确定药物中木香烃内酯的含量是评估其质量和疗效的重要步骤。各种分析方法的应用为准确测定木香烃内酯提供了多样化的选择。
简介：木香为菊科植物木香的干燥根，原产于印度、缅甸、巴基斯坦等地区。我国由广州引进种植者称为“广木香”，产于云南则称为“云木香”。木香在我国药用历史悠久，《神农本草经》将木香归类为上品中药，其味辛、苦，性温，归脾、胃、大肠、三焦、胆经，主要功效为行气止痛，健脾消食，常用于多种原因导致的气滞疼痛症。木香常见的两种有效成分为木香烃内酯和去氢木香内酯，二者均为萜类化合物，具有抗炎、抗肿瘤和抗溃疡的作用， 2020版《中华人民共和国药典》规定二者在饮片中含量不得少于1.5％。木香烃内酯的结构如图所示：
含量测定：
1. 藏药催汤丸中
项措卓玛等人采用HPLC测定催汤丸中木香烃内酯、药根碱、巴马汀、去氢木香烃内酯、盐酸小檗碱、诃子次酸、诃子鞣酸及柯里拉京的含量，为其质量标准建立提供依据。采用月旭C18(250 mm×4.6 mm，5μm)色谱柱；以乙腈-0.01%甲酸铵溶液为流动相，梯度洗脱；流速为1.0 mL/min；检测波长为230 nm；柱温为35℃。
上述8个成分分别在2.3～230μg/mL、0.64～64μg/mL、1.08～108μg/mL、0.72～72μg/mL、1.25～125μg/mL、0.77～77μg/mL、0.83～83μg/mL 0.99～99μg/mL的浓度范围内与峰面积的线性关系良好，r≥0.9990，含量水平较高的依次是木香烃内酯、诃子次酸、巴马汀和药根碱。该研究建立的多成分测定方法有助于催汤丸质量评价。
2. 归脾丸中
白桦芳等人建立了UPLC-ESI-MS/MS法同时测定归脾丸中斯皮诺素、远志口山酮Ⅲ、党参炔苷、甘草苷、甘草素、黄芪甲苷、细叶远志皂苷、异甘草素、木香烃内酯、去氢木香内酯、藁本内酯、白术内酯Ⅰ、甘草次酸、茯苓酸的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用ACQUITY UPLC-BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm， 1.7μm)；流动相乙腈-0.1%甲酸，梯度洗脱；体积流量0.25 mL/min；柱温40℃；电喷雾离子源；正负离子扫描；多反应监测模式。再进行系统聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析。
14种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 5)，平均加样回收率93.0%～103.9%，RSD 0.51%～1.9%。19批样品聚为3类，藁本内酯、去氢木香内酯、木香烃内酯、细叶远志皂苷为差异性成分。该方法稳定可靠，可用于归脾丸的质量控制。
3. 胡日查-6丸中
邬国栋等人采用一测多评法同时测定蒙药制剂胡日查-6丸中羟基红花黄色素A、没食子酸、鞣花酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的含量。采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm， 5μm)，以甲醇(A)-乙腈(B)-0.5%磷酸水溶液(C)为流动相，流速为1.0 mL·min-1进行梯度洗脱，柱温为25℃，检测波长选择为403 nm(羟基红花黄色素A)、271 nm(没食子酸)、254 nm(鞣花酸)、225 nm(去氢木香内酯和木香烃内酯)；以羟基红花黄色素A为参照物，建立羟基红花黄色素A与没食子酸、鞣花酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的相对校正因子，测定胡日查-6丸中5个成分的含量。
结果:羟基红花黄色素A、没食子酸、鞣花酸、去氢木香内酯和木香烃内酯分别在24.57～196.58、78.45～627.60、101.03～808.20、11.98～95.84、5.36～42.88μg·mL-1范围内线性关系良好；平均加样回收率(RSD)分别为98.6%(1.1%)、99.7%(0.75%)、97.8%(1.4%)、96.6%(1.1%)、102.3%(1.2%)；一测多评法所得结果与外标法无显著差异。该一测多评法可作为简便准确的质量评价模式用于蒙药制剂胡日查-6丸中的多指标质量评价。
4. 陈香露白露片中
张璐等人构建同步测定陈香露白露片中甘草苷、甘草酸铵、橙皮苷、川陈皮素、橘皮素、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的HPLC法。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5μm)，流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液，梯度洗脱，流速1.0 ml/min，柱温35℃，检测波长237 nm(检测甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯、去氢木香内酯)、283 nm(检测橙皮苷)、330 nm(检测川陈皮素、橘皮素)，进样量10μl，对采集的16批次样品进行7种成分的含量检测。
甘草苷、橙皮苷、甘草酸铵、川陈皮素、橘皮素、木香烃内酯、去氢木香内酯的线性范围分别为1.110～55.72(r=0.999 2)、22.15～1 108(r=0.999 5)、6.140～307.2(r=0.999 5)、1.130～56.25(r=0.999 7)、0.370 0～18.75(r=0.998 2)、0.520 0～26.01(r=0.999 1)、1.180～58.95(r=0.999 9)μg/ml。回收率(n=9)分别为98.71%、98.12%、98.44%、98.22%、99.17%、99.18%、97.93%，RSD分别为0.16%、0.67%、0.57%、0.62%、0.48%、0.56%、0.58%。16批样品中甘草苷、甘草酸铵、橙皮苷、川陈皮素、橘皮素、木香烃内酯、去氢木香内酯的含量分别为0.125 0～1.174、2.354～7.426、1.822～27.21、0.037 0～1.399、0.072 3～0.443 3、0.014 0～0.199 0、0.220 7～1.407 mg/g。该方法准确性高、重复性好、耐用性强，可用于陈香露白露片的质量控制和评价。
参考文献：
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