远志是一种常用的中药,具有镇定、祛痰等功效,主要成分之一是远志皂甙。远志皂甙是一种含有多种三萜皂甙的混合物,中文同义词为远志精Ⅲ,化学式为C75H112O35,分子量为1573.67。
目前,远志皂甙的提取方法主要采用直接加热提取法。然而,这种方法存在加热时间长、能耗高、产率低等缺点。为了克服这些问题,寻找新的提取技术成为天然产物提取研究的主要方向。微波场协同提取技术是一种非常有发展潜力的新型技术,具有快速、溶剂用量少、提取率高、成本低、质量好等优点。与传统的索氏提取法相比,微波场协同提取只需要几分钟的时间。与超临界萃取法相比,微波场协同提取所需的设备更便宜、更容易操作,并且对提取剂的极性要求不那么苛刻。提取远志皂甙后,可以通过色谱纯化制备远志皂甙B。
制备步骤如下:
1. 称取30g远志粉,用150mL石油醚加热回流1小时进行脱脂。
2. 挥干溶剂后,加入适量的95%乙醇。
3. 使用微波辐射进行提取,每次辐射30秒,间隔1分钟后再辐射30秒,重复多次直到达到实验规定的总辐射时间。
4. 过滤提取液,重复以上步骤1次。
5. 将提取液用旋转蒸发器真空浓缩至约15mL左右。
6. 缓慢加入30mL丙酮-乙醚混合液,生成淡黄色沉淀。
7. 过滤沉淀并进行真空干燥,即可得到远志皂甙粗产品。
8. 最后,可以通过硅胶柱层析纯化的方法制备远志皂甙B纯品。
图1 远志皂甙微波场协同提取法流程图
[1] 肖崇厚,杨松松,洪筱坤.中药化学[M],上海:上海科技出版社, 1999,387~390