应时间短,生成的戊烷磺酸钠溶解度好、纯度高、品质稳定可靠,完全满足高效液相色谱仪的要求。

用途

戊烷磺酸钠和0.1%原酮作为离子配对试剂,80%甲醇和2%乙酸作为有机改性剂,可以通过反相液相色谱法分离单丁基锡、二丁基锡和三丁基锡。分离时间不到4分钟,各种锡化合物的检测限在1.8-2.5 pg Sn范围内。该离子对试剂可用于测定港口沉积物参考样品PACS-2和从台湾海峡采集的沉积物样品中的各种丁基锡化合物。

参考文献

[1] 何金. 一种离子对色谱试剂戊烷磺酸钠的制备及纯化方法[P]. 天津:CN102276505A,2011-12-14.

[2] 顾学峰,戴惠明. 一种戊烷磺酸钠的制备方法[P]. 江苏:CN102050763A,2011-05-11.

[3] W.S. Chao, S.J. Jiang, Determination of organotin compounds by liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry with a direct injection nebulizer, Journal of Analytical Atomic Spectrometry 13(12) (1998) 1337-1341.

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